入，即先加入水解反應(yīng)所需用水量40%的磺化反應(yīng)生成冷凝水，通入壓力為0.46MPa，溫度為146°C的低壓飽和蒸汽后再補(bǔ)充加入磺化反應(yīng)生成冷凝水，所述磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為85°C ;同時(shí)保持一級(jí)水解反應(yīng)釜5、二級(jí)水解反應(yīng)釜6、三級(jí)水解反應(yīng)釜7、四級(jí)水解反應(yīng)釜8中的水解壓力均為0.lOMPa，水解溫度為155°C，四級(jí)水解反應(yīng)完成后，水解產(chǎn)物中α -萘磺酸的含量為0.21%ο
[0024]實(shí)施例5
磺化反應(yīng)混合液自磺化反應(yīng)釜I進(jìn)入一級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入一級(jí)水解反應(yīng)釜5，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從一級(jí)水解反應(yīng)釜5底部以霧狀逆流方式與磺化反應(yīng)混合液接觸，磺化反應(yīng)混合液在一級(jí)水解反應(yīng)釜5中反應(yīng)25min 級(jí)加壓水解后的混合液自一級(jí)水解反應(yīng)釜5進(jìn)入二級(jí)水解反應(yīng)釜6，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入二級(jí)水解反應(yīng)釜6，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從二級(jí)水解反應(yīng)釜6底部以霧狀逆流方式與一級(jí)加壓水解后的混合液接觸，一級(jí)加壓水解后的混合液在二級(jí)水解反應(yīng)釜6中反應(yīng)25min ;二級(jí)加壓水解后的混合液自二級(jí)水解反應(yīng)釜6進(jìn)入三級(jí)水解反應(yīng)釜7，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入三級(jí)水解反應(yīng)釜7，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從三級(jí)水解反應(yīng)釜7底部以霧狀逆流方式與二級(jí)加壓水解后的混合液接觸，二級(jí)加壓水解后的混合液在三級(jí)水解反應(yīng)釜7中反應(yīng)25min ;三級(jí)加壓水解后的混合液自三級(jí)水解反應(yīng)釜7進(jìn)入四級(jí)水解反應(yīng)釜8，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池3經(jīng)冷凝水泵4送入四級(jí)水解反應(yīng)釜8，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器2從四級(jí)水解反應(yīng)釜8底部以霧狀逆流方式與三級(jí)加壓水解后的混合液接觸，三級(jí)加壓水解后的混合液在四級(jí)水解反應(yīng)Il 8中反應(yīng)25min ;在上述水解反應(yīng)過(guò)程中，送入一級(jí)水解反應(yīng)釜5、二級(jí)水解反應(yīng)釜6、三級(jí)水解反應(yīng)釜7、四級(jí)水解反應(yīng)釜8中的磺化反應(yīng)生成冷凝水均分兩步加入，即先加入水解反應(yīng)所需用水量40%的磺化反應(yīng)生成冷凝水，通入壓力為0.5MPa，溫度為150°C的低壓飽和蒸汽后再補(bǔ)充加入磺化反應(yīng)生成冷凝水，所述磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為82°C ;同時(shí)保持一級(jí)水解反應(yīng)釜5、二級(jí)水解反應(yīng)釜6、三級(jí)水解反應(yīng)釜7、四級(jí)水解反應(yīng)釜8中的水解壓力均為0.lOMPa，水解溫度為150°C，四級(jí)水解反應(yīng)完成后，水解產(chǎn)物中α -萘磺酸的含量為0.51%ο
[0025]本發(fā)明提供的連續(xù)加壓水解方法及其裝置具有很好的可拓展性，即可通過(guò)增減水解級(jí)數(shù)及配套的水解裝置實(shí)現(xiàn)拓展；在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，可以根據(jù)實(shí)際水解率的要求，增減水解級(jí)數(shù)，從而有效的節(jié)約成本投入。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于包括一級(jí)加壓水解、二級(jí)加壓水解、三級(jí)加壓水解、四級(jí)加壓水解，具體步驟為: Α、一級(jí)加壓水解:磺化反應(yīng)混合液自磺化反應(yīng)釜(I)進(jìn)入一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池(3)經(jīng)冷凝水泵(4)送入一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器(2)從一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)底部以逆流方式與磺化反應(yīng)混合液接觸，磺化反應(yīng)混合液在一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)的反應(yīng)時(shí)間為20~30min ； B、二級(jí)加壓水解:步驟A中一級(jí)加壓水解后的混合液自一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)進(jìn)入二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池(3)經(jīng)冷凝水泵(4)送入二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器(2)從二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)底部以逆流方式與一級(jí)加壓水解后的混合液接觸，一級(jí)加壓水解后的混合液在二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)的反應(yīng)時(shí)間為20?30min ； C、三級(jí)加壓水解:步驟B中二級(jí)加壓水解后的混合液自二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)進(jìn)入三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池(3)經(jīng)冷凝水泵(4)送入三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器(2)從三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)底部以逆流方式與二級(jí)加壓水解后的混合液接觸，二級(jí)加壓水解后的混合液在三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)的反應(yīng)時(shí)間為20?30min ； D、四級(jí)加壓水解:步驟C中三級(jí)加壓水解后的混合液自三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)進(jìn)入四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池(3)經(jīng)冷凝水泵(4)送入四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器(2)從四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)底部以逆流方式與三級(jí)加壓水解后的混合液接觸，三級(jí)加壓水解后的混合液在四級(jí)水解反應(yīng)釜(7)的反應(yīng)時(shí)間為20~30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜的低壓飽和蒸汽的壓力為0.4-0.5MPa，溫度為144~152°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于所述步驟Α、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水均分兩步加入，即先加入水解反應(yīng)所需用水量30°/『40%的磺化反應(yīng)生成冷凝水，通入低壓飽和蒸汽后再補(bǔ)充加入磺化反應(yīng)生成冷凝水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為75~85°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于所述步驟A、B、C、D中送入各級(jí)水解反應(yīng)釜中的磺化反應(yīng)生成冷凝水的溫度為80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，其特征在于所述步驟A、B、C、D中各級(jí)水解反應(yīng)釜中的水解溫度為150~155°C，水解壓力為0.08-0.12MPa。
7.—種適用于α -萘磺酸連續(xù)加壓水解方法的裝置，包括磺化反應(yīng)釜(1)、蒸汽發(fā)生器(2)、生成水收集池(3)、冷凝水泵(4)和水解反應(yīng)釜，所述水解反應(yīng)釜包括一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)、二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)、三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)和四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)，其特征在于所述磺化反應(yīng)釜(I)的出料口與一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)的出料口與二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)的進(jìn)料口連接，所述二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)的出料口與三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)的進(jìn)料口連接，所述三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)的出料口與四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)的進(jìn)料口連接，所述四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)的出料口與吹萘塔(9)連接；所述蒸汽發(fā)生器(2)的出氣口分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)、二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)、三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)和四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)的底部進(jìn)氣口相連接；所述冷凝水泵(4)的進(jìn)水口與生成水收集池(3)連通，所述冷凝水泵(4)的出水管分別分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜(5)、二級(jí)水解反應(yīng)釜(6)、三級(jí)水解反應(yīng)釜(7)和四級(jí)水解反應(yīng)釜(8)的進(jìn)水口連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于所述水解反應(yīng)釜為帶夾套的搪瓷反應(yīng)釜，且釜底部均布3個(gè)進(jìn)氣旋轉(zhuǎn)霧化噴頭，每個(gè)霧化噴頭分別配裝有逆止閥。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于所述冷凝水泵(4)為閉式葉輪結(jié)構(gòu)，汽蝕余量為5~8m。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于所述蒸汽發(fā)生器(2)為低壓飽和蒸汽發(fā)生器，其出氣口處設(shè)置穩(wěn)壓閥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法及其裝置，打破傳統(tǒng)α-萘磺酸間歇常壓水解方法的限制，采用連續(xù)加壓水解α-萘磺酸，傳統(tǒng)間歇常壓水解工藝水解產(chǎn)物中α-萘磺酸的含量為1~3%，本發(fā)明提供的連續(xù)加壓水解工藝水解產(chǎn)物中α-萘磺酸的含量為0.2~0.8%，使得α-萘磺酸的水解率得到大幅提高，有效提升了萘系中間體β-萘磺酸的純度，降低企業(yè)成本投入，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。
【IPC分類】C07C1-32, C07C303-44, C07C309-35, C07C15-24
【公開號(hào)】CN104628607
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510082978
【發(fā)明人】馮輝, 羅國(guó)林
【申請(qǐng)人】曲靖眾一合成化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月16日