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      一種氟硅改性水性UV固化超支化刷狀聚氨酯的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11096929閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種含氟硅水性UV固化超支化刷狀聚氨酯樹脂的制備方法,具體如下:

      (1)端羥基氟硅二元醇的合成:將一定量的單環(huán)氧基有機(jī)氟硅、N-甲基單乙醇胺(MMEA)和促進(jìn)劑乙醇放入三口燒瓶中,在氮?dú)獗Wo(hù)和攪拌情況下,升溫至80℃,恒溫反應(yīng)24小時(shí)至環(huán)氧值達(dá)到理論值為止。反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)行減壓蒸餾對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行提純,放入烘箱中備用;

      (2)NCO半封端含氟硅預(yù)聚物的合成:將一定量的催化劑、溶劑A和二異氰酸酯加入三口燒瓶中,將溫度升至48-50℃,滴加一定量的聚酯二元醇和端羥基氟/硅二元醇,反應(yīng)3-4小時(shí),當(dāng)NCO達(dá)到理論值時(shí)結(jié)束,得到初聚體。再將初聚體溫度升至75℃,加入擴(kuò)鏈劑反應(yīng)2-3小時(shí),當(dāng)NCO達(dá)到理論值后加入一定量活性封端劑、阻聚劑進(jìn)行部分封端,保溫反應(yīng)2小時(shí),當(dāng)NCO達(dá)到理論值后得到異氰酸酯半封端含氟硅預(yù)聚物;

      (3)將聚酯多元醇和溶劑B按質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合后,升溫至80℃進(jìn)行攪拌,直至多元醇完全溶解在溶劑B中;

      (4)活性封端劑封端的超支化聚氨酯的合成:將一定量的催化劑、超支化多元醇和溶劑A加入到燒瓶中,通氮?dú)夂銣?5℃反應(yīng)2-3小時(shí),當(dāng)NCO含量達(dá)理論值后加入一定量的活性封端劑和阻聚劑,恒溫75℃反應(yīng)2-3小時(shí)直至NCO紅外吸收峰消失,反應(yīng)停止;

      (5)超支化水性聚氨酯乳液的制備:將反應(yīng)溫度降至室溫,加入一定量的中和劑,高速剪切30分鐘后,加入適量去離子水進(jìn)行高速乳化1小時(shí),減壓旋蒸除去溶劑A即得超支化水性聚氨酯乳液;

      步驟(2)中所述擴(kuò)鏈劑為二羥甲基丙酸(DMPA)、二羥甲基丁酸(DMBA)中的至少一種;

      步驟(2)、(4)中所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫中的至少一種;

      步驟(2)中所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1,6-己二異氰酸酯(HDI)二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)中的至少一種;

      步驟(2)、(4)中所述活性封端劑為丙烯酸羥乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、丙烯酸羥丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一種;

      步驟(2)和(4)中所述阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚中的至少一種;

      步驟(2)中所述聚酯二元醇為聚碳酸酯二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一種;

      步驟(1)中所述端環(huán)氧氟硅為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷等單端環(huán)氧基硅氧烷中的至少一種;

      步驟(5)中所述中和劑為三乙胺;

      步驟(3)中所述溶劑B為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮;

      步驟(2)、(4)中所述溶劑A為丙酮、丁酮中的至少一種。

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