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      一種非奈利酮關(guān)鍵中間體及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):40281768發(fā)布日期:2024-12-11 13:21閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種非奈利酮關(guān)鍵中間體的制備方法,其特征在于,以3-鹵-4-甲基苯腈為原料,依次經(jīng)親核取代、氧化反應(yīng),得非奈利酮關(guān)鍵中間體;合成路線如下所示:

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的s2中,光照的波長(zhǎng)為380nm~740nm,光照功率為10~18w。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的s1中,式1化合物與堿、金屬鹽、醇、酰胺類化合物的摩爾比為1:(1~3):(1~3):(0.01~0.1):(0.01~0.1)。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的s1中,堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸鈉、氫氧化鈉、氫化鈉、醇的堿金屬鹽中的一種或多種;金屬鹽選自氯化銅、氯化亞銅、溴化銅、溴化亞銅、碘化銅、碘化亞銅、氯化鎳、溴化鎳、碘化鎳中的一種或多種;酰胺類化合物選自芳香酸酰胺、磺酰胺、草酸酰胺、n,n-二甲基草酰二胺、n,n-二乙基草酰二胺、n,n-二甲氧乙基草酰二胺、n,n-二甲氧丙基草酰二胺、草酰二胺、n,n-二萘甲基草酰二胺、n,n-二芐基草酰二胺、n,n-二苯乙基草酰二胺中的一種或多種;溶劑a選自1,4-二氧六環(huán)、dmso、乙腈、dmf中的一種或多種;淬滅酸選自鹽酸、乙酸、硫酸中的一種或多種;萃取溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一種;結(jié)晶溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一種或多種。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的s2中,催化劑選自tempo、aibn、bpo、四溴化碳、2,3,5,6-四氟對(duì)二苯腈中的一種或多種。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的s2中,式2化合物與催化劑的摩爾比為1:(0.01~0.50)。

      7.一種非奈利酮關(guān)鍵中間體,其特征在于,由權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述制備方法制備得到,結(jié)構(gòu)式如下所示:


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明提供一種非奈利酮關(guān)鍵中間體及其制備方法,涉及醫(yī)藥合成技術(shù)領(lǐng)域。一種非奈利酮關(guān)鍵中間體的制備方法,包括以下步驟:S1、將式1化合物、堿、金屬鹽、醇、酰胺類化合物混合均勻后加入溶劑A中,回流反應(yīng)、淬滅、稀釋萃取、干燥濃縮、結(jié)晶,過(guò)濾干燥得到式2化合物;S2、將式2化合物、催化劑溶解在溶劑B中,加入氧化劑,在光照條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,加入堿水,再加入萃取劑進(jìn)行萃取,干燥濃縮,結(jié)晶,過(guò)濾干燥,得到式3化合物,即非奈利酮關(guān)鍵中間體。本發(fā)明提供的制備方法得到產(chǎn)品純度高、收率高,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

      技術(shù)研發(fā)人員:黃歡,黃慶國(guó),梅東升,林森森,黃慶云
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:滁州市慶云醫(yī)藥有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/10
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