l0. 5mg/ml的直徑是1ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室溫下劇烈攪拌24小時(shí)，再在10000 轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，再用去離子水洗滌離心所得沉淀物，并放入真空烘箱中80度干燥 5小時(shí)，所得即為納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料。
[0035] 2)將步驟1)所得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料分散在乳酸中，配制濃度為 lg/L的溶液，然后，用功率為500W的超聲設(shè)備對(duì)所述溶液進(jìn)行超聲處理1小時(shí)，得納米銀/ 氧化石墨烯納米復(fù)合材料乳酸溶液；
[0036] 3)將步驟2)經(jīng)超聲處理的混合液放入溫度為50攝氏度的真空烘箱中，真空烘48 小時(shí)，至混合液無(wú)殘余水為止；
[0037] 4)向步驟3)的混合液通過(guò)直接縮合法得到聚乳酸材料C。
[0038] 5)向步驟4)所得的聚乳酸材料C進(jìn)行耐熱性和抗菌性能測(cè)試，得到以下結(jié)果： DSC測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為63°C，對(duì)大腸桿菌的抑菌率為62%。
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 1)把10mM的硝酸銀水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直徑是50ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室溫下劇烈攪拌48小時(shí)，再在10000 轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速下離心20分鐘，再用去離子水洗滌離心所得沉淀物，并放入真空烘箱中60度干燥 12小時(shí)，所得即為納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料。
[0041] 2)將步驟1)所得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料分散在乳酸中，配制濃度為 l〇g/L的溶液，然后，用功率為800W的超聲設(shè)備對(duì)所述溶液進(jìn)行超聲處理3小時(shí)，得納米銀 /氧化石墨烯納米復(fù)合材料乳酸溶液；
[0042] 3)將步驟2)經(jīng)超聲處理的混合液放入溫度為80攝氏度的真空烘箱中，真空烘48 小時(shí)，至混合液無(wú)殘余水為止；
[0043] 4)向步驟3)的混合液通過(guò)直接縮合法得到聚乳酸材料D。
[0044] 5)向步驟4)所得的聚乳酸材料D進(jìn)行耐熱性和抗菌性能測(cè)試，得到以下結(jié)果： DSC測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為66°C，對(duì)大腸桿菌的抑菌率為81 %。
[0045] 實(shí)施例5
[0046] 1)把20mM的硝酸銀水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直徑是200nm，厚度 是l-20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室溫下劇烈攪拌24小時(shí)，再在 10000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，再用去離子水洗滌離心所得沉淀物，并放入真空烘箱中50度 干燥12小時(shí)，所得即為納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料。
[0047] 2)將步驟1)所得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料分散在乳酸中，配制濃度為 5g/L的溶液，然后，用功率為500W的超聲設(shè)備對(duì)所述溶液進(jìn)行超聲處理1小時(shí)，得納米銀/ 氧化石墨烯納米復(fù)合材料乳酸溶液；
[0048] 3)將步驟2)經(jīng)超聲處理的混合液放入溫度為60攝氏度的真空烘箱中，真空烘24 小時(shí)，至混合液無(wú)殘余水為止；
[0049] 4)向步驟3)的混合液通過(guò)直接縮合法得到聚乳酸材料E。
[0050] 5)向步驟4)所得的聚乳酸材料E進(jìn)行耐熱性和抗菌性能測(cè)試，得到以下結(jié)果： DSC測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為64°C，對(duì)大腸桿菌的抑菌率為75%。
[0051] 實(shí)施例6
[0052] 1)把20mM的硝酸銀水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的直徑是50ym，厚度是 20nm的氧化石墨烯的水溶液中，每次滴加lml。然后在室溫下劇烈攪拌48小時(shí)，再在10000 轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速下離心20分鐘，再用去離子水洗滌離心所得沉淀物，并放入真空烘箱中80度干燥 12小時(shí)，所得即為納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料。
