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      一種α?酰氧基酮化合物的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12091207閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種α-酰氧基酮化合物的制備方法,其特征在于,包括:以式(I)所示醇和式(II)所示羧酸為起始原料,在N一溴代丁二酰亞胺(NBS)和二氮雜二環(huán)(DBU)介導(dǎo)的條件下,反應(yīng)合成式(III)所示α-酰氧基酮化合物,反應(yīng)式如下:

      其中,R1為芳基、芳烷基、烷基、環(huán)烷基、鹵素、酯基、烷氧基或腈基;R2為芳基、芳烷基、烷基、環(huán)烷基或氫原子;R3為芳基、芳烷基、烷基、環(huán)烷基、炔基或烯基。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的芳基包括單核芳基基團(tuán)和多核芳基基團(tuán),如苯基、萘基、蔥基或菲基,單核芳基和多核芳基可以是在一個(gè)或多個(gè)位置上取代的;當(dāng)為取代的單核芳基時(shí),取代基優(yōu)選C1-C7的烷基、C1-C7的烷氧基、鹵素、氰基、乙?;?、硝基、烷氧羰基或酯基。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的芳基包括含有氮、氧或硫原子的雜芳基,所述的雜芳基包括取代基取代的雜芳基,所述的取代基優(yōu)選C1-C7的烷基、C1-C7的烷氧基、鹵素、氰基、乙?;⑾趸?、烷氧羰基或酯基;

      所述的雜芳基為單核雜芳基時(shí),優(yōu)選吡啶基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、噻唑基或甲基噻吩基;所述的雜芳基為多核雜芳基時(shí),優(yōu)選聯(lián)苯基、萘基、吡咯基、噻吩基、苯并呋喃基、吲哚基、喹啉基、咪唑基、吡唑基或吡啶基。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的芳烷基代表芳基低級(jí)烷基,所述的芳基定義同權(quán)利要求2或3,所述的低級(jí)烷基為C1-C7的烷基;所述芳烷基為未取代的芳烷基或取代的芳烷基,未取代的芳烷基優(yōu)選芐基,取代的芳烷基優(yōu)選甲氧基芐基、甲基芐基、氟代芐基、氯代芐基、硝基芐基、苯乙基或吡啶甲基。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:

      所述的烷基,為C1-C20的直鏈或支鏈烷基,優(yōu)選C1-C6的烷基,如乙基、丙基、異丙基、丁基、正戊基、異戊基、己基、庚基或辛基;

      所述的環(huán)烷基,為C3-C10的環(huán)烷基,如環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基或金剛烷;

      所述的鹵素,優(yōu)選氟、氯、溴、碘;所述的酯,優(yōu)選甲酸甲酯或甲酸乙酯;所述的烷氧基,優(yōu)選甲氧基、乙氧基或丙氧基;

      所述的炔基,優(yōu)選丙炔、丁炔、苯丙炔或己炔;所述的烯基,優(yōu)選丙烯、丁烯、苯乙烯或丁烯。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:原料醇與羧酸的摩爾比為1:1~8,優(yōu)選1:1~5。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的NBS和DBU的用量均優(yōu)選2當(dāng)量。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的反應(yīng),溫度為0~100℃,優(yōu)選40~60℃;所述的反應(yīng),可以在氧氣、氮?dú)饣蚩諝庵蟹磻?yīng),優(yōu)選在空氣中反應(yīng)。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:具體步驟包括:室溫下,依次將醇、羧酸、NBS和有機(jī)溶劑混合,在40~60℃攪拌1h, 然后加入DBU,繼續(xù)反應(yīng)2h,得α-酰氧基酮化合物。

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為非質(zhì)子性溶劑,包括1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙腈、乙酸乙酯、二甲亞砜、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、甲苯、苯或N,N-二甲基甲酰胺,優(yōu)選1,4-二氧六環(huán)。

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