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      一種制備芳香胺類化合物的方法與流程

      文檔序號:11103967閱讀:來源:國知局

      技術特征:

      1.一種制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于包括以下步驟:在惰性氣體保護下,將酚類化合物與胺按摩爾比為1∶2~40溶解在溶劑中,50~140℃反應6~15小時,制備成相對應的芳香胺化合物,再經(jīng)后處理獲得純的芳香胺化合物;其反應式如下:

      其中,酚類化合物如結構式ROH所示,胺如結構式所示,芳香胺化合物如結構式所示;

      所述的酚類化合物ROH選自取代或未取代的苯酚、萘酚、吡啶、黃酮、醌類化合物;其中,苯酚的取代基為C1-7烷基、C1-4烷氧基、鹵素取代的C1-7烷基、鹵素、硝基、乙?;螂婊?/p>

      所述的胺中,R1為H、羥基、氨基、芐基、O-芐基、N,N-二甲基乙基、C5-6環(huán)烷基、C1-6烷基、取代或未取代的苯基;其中,m為1-6的整數(shù),n為1-6的整數(shù);所述的苯基的取代基為C1-4烷基、C1-4烷氧基、鹵素取代的C1-4烷基。

      2.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于苯酚的取代基為C1-4烷基、C1-3烷氧基、鹵素取代的C1-4烷基、鹵素、硝基、乙酰基或腈基。

      3.根據(jù)權利要求2所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于苯酚的取代基為C1-2烷基、C1-3烷氧基、F、Cl、Br取代的C1-2烷基、F、Cl、Br、硝基、乙?;螂婊?。

      4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于酚類化合物ROH可以選自:取代苯酚為對硝基苯酚、對三氟甲基苯酚或2-乙?;椒?;萘酚為1-萘酚或2-萘酚;黃酮類化合物為7-芐基黃芩素、6,7-二氧六環(huán)黃芩素、6,7-二芐基黃芩素、野黃芩素、6,7-二氧六環(huán)野黃芩素、漢黃芩素;醌類化合物為1,4-二蒽醌或1-萘醌。

      5.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于R1為H、羥基、氨基、芐基、O-芐基、N,N-二甲基乙基、C5-6環(huán)烷基、C1-4烷基、取代或未取代的苯基;其中,m為1-3的整數(shù),n為1-3的整數(shù);所述的苯基的取代基為C1-3烷基、C1-3烷氧基、F、Cl、Br取代的C1-4烷基。

      6.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于所述的溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六環(huán)或甲苯中的任意一種或其混合物。

      7.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于所述的酚類化合物和胺的摩爾比為1∶3~30。

      8.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于所述的酚類化合物的濃度為0.1~10mol/L,優(yōu)選為0.3~5mol/L。

      9.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于所述的反應溫度為50~150℃,反應時間為3~24小時。

      10.根據(jù)權利要求1所述的制備芳香胺類化合物的方法,其特征在于所述的后處理是:將反應液冷卻至室溫,倒入反應液3~15倍水中;如果有沉淀析出,則抽濾再對濾餅進行硅膠柱層純化得到所述的芳香胺類產(chǎn)物;如果未有沉淀析出,則向其中加入有機試劑進行萃取,有機相用飽和食鹽水水洗,然后以無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥、過濾、減壓濃縮,再進行硅膠柱色譜得到所述的芳香胺類產(chǎn)物;其中,所述的有機試劑為乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、正丁醇的其中一種;硅膠柱色譜的洗脫液為洗脫劑為二氯甲烷∶甲醇=100∶1-30∶1V/V。

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