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      一種甲基硫菌靈合成工藝的制作方法

      文檔序號(hào):40283193發(fā)布日期:2024-12-11 13:25閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,包括以下步驟:

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s1中干燥的溫度為100-120℃,干燥的時(shí)間為2-3h。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s2中精餾釜內(nèi)的溫度為150-160℃,真空度為(-0.08)-(-0.09)mpa,精餾的時(shí)間為30-60min。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s3中溫度控制為:先升溫至60-70℃,保溫30-40min,迅速降溫至30-35℃,加入鄰苯二胺后,再升溫至60-70℃,保溫30-40min,反應(yīng)結(jié)束,再將溫度降至35℃。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s4中至脫溶釜中的溫度為78-80℃,液堿為32-35%氫氧化鈉溶液。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s5中溫度控制為:餾出液加入水后,升溫至60-65℃,保溫15-20min后,升溫至70-80℃過濾,再降溫至50-55℃洗滌,干燥時(shí)熱空氣的溫度為120-130℃。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s5中溶劑連續(xù)精餾具體為:

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,硫氰酸鈉、鄰苯二胺、乙酸乙酯、催化劑和氯甲酸甲酯的料液質(zhì)量比為(250-260):(280-300):1000:(5-6):(180-200)。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟s3中催化劑包括以下步驟制得:

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種甲基硫菌靈合成工藝,其特征在于,步驟a1中鎢酸鈉、硅酸鈉和水的質(zhì)量比為(2-2.2):(1-1.1):5,步驟a2中n,n-二甲基苯胺和鎢硅酸鹽載體的質(zhì)量比為(5-6):(8-9)。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明涉及硫脲基苯型殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種甲基硫菌靈合成工藝,包括以下步驟:S1、硫氰酸鈉干燥工序;S2、鄰苯二胺精餾工序;S3、硫氰化及縮合工序;S4、溶劑脫溶工序;S5、后處理工序。本發(fā)明在合成中增加了溶劑乙酸乙酯的使用量,加快原料溶解時(shí)間,縮短反應(yīng)周期。同時(shí),采用精餾工藝回收溶劑乙酸乙酯,做到多次回收套用,使得乙酸乙酯的回收量比現(xiàn)有技術(shù)大幅增加。水洗過濾摒棄之前的敞開式進(jìn)出料,采用密閉真空過濾,使得進(jìn)料、出料、輸送全密閉操作,更加地安全、環(huán)保。乙酸乙酯精餾改為塔式連續(xù)精餾的方式,更加確保乙酸乙酯的含量和水分殘留更低。

      技術(shù)研發(fā)人員:劉長(zhǎng)慶,楊小同,李軍,安丁飛,余再進(jìn)
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/10
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