本發(fā)明涉及工業(yè)化合成ipdi，具體是一種熱解法制備ipdi的工業(yè)化方法。

背景技術(shù)：

1、異佛爾酮二異氰酸酯化學(xué)名稱(chēng)為3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯，英文簡(jiǎn)稱(chēng)ipdi。分子式c12h18n2o2，結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量222.29，為無(wú)色或淺黃色液體，有樟腦似氣味，與酯、酮、醚、芳香烴和脂肪烴等有機(jī)溶劑完全混溶。

2、二異氰酸酯含有兩個(gè)－n＝c＝o基團(tuán)，由于電子不平衡和不飽和性，使二異氰酸酯具有高度的活性。常見(jiàn)的化學(xué)反應(yīng)如下：

3、與水的反應(yīng)：

4、二異氰酸酯與水反應(yīng)生成不穩(wěn)定的氨基甲酸并迅速分解為二異氰酸酯本體二胺并放出二氧化碳，此反應(yīng)在常溫條件下即可發(fā)生。

5、

6、如果二異氰酸酯過(guò)量，生成的二胺會(huì)繼續(xù)與二異氰酸酯反應(yīng)生成脲，并進(jìn)一步反應(yīng)生成縮二脲。

7、ocnrch2nco+nh2rch2nh2→ocnrch2nhconhrch2nh2

8、ocnrch2nco+ocnrch2nhconhrch2nh2

9、→ocnrch2nhconhrch2nhcnhrch2nco

10、與羥基的反應(yīng)：

11、一般情況下，醇、酚等含-oh的物質(zhì)與二異氰酸酯反應(yīng)生成氨基甲酸酯，與二元及以上的多元醇反應(yīng)生成聚氨酯。

12、ocnrnco+2r'oh→r'oconhrch2nhcoor'

13、

14、這也是二異氰酸酯主要用途即聚氨酯的生產(chǎn)原理。

15、與胺的反應(yīng)：

16、與伯胺、仲胺的反應(yīng)生產(chǎn)取代脲(聚脲彈性體)，而叔胺中不含活性氫，二異氰酸酯不與叔胺發(fā)生反應(yīng)。

17、ocnrch2nco+nh2r'→conrch2nhconhr'

18、ocnrch2nco+2nh2r'→r'nhocnhrch2nhconhr'

19、ocnrch2nco+nhr'r"→conrch2nhconr'r"

20、正是基于上述反應(yīng)，在聚氨酯的生產(chǎn)中，常以二胺作為交聯(lián)劑和擴(kuò)鏈劑，而以三乙胺作為中和劑。但另一方面，在hdi和ipdi的裂解單元，由于裂解原料二氨基甲酸酯含有兩個(gè)仲氨基(-nh)，以及二氨基甲酸酯在高溫條件下副產(chǎn)物中可能含有胺及二胺等胺類(lèi)物質(zhì)，使產(chǎn)品ipdi與原料反應(yīng)并進(jìn)一步聚合。因此，一定程度上來(lái)講，生產(chǎn)聚氨酯與adu的裂解可視為可逆的雙向反應(yīng)，是一對(duì)矛盾體的利用。

21、與氨基甲酸酯的反應(yīng)：

22、

23、此反應(yīng)活性較低，需要120℃以上才會(huì)發(fā)生反應(yīng)，生成脲基甲酸酯產(chǎn)物。

24、與酸酐的反應(yīng)：

25、異氰酸酯與酸酐反應(yīng)生成具有高耐熱性的酰亞胺環(huán)，進(jìn)一步反應(yīng)能生成具有更高熱穩(wěn)定性的聚酰亞胺(pi)。

26、

27、與酰胺的反應(yīng)：

28、異氰酸酯與酰胺反應(yīng)生成?；?。

29、rnco+h2ncor'→rnhconhcor'

30、自聚合反應(yīng)：

31、ipdi在加熱和催化劑(如二月桂酸二丁基錫)的作用下，會(huì)發(fā)生自聚合反應(yīng)，生成二聚體、三聚體，在更高溫度下甚至生成多聚體。

32、兩個(gè)ipdi自聚合為ipdi二聚體：

33、

34、二聚體為不穩(wěn)定化合物，加熱分解還原為ipdi，或繼續(xù)聚合為三聚體。

35、

36、與二聚體不同，三聚體的反應(yīng)是不可逆轉(zhuǎn)的，三聚體加熱分解產(chǎn)物并非ipdi。三聚體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，高溫條件下不易分解，具有熱穩(wěn)定性好、耐磨性好、耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，能快速釋放溶劑，由于仍含有－n＝c＝o基團(tuán)，具有較高的反應(yīng)活性，常作為聚氨酯固化劑而被廣泛應(yīng)用于家具、汽車(chē)、航空等行業(yè)。

