一種α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于萘磺酸水解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]α -萘磺酸與β -萘磺酸是用作生產(chǎn)染料、農(nóng)藥和藥物的重要中間體，二者是以萘為原料經(jīng)磺化反應(yīng)制得。采用上述方法生產(chǎn)的萘磺酸常常是其各種異構(gòu)體的混合物，α -萘磺酸與萘磺酸由于其磺酸基位置不同，性能存在差異，某些農(nóng)藥和藥物的生產(chǎn)則需要高純度的萘磺酸，然而即使是采用萘磺酸合成條件的最優(yōu)組合方案，也仍然會(huì)不可避免的合成少量的α -萘磺酸，為此需要對(duì)磺化反應(yīng)后的反應(yīng)液中存在的副產(chǎn)物α -萘磺酸進(jìn)行水解，以期獲得純度較高的萘磺酸。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外α-萘磺酸的水解通常采用直接加水進(jìn)行水解反應(yīng)，生產(chǎn)工藝為間歇方式，水解效率較低，生產(chǎn)規(guī)模較小。存在上述問題的主要原因是磺化反應(yīng)液的溫度與加入水的溫差較大，反應(yīng)過程中反應(yīng)液易飛濺，同時(shí)間歇方式水解溫度及加水量不易控制，水解反應(yīng)不徹底，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量；加水后反應(yīng)液溫度下降，又需要通過夾套使用蒸汽對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行升溫維持水解溫度，為此產(chǎn)生額外能耗，增加了企業(yè)的成本投入，難以實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的第一目的在于提供一種α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，第二目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。
[0005]本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括一級(jí)加壓水解、二級(jí)加壓水解、三級(jí)加壓水解、四級(jí)加壓水解，具體步驟為:
Α、一級(jí)加壓水解:磺化反應(yīng)混合液自磺化反應(yīng)釜進(jìn)入一級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入一級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從一級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與磺化反應(yīng)混合液接觸，磺化反應(yīng)混合液在一級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
B、二級(jí)加壓水解:步驟A中一級(jí)加壓水解后的混合液自一級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入二級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入二級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從二級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與一級(jí)加壓水解后的混合液接觸，一級(jí)加壓水解后的混合液在二級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
C、三級(jí)加壓水解:步驟B中二級(jí)加壓水解后的混合液自二級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入三級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入三級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從三級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與二級(jí)加壓水解后的混合液接觸，二級(jí)加壓水解后的混合液在三級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
D、四級(jí)加壓水解:步驟C中三級(jí)加壓水解后的混合液自三級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入四級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入四級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從四級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與三級(jí)加壓水解后的混合液接觸，三級(jí)加壓水解后的混合液在四級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min。
[0006]本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括磺化反應(yīng)釜、蒸汽發(fā)生器、生成水收集池、冷凝水泵和水解反應(yīng)釜，所述水解反應(yīng)釜包括一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜，所述磺化反應(yīng)釜的出料口與一級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與二級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述二級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與三級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述三級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與四級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述四級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與吹萘塔連接；所述蒸汽發(fā)生器的出氣口分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜的底部進(jìn)氣口相連接；所述冷凝水泵的進(jìn)水口與生成水收集池連通，所述冷凝水泵的出水管分別分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)水口連接。