[0053] 2)將步驟1)所得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料分散在乳酸中，配制濃度為 5g/L的溶液，然后，用功率為600W的超聲設(shè)備對(duì)所述溶液進(jìn)行超聲處理3小時(shí)，得納米銀/ 氧化石墨烯納米復(fù)合材料乳酸溶液；
[0054] 3)將步驟2)經(jīng)超聲處理的混合液放入溫度為70攝氏度的真空烘箱中，真空烘36 小時(shí)，至混合液無(wú)殘余水為止；
[0055] 4)向步驟3)的混合液通過(guò)直接縮合法得到聚乳酸材料F。
[0056] 5)向步驟4)所得的聚乳酸材料F進(jìn)行耐熱性和抗菌性能測(cè)試，得到以下結(jié)果： DSC測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為60°C，對(duì)大腸桿菌的抑菌率為70%。
[0057] 表1為上述實(shí)施例所制備的耐熱抗菌聚乳酸材料（A-F)與純聚乳酸材料（G)的玻 璃化轉(zhuǎn)變溫度及對(duì)大腸桿菌的抑菌率
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐熱抗菌聚乳酸材料，其特征在于，該材料包括聚乳酸基體材料和均勻地分散 于該聚乳酸基體材料中的納米銀/氧化石墨稀納米復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述納米銀/氧化石墨烯 納米復(fù)合材料相對(duì)于聚乳酸基體材料的質(zhì)量百分含量為〇. 1-10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述納米銀/氧化石墨烯 納米復(fù)合材料是通過(guò)在氧化石墨烯溶液中原位還原硝酸銀而在氧化石墨烯表面形成納米 銀顆粒獲得的，納米銀與氧化石墨烯的質(zhì)量比例是1-120 : 100。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱抗菌聚乳酸材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的直徑 是 100nm-50ym，厚度是l_20nm。
5. -種耐熱抗菌聚乳酸材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 1) 把10-30mM的硝酸銀水溶液分5次滴加入5ml0. 5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，每 次滴加lml。然后在室溫下劇烈攪拌24-48小時(shí)，再在10000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速下離心5-20分鐘，再 用去離子水洗滌離心所得沉淀物，并放入真空烘箱中50-80度干燥5-12小時(shí)，所得即為納 米銀/氧化石墨稀納米復(fù)合材料。 2) 將步驟1)所得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料分散在乳酸中，配制濃度為 0.l-20g/L的溶液，然后，用功率為300-1000W的超聲設(shè)備對(duì)所述溶液進(jìn)行超聲處理0. 5-5 小時(shí)，得納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料乳酸溶液； 3) 將步驟2)經(jīng)超聲處理的混合液放入溫度為50-80攝氏度的真空烘箱中，真空烘 10-48小時(shí)，至混合液無(wú)殘余水為止； 4) 向步驟3)的混合液通過(guò)直接縮合法得到聚乳酸材料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐熱抗菌聚乳酸材料的制備方法，其特征在于，先把納米銀/ 氧化石墨烯納米復(fù)合材料和乳酸混合到一起得到聚合前驅(qū)體，再把此前驅(qū)體通過(guò)直接縮合 法得到聚乳酸材料制品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐熱抗菌聚乳酸材料及其制備方法，該材料包括聚乳酸基體材料和均勻分散于該聚乳酸基體材料中的納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料，所述納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料相對(duì)于聚乳酸基體材料的質(zhì)量百分含量為0.1-10％。所述納米銀/氧化石墨烯納米復(fù)合材料是通過(guò)在氧化石墨烯溶液中原位還原硝酸銀而在氧化石墨烯表面形成納米銀顆粒獲得的，納米銀與氧化石墨烯的質(zhì)量比例是1-120∶100。所述氧化石墨烯的直徑是100nm-50μm，厚度是1-20nm。本發(fā)明所述的耐熱抗菌聚乳酸材料比普通的聚乳酸材料具有優(yōu)異的耐熱和抗菌性能。本發(fā)明適用于制造抗菌衣物。
【IPC分類】C08K3-04, C08K3-08, C08L67-04
【公開號(hào)】CN104710733
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510159459
【發(fā)明人】沈小軍, 黨蕊瓊, 李冬美, 曾曉玲
【申請(qǐng)人】嘉興學(xué)院
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日