37、異佛爾酮二異氰酸酯生產(chǎn)方法主要有光氣法和氨基甲酸酯熱裂解法。光氣法目前仍然是二異氰酸酯的主要生產(chǎn)方法，非光氣法僅德固賽、巴斯夫各建設(shè)有1萬(wàn)噸/年生產(chǎn)裝置，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)還是一片空白。

38、氣相光氣化法是將氣態(tài)的胺類(lèi)，或用惰性氣體或者惰性溶劑的蒸氣稀釋后，與光氣一起送入到混合反應(yīng)器中，在200～600℃之間進(jìn)行反應(yīng)來(lái)制備異氰酸酯的方法。氣相法是最新型的光氣化法，與傳統(tǒng)的液相光氣化法相比，氣相法具有光氣用量少、反應(yīng)速率極快、收率高(可達(dá)98％以上)、危險(xiǎn)性低的優(yōu)點(diǎn)。目前，bayer公司即采用此法進(jìn)行hdi和ipdi的生產(chǎn)，其產(chǎn)量已占到hdi生產(chǎn)的70％以上。我國(guó)唯一的ipdi生產(chǎn)企業(yè)也是采用此工藝。

39、胺光氣法主要存在以下問(wèn)題：①光氣為劇毒氣體，生產(chǎn)過(guò)程中的安全、環(huán)保等一系列工程技術(shù)問(wèn)題難以解決；②光氣法生產(chǎn)中有大量的副產(chǎn)物氯化氫，如果吸收處理不完善，也會(huì)泄漏，造成環(huán)境污染；③副產(chǎn)物氯化氫對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對(duì)設(shè)備材質(zhì)的要求比較高，相應(yīng)的設(shè)備投資較大；④光氣法生產(chǎn)得到的異氰酸酯產(chǎn)品中含有水解氯，影響產(chǎn)品的使用性能。

40、由于光氣法存在上述缺點(diǎn)，發(fā)達(dá)國(guó)家一直致力于開(kāi)發(fā)經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便的合成方法，從而出現(xiàn)了各種非光氣法合成異氰酸酯的方法，如羰基化法、氯代甲酰胺熱分解法、crutius重排法、胺和氯代甲酸酯反應(yīng)法、氨基甲酸酯熱分解法等，但大多還停留在實(shí)驗(yàn)室階段，只有氨基甲酸酯熱分解法在國(guó)外實(shí)現(xiàn)了裝置化生產(chǎn)。

41、從制備氨基甲酸酯所用原料分，主要有尿素法和碳酸二烷基酯法。

42、碳酸二甲酯法制備氨基甲酸酯，再熱裂解制得adi的工藝已引起了人們的重視，此法具有反應(yīng)易行、控制簡(jiǎn)單、收率較高的特點(diǎn)，所產(chǎn)生的甲醇可循環(huán)，進(jìn)一步制成碳酸二甲酯。但碳酸二甲酯的制造成本較高，限制了該方法在工業(yè)上的應(yīng)用。

43、尿素法路線研究最多，方法較成熟，且已在工業(yè)上應(yīng)用(國(guó)外)。尿素法制備異氰酸酯工藝包括兩大步驟，一是將尿素、二胺、醇進(jìn)行反應(yīng)生成二氨基甲酸酯，二是二氨基甲酸酯再熱裂解生成異氰酸酯和醇，反應(yīng)總收率可達(dá)90％。

44、熱裂解反應(yīng)可以在液相中進(jìn)行也可以在氣相中進(jìn)行。氣相熱裂解是一高溫過(guò)程，一般溫度要高于300℃，有無(wú)催化劑反應(yīng)都能進(jìn)行；液相法熱裂解過(guò)程溫度一般低于300℃，通常需加入催化劑和高沸點(diǎn)溶劑。熱分解過(guò)程中往往伴隨著很多副反應(yīng)發(fā)生，如焦油、樹(shù)脂狀高分子副產(chǎn)物的形成，這不但降低了收率，而且會(huì)堵塞反應(yīng)器和其他設(shè)備。