[0007]本發(fā)明打破傳統(tǒng)α -萘磺酸間歇常壓水解方法的限制，采用連續(xù)加壓水解α -萘磺酸，傳統(tǒng)間歇常壓水解工藝水解產(chǎn)物中α -萘磺酸的含量為1~3%，本發(fā)明提供的連續(xù)加壓水解工藝水解產(chǎn)物中α -萘磺酸的含量為0.2~0.8%，使得α -萘磺酸的水解率得到大幅提高，有效提升了萘系中間體萘磺酸的純度，降低企業(yè)成本投入，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1_磺化反應(yīng)釜、2-蒸汽發(fā)生器、3-生成水收集池、4-冷凝水泵、5- —級(jí)水解反應(yīng)釜、6- 二級(jí)水解反應(yīng)釜、7-三級(jí)水解反應(yīng)釜、8-四級(jí)水解反應(yīng)釜、9-吹萘塔。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]如圖1所示，本發(fā)明提供的α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法包括一級(jí)加壓水解、二級(jí)加壓水解、三級(jí)加壓水解、四級(jí)加壓水解，具體步驟為:
Α、一級(jí)加壓水解:磺化反應(yīng)混合液自磺化反應(yīng)釜I進(jìn)入一級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入一級(jí)水解反應(yīng)釜5，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從一級(jí)水解反應(yīng)釜5底部以霧狀逆流方式與磺化反應(yīng)混合液接觸，磺化反應(yīng)混合液在一級(jí)水解反應(yīng)釜5的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
B、二級(jí)加壓水解:步驟A中一級(jí)加壓水解后的混合液自一級(jí)水解反應(yīng)釜5進(jìn)入二級(jí)水解反應(yīng)釜6，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入二級(jí)水解反應(yīng)釜6，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從二級(jí)水解反應(yīng)釜6底部以霧狀逆流方式與一級(jí)加壓水解后的混合液接觸，一級(jí)加壓水解后的混合液在二級(jí)水解反應(yīng)釜6的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
C、三級(jí)加壓水解:步驟B中二級(jí)加壓水解后的混合液自二級(jí)水解反應(yīng)釜6進(jìn)入三級(jí)水解反應(yīng)釜7，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入三級(jí)水解反應(yīng)釜7，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從三級(jí)水解反應(yīng)釜7底部以霧狀逆流方式與二級(jí)加壓水解后的混合液接觸，二級(jí)加壓水解后的混合液在三級(jí)水解反應(yīng)釜7的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ；
D、四級(jí)加壓水解:步驟C中三級(jí)加壓水解后的混合液自三級(jí)水解反應(yīng)釜7進(jìn)入四級(jí)水解反應(yīng)釜8，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入四級(jí)水解反應(yīng)釜8，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從四級(jí)水解反應(yīng)釜8底部以霧狀逆流方式與三級(jí)加壓水解后的混合液接觸，三級(jí)加壓水解后的混合液在四級(jí)水解反應(yīng)釜8的反應(yīng)時(shí)間為20~30min。
[0011]所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜的低壓飽和蒸汽的壓力為0.4-0.5MPa，溫度為 144~152°C。
[0012]所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水均分兩步加入，即先加入水解反應(yīng)所需用水量30°/『40%的磺化反應(yīng)生成冷凝水，通入低壓飽和蒸汽后再補(bǔ)充加入磺化反應(yīng)生成冷凝水。
[0013]所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為75~85°C。
[0014]作為優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為80°C。
[0015]所述步驟A、B、C、D中各級(jí)水解反應(yīng)釜中的水解溫度為150~155°C，水解壓力為0.08-0.12MPa。
[0016]本發(fā)明提供的適用于α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法的裝置，包括磺化反應(yīng)釜1、蒸汽發(fā)生器2、生成水收集池3、冷凝水泵4和水解反應(yīng)釜，所述水解反應(yīng)釜包括一級(jí)水解反應(yīng)釜5、二級(jí)水解反應(yīng)釜6、三級(jí)水解反應(yīng)釜7和四級(jí)水解反應(yīng)釜8，所述磺化反應(yīng)釜I的出料口與一級(jí)水解反應(yīng)釜5的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)水解反應(yīng)釜5的出料口與二級(jí)水解反應(yīng)釜6的進(jìn)料口連接，所述二級(jí)水解反應(yīng)釜6的出料口與三級(jí)水解反應(yīng)釜7的進(jìn)料口連接，所述三級(jí)水解反應(yīng)釜7的出料口與四級(jí)水解反應(yīng)釜8的進(jìn)料口連接，所述四級(jí)水解反應(yīng)釜8的出料口與吹萘塔