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      地喹氯銨及其制備方法與流程

      文檔序號:11104919閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種制備式I化合物的方法,包括以下步驟:

      (1)將式II化合物加入到含有Cl-和水的溶液中,反應(yīng);

      (2)向步驟(1)的產(chǎn)物中加入氧化劑,反應(yīng);

      其中,R和R1各自獨立地選自H原子和C1~C6烷基,n為4~20。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述氧化劑是液體或固體,優(yōu)選為液體;

      優(yōu)選地,所述氧化劑包括以下物質(zhì)的一種或多種:過氧化氫,Oxone和過氧乙酸;

      優(yōu)選地,所述氧化劑包括以下物質(zhì)的一種或多種:過氧化氫水溶液,Oxone水溶液和過氧乙酸水溶液。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述含有Cl-和水的溶液為含有HCl和水的溶液,優(yōu)選為鹽酸;

      優(yōu)選地,所述鹽酸中HCl的濃度為20wt%以上,例如20~37wt%,再例如20~30wt%。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,所述氧化劑能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì),所述氧化劑不能將氯離子氧化。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,具有以下一項或多項特征:

      a)步驟(1)中,反應(yīng)在回流狀態(tài)下進行;

      b)步驟(1)中,反應(yīng)的溫度為含有Cl-和水的溶液的沸點溫度(例如60~110℃,再例如80~110℃);

      c)步驟(1)中,反應(yīng)的時間為1~2小時;

      d)步驟(1)中,Cl-與式II化合物的摩爾比大于1,優(yōu)選大于或等于1.5。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,具有以下一項或多項特征:

      e)步驟(2)中,反應(yīng)的溫度為40~70℃(例如50℃);

      f)步驟(2)中,反應(yīng)至氧化劑將基本上全部的碘離子都氧化成為碘單質(zhì)為止。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,還包括以下步驟:

      (3)使步驟(2)的產(chǎn)物中的碘單質(zhì)升華,

      優(yōu)選地,加熱步驟(2)的產(chǎn)物使其中的碘單質(zhì)升華,

      可選地,還在加熱時向步驟(2)的產(chǎn)物中通氣,例如通空氣;

      可選地,還通過冷凝并收集升華出的碘單質(zhì)。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備式I化合物的方法,還包括以下步驟:

      (4)對所得式I化合物進行以下一步或多步處理:結(jié)晶、過濾、洗滌、脫色和重結(jié)晶。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的制備式I化合物的方法,其具有以下一項或多項特征:

      g)R為甲基、乙基或丙基;

      h)R1為H原子;

      i)n=8~12。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的制備式I化合物的方法,式I化合物為地喹氯銨,式II化合物為地喹碘銨。

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