1.一種制備式I化合物的方法,包括以下步驟:
(1)將式II化合物加入到含有Cl-和水的溶液中,反應(yīng);
(2)向步驟(1)的產(chǎn)物中加入氧化劑,反應(yīng);
其中,R和R1各自獨立地選自H原子和C1~C6烷基,n為4~20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述氧化劑是液體或固體,優(yōu)選為液體;
優(yōu)選地,所述氧化劑包括以下物質(zhì)的一種或多種:過氧化氫,Oxone和過氧乙酸;
優(yōu)選地,所述氧化劑包括以下物質(zhì)的一種或多種:過氧化氫水溶液,Oxone水溶液和過氧乙酸水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述含有Cl-和水的溶液為含有HCl和水的溶液,優(yōu)選為鹽酸;
優(yōu)選地,所述鹽酸中HCl的濃度為20wt%以上,例如20~37wt%,再例如20~30wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述氧化劑能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì),所述氧化劑不能將氯離子氧化。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,具有以下一項或多項特征:
a)步驟(1)中,反應(yīng)在回流狀態(tài)下進行;
b)步驟(1)中,反應(yīng)的溫度為含有Cl-和水的溶液的沸點溫度(例如60~110℃,再例如80~110℃);
c)步驟(1)中,反應(yīng)的時間為1~2小時;
d)步驟(1)中,Cl-與式II化合物的摩爾比大于1,優(yōu)選大于或等于1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,具有以下一項或多項特征:
e)步驟(2)中,反應(yīng)的溫度為40~70℃(例如50℃);
f)步驟(2)中,反應(yīng)至氧化劑將基本上全部的碘離子都氧化成為碘單質(zhì)為止。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,還包括以下步驟:
(3)使步驟(2)的產(chǎn)物中的碘單質(zhì)升華,
優(yōu)選地,加熱步驟(2)的產(chǎn)物使其中的碘單質(zhì)升華,
可選地,還在加熱時向步驟(2)的產(chǎn)物中通氣,例如通空氣;
可選地,還通過冷凝并收集升華出的碘單質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,還包括以下步驟:
(4)對所得式I化合物進行以下一步或多步處理:結(jié)晶、過濾、洗滌、脫色和重結(jié)晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的制備式I化合物的方法,其具有以下一項或多項特征:
g)R為甲基、乙基或丙基;
h)R1為H原子;
i)n=8~12。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的制備式I化合物的方法,式I化合物為地喹氯銨,式II化合物為地喹碘銨。