45、熱分解產(chǎn)物組分較多，許多中間產(chǎn)物沒(méi)有現(xiàn)成的物性數(shù)據(jù)，熱分解產(chǎn)物之間的副反應(yīng)(熱分解的逆反應(yīng))、產(chǎn)物自聚反應(yīng)等，也對(duì)分離設(shè)計(jì)造成了極大困難。其中，目標(biāo)產(chǎn)物ipdi與正丁醇的副反應(yīng)是非常迅速的。數(shù)據(jù)見(jiàn)《基于異佛爾酮二異氰酸酯的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究》(華東理工大學(xué)，張立偉，2010)

46、我國(guó)二異氰酸酯的研發(fā)與生產(chǎn)起步較晚，但隨著我國(guó)社會(huì)與經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，我國(guó)已成為全球二異氰酸酯的生產(chǎn)與消費(fèi)國(guó)，其中mdi和tdi約占二異氰酸酯總量的85％以上。而另一方面，在高性能特殊異氰酸酯領(lǐng)域，我國(guó)發(fā)展卻十分緩慢，而消費(fèi)需求卻按年15％以上速度增長(zhǎng)。脂肪族異氰酸酯主要應(yīng)用于汽車(chē)面漆、火箭推進(jìn)劑、防腐蝕涂料、光固化涂料和粘合劑等領(lǐng)域。而由于引進(jìn)技術(shù)的歷史原因，我國(guó)汽車(chē)、高速列車(chē)、飛機(jī)、輪船、豪華客車(chē)、木器家具、建筑等行業(yè)用高檔涂料全部被國(guó)外產(chǎn)品所占有，其中制約因素之一便是關(guān)鍵原料脂肪族二異氰酸酯。

47、目前，我國(guó)hdi和ipdi年需求約9.5萬(wàn)噸，主要被贏創(chuàng)、德固賽等少數(shù)跨國(guó)公司占領(lǐng)。hdi國(guó)內(nèi)僅拜耳在上海漕涇建有3萬(wàn)噸/年、煙臺(tái)萬(wàn)華1.5萬(wàn)噸/年裝置，且拜耳大部分產(chǎn)品出口，價(jià)格居高不下；ipdi國(guó)內(nèi)僅煙臺(tái)萬(wàn)華采用光氣法建設(shè)1.5萬(wàn)噸/年裝置，僅少量產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)。國(guó)內(nèi)產(chǎn)品需求基本上主要依賴(lài)進(jìn)口。由于眾所周知的原因，由于非光氣法ipdi產(chǎn)品不含氯，可用于高端微電子行業(yè)和高端軍用品種生產(chǎn)而對(duì)我國(guó)限售。

48、基于ipdi對(duì)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)和行業(yè)安全的重大意義和國(guó)內(nèi)生產(chǎn)發(fā)展落后的現(xiàn)實(shí)。本發(fā)明提供一種熱解法制備ipdi的工業(yè)化方法，打破發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)工業(yè)化尿素法合成ipdi的技術(shù)壟斷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供熱解法制備ipdi的工業(yè)化方法。

2、本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

3、熱解法制備ipdi的工業(yè)化方法，所述工業(yè)化方法包括以下步驟：

4、1)異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯熱解、精餾耦合步驟：將異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯、溶劑和催化劑進(jìn)入第一熱分解反應(yīng)器反應(yīng)，得到氣相物料一，將氣相物料一和氣相物料三合并進(jìn)入第一精餾塔進(jìn)行精餾操作，塔頂?shù)玫秸〈?，中部?cè)線采出ipdi富液，塔釜排出重組分；ipdi富液進(jìn)入第二精餾塔操作，塔頂分離出少量正丁醇和ipdi混合液，中部側(cè)線采出ipdi產(chǎn)品，塔釜排出重組分；第一精餾塔塔釜和第二精餾塔塔釜排出的重組分即為液相物料二，將液相物料二進(jìn)入第二熱分解反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，得到氣相物料三，氣相物料三返回至第一精餾塔會(huì)同氣相物料一進(jìn)入第一精餾塔進(jìn)行精餾操作；上述過(guò)程是連續(xù)進(jìn)行的。

