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      一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑及其制備方法與流程

      文檔序號:12243107閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:其pH為6.0~7.0,含固量為45~55%,其原料由如下重量份的組分組成:分子量為2000~5000的4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10~100重量份、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯10~100重量份、不飽和一元羧酸6~10重量份、不飽和羧酸酯類單體3~6重量份、衣康酸二丁酯2~5重量份、不飽和兩性季磷鹽1~5重量份、氧化劑0.2~0.8重量份、第一還原劑0.2~1.0重量份、第二還原劑0.02~0.06重量份、鏈轉(zhuǎn)移劑0.2~0.6重量份、適量氫氧化鉀水溶液,適量氫氧化鈉水溶液和適量去離子水,其中,不飽和兩性季磷鹽為三苯基磷和烯丙基溴以1∶1.0~1.5的摩爾比在四氯化碳中按如下反應(yīng)制得:

      2.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述不飽和兩性季磷鹽的制備方法包括如下步驟:

      (1)按摩爾比1∶1.0~1.5稱取三苯基磷和烯丙基溴;

      (2)將三苯基磷和適量四氯化碳混合,充分溶解;

      (3)在步驟(2)所得的物料中以1滴/2~5s的速度滴加烯丙基溴,滴加過程中進(jìn)行同時攪拌進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度保持40~50℃,反應(yīng)時間為4~6h,得黃褐色沉淀物;

      (4)用丙酮對上述黃褐色沉淀物進(jìn)行重結(jié)晶,得重結(jié)晶產(chǎn)物;

      (5)將上述重結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行真空干燥,得到白色的粉末,即為所述不飽和兩性季磷鹽。

      3.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的制備方法為:將分子量為600~800的聚乙二醇單甲醚、甲基丙烯酸、濃硫酸和吩噻嗪置于反應(yīng)裝置中,于100~130℃下恒溫反應(yīng)3~6小時,即得;其中聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸的摩爾比為1∶2~6,濃硫酸和吩噻嗪的用量分別為聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸總質(zhì)量的1.5~5%和0.5~2%。

      4.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述不飽和一元羧酸為丙烯酸和/或甲基丙烯酸。

      5.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述不飽和羧酸酯類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種。

      6.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述氧化劑為過氧化氫、過硫酸鈉和過硫酸銨中的至少一種。

      7.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述第一還原劑為甲醛合次硫酸氫鈉、BrüggolitTMFF6和次磷酸鈉中的至少一種。

      8.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述第二還原劑為偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二N-羥基異丁基脒水合物、偶氮二N,N’環(huán)丁基異丁基脒水合物和或偶氮二甲基N-2-羥丁基丙烯酰胺中的至少一種。

      9.如權(quán)利要求1所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑,其特征在于:所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸和巰基乙醇中的至少一種。

      10.如權(quán)利要求1至9中任一權(quán)利要求所述的一種低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

      (1)按重量份稱取各原料組分;

      (2)將不飽和一元羧酸和鏈轉(zhuǎn)移劑溶于10~15重量份去離子水中,并用適量氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH至5.5~6.0,得到第一溶液;將第一還原劑溶于10~15重量份去離子水中得到第二溶液;將不飽和羧酸酯類單體和衣康酸二丁酯溶于6~10重量份去離子水中得到第三溶液;

      (3)將4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和不飽和兩性季磷鹽溶于80~90重量份的去離子水中,再按順序加入35~55%的第一溶液,適量氫氧化鈉水溶液、第二還原劑和氧化劑,并調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至10~30℃進(jìn)行反應(yīng);

      (4)同時滴加第一溶液,第二溶液和第三溶液至步驟(3)所得的物料中,均在0.5~1.5h內(nèi)滴加完畢,滴加結(jié)束后保溫0.5~1.5h;

      (5)用適量氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)步驟(4)所得物料的pH值至6.0~7.0,即得到所述低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸減水劑。

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