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      一種聯(lián)烯化合物的制備方法

      文檔序號:40280759發(fā)布日期:2024-12-11 13:19閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種聯(lián)烯化合物的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:

      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述1,3-烯炔化合物、腙類化合物、鈀催化劑、堿促進劑的摩爾比為1:1~3:0.05~0.1:1.5~2。

      3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述堿促進劑選自碳酸銫、氫氧化鈉、1,8-二偶氮雜雙螺環(huán)[5.4.0]十一-7-烯、叔丁醇鋰和磷酸鉀中的任意一種。

      4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述溶劑選自乙腈、甲苯、四氫呋喃、二氯乙烷、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環(huán)中的任意一種。

      5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述鈀催化劑為peppsi-ipr。

      6.如權(quán)利要求2~5任一項所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述1,3-烯炔化合物、腙類化合物、鈀催化劑、堿促進劑的摩爾比為1:3:0.05:2;所述堿促進劑為叔丁醇鋰;所述溶劑為四氫呋喃;所述偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為60℃。

      7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述提純的柱層析分離條件為:固定相為300~400目硅膠粉,流動相為石油醚。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種聯(lián)烯化合物的制備方法,該方法通過將1,3?烯炔化合物、腙類化合物、鈀催化劑、堿促進劑加入溶劑中,在氮氣氛圍、攪拌、60~100℃下偶聯(lián)反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,淬滅反應(yīng),將反應(yīng)產(chǎn)物進行萃取、合并有機相,將所得有機相依次進行洗滌、干燥、真空濃縮后得到粗產(chǎn)物,將粗產(chǎn)物進行提純,得到聯(lián)烯化合物。本發(fā)明方法的反應(yīng)條件溫和,官能團耐受性好,具有后處理簡單、步驟綠色、污染低、經(jīng)濟效益高等優(yōu)勢。

      技術(shù)研發(fā)人員:褚雪強,葛丹華,季文俊
      受保護的技術(shù)使用者:南京工業(yè)大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/10
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