5、所述第一熱分解反應(yīng)器是對(duì)原料ipdu-b進(jìn)行熱分解。第二熱分解反應(yīng)器對(duì)第一精餾塔塔釜物料和第二精餾塔塔釜物料(物理組分都主要是異佛爾酮異氰酸酯基單氨基甲酸正丁酯和少量ipdi)進(jìn)行熱分解，與精餾構(gòu)成一個(gè)循環(huán)系統(tǒng)。兩個(gè)熱分解反應(yīng)器下部設(shè)有循環(huán)罐和循環(huán)泵，溶劑和催化劑循環(huán)使用，并根據(jù)物料量調(diào)節(jié)循環(huán)量以保持原料與溶劑、催化劑的適當(dāng)比例。

6、所述氣相物料一和氣相物料三合并后在同一位置進(jìn)入第一精餾塔，這是精餾塔設(shè)計(jì)和穩(wěn)定運(yùn)行所需要的。

7、上述異佛爾酮異氰酸酯基單氨基甲酸正丁酯是ipdu-b不完全熱分解的中間產(chǎn)物，簡(jiǎn)稱(chēng)“單邊”。

8、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述第一熱分解反應(yīng)器控制的壓力為-0.08～-0.098mpa，溫度為200～280℃；

9、和/或，步驟1)中，所述第二熱分解反應(yīng)器控制的壓力為-0.08～-0.098mpa，溫度為200～280℃。

10、更進(jìn)一步的，所述第一熱分解反應(yīng)器控制的壓力為-0.092～-0.098mpa，溫度為220～260℃；

11、和/或，所述第二熱分解反應(yīng)器控制的壓力為-0.092～-0.098mpa，溫度為220～260℃。

12、進(jìn)一步的，所述第二熱分解反應(yīng)器的溫度高于所述第一熱分解反應(yīng)器的溫度1～10℃。

13、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯、溶劑和催化劑的質(zhì)量比為：1:0-9:0.0025-0.015。優(yōu)選的，所述異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯、溶劑和催化劑的質(zhì)量比為：1:0.67-9:0.003-0.010。

14、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯為尿素法合成的異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯產(chǎn)物；優(yōu)選參考申請(qǐng)人同一批申請(qǐng)的專(zhuān)利202211207615.2，可工業(yè)化的ipdi合成方法。

15、所述溶劑為環(huán)烷油、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三壬酯中的一種；

16、所述催化劑為吡啶甲酸鋅、吡啶甲酸鉻、mof-5、氧化鋅、三氧化二鉍、離子液體鋅、氯化鋅、醋酸鋅、丙烯酸鋅、異辛酸鋅中的一種或多種。優(yōu)選為吡啶甲酸鋅、吡啶甲酸鉻、mof-5中的一種。

17、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述第一熱分解反應(yīng)器和/或第二熱分解反應(yīng)器為薄膜蒸發(fā)器。

18、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述薄膜蒸發(fā)器為刮膜蒸發(fā)器。

19、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述第一精餾塔的操作壓力為10-30mbar，塔釜溫度為190-210℃，塔頂操作溫度為20-30℃，側(cè)線溫度為150-170℃；優(yōu)選的，所述第一精餾塔的操作壓力為10-25mbar，塔釜溫度為199-202℃，塔頂操作溫度為24-26℃，側(cè)線溫度為159.5-161.5℃。

20、和/或，所述第二精餾塔的操作壓力為10-30mbar，塔釜溫度為190-200℃，塔頂操作溫度為30-50℃，側(cè)線溫度為155-160℃；優(yōu)選的，所述第二精餾塔的操作壓力為10-25mbar，塔釜溫度為193-195℃，塔頂操作溫度為39-41℃，側(cè)線溫度為158-159℃。

21、熱解法制備ipdi的工業(yè)化方法還包括2)重組分物料排出步驟：所述第一熱分解反應(yīng)器和第二熱分解反應(yīng)器的循環(huán)物料(溶劑、催化劑)隨著反應(yīng)的進(jìn)行還會(huì)富集重組分物料(包括副產(chǎn)膠質(zhì)物、原料雜質(zhì)、失效催化劑等)，所述第一熱分解反應(yīng)器和第二熱分解反應(yīng)器需連續(xù)排出循環(huán)物料并連續(xù)補(bǔ)充等量的溶劑和催化劑，避免重組分物料累積；

