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      4,5,6,7-四氫噻吩[3,2-c]吡啶鹽酸鹽的制備方法與流程

      文檔序號:40281161發(fā)布日期:2024-12-11 13:20閱讀:來源:國知局

      技術特征:

      1.一種4,5,6,7-四氫噻吩并[3,2-c]吡啶鹽酸鹽的制備方法,反應路線如下所示:

      2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s1中,所述的2-丙烯基-3-甲?;绶院桶被姿岫□サ哪柋葹?:1-1.6;所述的2-丙烯基-3-甲?;绶浴⒁宜岷腿已趸饸浠c的摩爾比為1:0.3-0.4:3.5-4.5。

      3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s1中,所述的反應的溫度為10-20℃。

      4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s2中,所述的溶劑為丙酮和水的混合溶液;所述的丙酮和水的體積比為1-1.5:1;所述的化合物ⅲ、n-甲基嗎啉-n-氧化物和四氧化鋨的摩爾比為1:1.5-2.5:0.01-0.05。

      5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s2中,所述的柱層析純化的流動相為己烷:乙酸乙酯=8-12:1。

      6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s3中,所述的三氟化硼乙醚和化合物ⅳ的摩爾比為2-2.5:1。

      7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s3中,所述的柱層析純化的流動相為二氯甲烷:乙腈:三乙胺=20-24:1-2:0.5-1。

      8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s4中,所述的混合溶劑中,甲醇、乙腈、磷酸的體積比為1:1-1.2:0.05-0.1。

      9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s4中,所述的磷酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為10%-12%。

      10.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,s4中,所述的鹽酸、乙酸和四氫呋喃的體積比為80-85:1-5:1:5。


      技術總結
      本發(fā)明提供了一種4,5,6,7?四氫噻吩[3,2?c]吡啶鹽酸鹽的制備方法,涉及有機合成技術領域。所述的制備方法,包含以下步驟:2?丙烯基?3?甲?;绶?、氨基甲酸丁酯與溶劑混合,加入乙酸,攪拌,加入三乙氧基硼氫化鈉反應得化合物Ⅲ;化合物Ⅲ與溶劑混合,加入N?甲基嗎啉?N?氧化物,降溫,加入四氧化鋨的叔丁醇溶液,反應,純化,得化合物Ⅳ;化合物Ⅳ與溶劑混合,降溫至?78℃~?65℃,加入三氟化硼乙醚,反應純化,得化合物Ⅴ;化合物Ⅴ與混合溶劑混合,加入分子篩,超聲,過濾,加入酸溶劑,反應過濾;得到的產(chǎn)物純度高,雜質(zhì)少。

      技術研發(fā)人員:何匡,范永劍,張徐凱,劉泓辰,吳大成
      受保護的技術使用者:杭州永太生物醫(yī)藥有限公司
      技術研發(fā)日:
      技術公布日:2024/12/10
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