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      一種溴氨酸的制備工藝的制作方法

      文檔序號:12397972閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:包括如下的制備過程,

      步驟1:硝化反應,向反應釜中加入二氯乙烷,蒽醌,硝酸,然后緩慢均勻滴加混酸,反應生成1-硝基蒽醌;

      步驟2:步驟1中產(chǎn)物用水稀釋,結(jié)晶抽濾得干品;

      步驟3:還原反應,常溫下,向反應釜內(nèi)加入定量水,然后將步驟2中的干品投入反應釜,攪拌均勻呈泥漿狀,再加入定量的硫化堿水溶液,攪拌,升溫進行還原反應制得粗品1-氨基蒽醌;

      步驟4:磺化反應,在磺化釜中加入鄰二氯苯,再加入步驟3中的粗品1-氨基蒽醌,加熱,在負壓200mmHg,溫度80~85℃下,緩慢加入氯磺酸反應,加料結(jié)束,攪拌,升溫繼續(xù)反應;

      步驟5: 步驟4中反應結(jié)束后向磺化釜中加入質(zhì)量分數(shù)為98%的硫酸,分層,分離出下層物料為1-氨基蒽醌-2-磺酸的稀硫酸溶液;

      步驟6:溴化反應,步驟5中的產(chǎn)物中加入定量的水,調(diào)節(jié)酸堿度,然后加入溴素進行溴化反應制得溴氨酸;

      步驟7:向步驟6中制得的溴氨酸中加入氫氧化鈉溶液中和至中性,升溫溶解,加入活性碳吸附除去不溶性雜質(zhì)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟1中蒽醌、硝酸和混酸的摩爾比是1:(1.5~2.5):(0.5~1.5)。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟3中1-硝基蒽醌與硫化堿的加入量的摩爾比為2:(3.2~3.5)。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟3中的溫度升高至80~100℃。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟4中1-氨基蒽醌與氯磺酸加入量的摩爾比為1:(1.2~1.4)。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟4中的溫度升高至145~150℃。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟6中的pH調(diào)節(jié)至5.5~6.5。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟6中1-氨基蒽醌-2-磺酸與溴素加入量的摩爾比為1:(0.8~1.2)。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟6中的溴素加入溫度為15~20℃。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴氨酸的制備工藝,其特征是:步驟7中的溫度升高至90~95℃。

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