22、進(jìn)一步的，步驟2)中，將排出的所述循環(huán)物料進(jìn)行初步分離(靜置沉降)，得到初分溶劑和初分重組分物料，初分重組分物料加熱蒸發(fā)，得到氣相產(chǎn)物和殘?jiān)龀醴秩軇?、氣相產(chǎn)物冷凝后可用作異佛爾酮二氨基甲酸正丁酯熱解步驟中的溶劑使用。

23、進(jìn)一步的，步驟2)中，當(dāng)所述溶劑為環(huán)烷油時(shí)，所述加熱蒸發(fā)的溫度為280～350℃，反應(yīng)壓力為-0.096～-0.098mpa。

24、從背景技術(shù)中ipdi中涉及到的化學(xué)式能夠看出，ipdi具有非?；顫姷男再|(zhì)，ipdi能夠和各種各樣的基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)。正是由于ipdi具有非?；顫姷男再|(zhì)，導(dǎo)致盡管尿素法合成ipdi的反應(yīng)步驟只有兩步，國(guó)內(nèi)科學(xué)技術(shù)人員也無(wú)法實(shí)現(xiàn)該工藝路線工業(yè)化生產(chǎn)ipdi。ipdu-b熱裂解生成ipdi的工藝從原理上來(lái)看是絕對(duì)可行的，但是盡管合成ipdi有重大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，國(guó)內(nèi)卻沒(méi)有任何企業(yè)能夠真正工業(yè)化合成ipdi。究其主要原因，是因?yàn)楝F(xiàn)有技術(shù)/企業(yè)都沒(méi)有能夠正確認(rèn)識(shí)到無(wú)法尿素法工業(yè)化合成ipdi的原因，現(xiàn)有技術(shù)/企業(yè)往往都認(rèn)為無(wú)法實(shí)現(xiàn)的原因在于此工藝對(duì)設(shè)備的要求比較高，需要有較高的溫度，并且操作相對(duì)比較困難。實(shí)際上是因?yàn)楣I(yè)化生產(chǎn)ipdi時(shí)，會(huì)出現(xiàn)很多難以注意到的問(wèn)題。工業(yè)化生產(chǎn)ipdi出現(xiàn)大量的副產(chǎn)物，副產(chǎn)物的生成量是決定工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模、能否進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的主要決定因素。

25、文獻(xiàn)《異佛爾酮二異氰酸酯合成工藝的研究》，第45-46頁(yè)報(bào)道了ipdc熱裂解生成ipdi的研究結(jié)論，指出了反應(yīng)產(chǎn)物中nco的含量較高時(shí)可達(dá)30.1％(約收率60.2％)；還指出在相同反應(yīng)條件下熱解得到的ipdi含量差值很大，最低時(shí)可達(dá)18.4％(約收率36.4％)，究其原因就在于反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生了一系列復(fù)雜、不可控、不同程度的化學(xué)副反應(yīng)。

26、通過(guò)查詢(xún)現(xiàn)有技術(shù)可知，有少量的專(zhuān)利報(bào)道了其能夠工業(yè)化連續(xù)生成ipdi，且收率很高(達(dá)到了90％)。而實(shí)際上，yuhshi?luh等采用最先進(jìn)的設(shè)備在氨基甲酸酯熱分解方面進(jìn)行了大量的研究，指出反應(yīng)完全后，異佛爾酮氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化率為95％，此時(shí)醇的最高理論收率為90％，異佛爾酮二異氰酸酯的最高理論收率為65％，異佛爾酮單異氰酸酯的最高理論收率為27％。本技術(shù)發(fā)明人同樣做了大量的研究，結(jié)論和yuhshi?luh等一致，即便是單熱解反應(yīng)器多次循環(huán)熱解反應(yīng)目前仍是無(wú)法實(shí)現(xiàn)高收率的效果的。

27、同時(shí)，同行對(duì)熱分解產(chǎn)物的分離問(wèn)題的研究均不重視，忽略其中副反應(yīng)存在、分離設(shè)計(jì)本身的難度等等問(wèn)題，從公開(kāi)資料顯示，大都只是簡(jiǎn)單提及分離方面，并且一些是不成熟甚至是錯(cuò)誤認(rèn)知。

28、本技術(shù)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)ipdu-b熱裂解生產(chǎn)ipdi的過(guò)程中，發(fā)生的副反應(yīng)類(lèi)型特別多，但最突出和最致命的副反應(yīng)就是ipdi與原料(ipdu-b)進(jìn)行一系列的反應(yīng)，具體為：一個(gè)仲胺氫與一個(gè)異氰酸酯基反應(yīng)，一個(gè)原料ipdu-b分子有倆個(gè)仲胺氫，既會(huì)和一個(gè)產(chǎn)物ipdi的兩個(gè)異氰酸酯基同時(shí)反應(yīng)，又會(huì)和兩個(gè)反應(yīng)物中的一個(gè)異氰酸酯基分別發(fā)生反應(yīng)，因此涉及到了6種副產(chǎn)物。從動(dòng)力學(xué)角度來(lái)看，隨著溫度升高，仲胺氫(質(zhì)子)越活潑，解離的反應(yīng)常數(shù)越大，反應(yīng)基團(tuán)更易與催化劑結(jié)合，整個(gè)副反應(yīng)的活化能降低，是有利于副反應(yīng)的進(jìn)行的，因此該類(lèi)副產(chǎn)物的產(chǎn)生是極難避免的。同樣的原理，中間產(chǎn)物單邊也會(huì)與原料(ipdu-b)發(fā)生上述副反應(yīng)。

29、同時(shí)，原料(ipdu-b)分別在伯位和仲位的氨基甲酸酯基團(tuán)分解活化能存在差異，仲位的氨基甲酸酯基團(tuán)分解活化能更低，更容易分解。故而ipdu-b單次的熱分解產(chǎn)物中單邊的含量還遠(yuǎn)大于目標(biāo)產(chǎn)物(ipdi)。單邊再熱分解時(shí)，所需溫度比ipdu-b熱分解溫度更高。

30、本技術(shù)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)熱解產(chǎn)物的分離提純也是一個(gè)難題，反應(yīng)產(chǎn)物有正丁醇、單邊、ipdi、溶劑等，中間產(chǎn)物單邊沒(méi)有現(xiàn)成的物性數(shù)據(jù)，熱分解產(chǎn)物之間的副反應(yīng)(熱分解的逆反應(yīng))、產(chǎn)物自聚反應(yīng)等，也對(duì)分離設(shè)計(jì)造成了極大困難。其中，目標(biāo)產(chǎn)物ipdi與正丁醇的副反應(yīng)是非常迅速的，這是影響最終收率和產(chǎn)品質(zhì)量的最突出問(wèn)題。

31、本技術(shù)發(fā)明人在此基礎(chǔ)上，創(chuàng)造性的設(shè)計(jì)、實(shí)施了上述ipdu-b熱分解和產(chǎn)物分離(精餾)流程，解決了主要矛盾，將副反應(yīng)降低到可接受程度，取得滿(mǎn)意效果。其特點(diǎn)是：

32、1、使用2臺(tái)熱分解反應(yīng)器，第一熱分解反應(yīng)器僅對(duì)原料ipdu-b進(jìn)行熱分解反應(yīng)，第二熱分解反應(yīng)器僅對(duì)單邊進(jìn)行熱分解反應(yīng)。與使用單反應(yīng)器多次循環(huán)熱分解反應(yīng)的方式相比，從根本上解決了原料ipdu-b和產(chǎn)物ipdi、單邊之間的返混接觸引起的最主要副反應(yīng)難題。同時(shí)也第二熱分解反應(yīng)器可單獨(dú)控制更高溫度，解決了單邊熱分解時(shí)所需溫度比ipdu-b熱分解溫度更高的問(wèn)題，提高了反應(yīng)效率。

33、2、優(yōu)化的精餾設(shè)計(jì)盡可能降低副反應(yīng)影響并分離出合格ipdi產(chǎn)品。第一精餾塔首先是快速分離了系統(tǒng)物料中的絕大部分(總量的99.6％以上)的正丁醇，大大減少ipdi與正丁醇的副反應(yīng)，同時(shí)盡量降低塔釜物料中ipdi含量、盡量提高側(cè)線采出ipdi富液中ipdi含量。第二精餾塔通過(guò)側(cè)線采出的方式高效的獲得合格ipdi產(chǎn)品。

34、3、熱分解與精餾的耦合設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了低副反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)的連續(xù)熱分解反應(yīng)及反應(yīng)產(chǎn)物分離，以及單邊組分的熱分解、精餾大循環(huán)。

35、本發(fā)明的有益效果是：

36、本發(fā)明的設(shè)計(jì)使得產(chǎn)品收率大為提高，ipdi收率(以ipdu-b計(jì))大于90％。真正可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。