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      波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換煅燒體的制作方法_4

      文檔序號(hào):8924066閱讀:來源:國(guó)知局
      純度 為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行混合,得到原料粉末。
      [0135] 在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0136] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材在空氣中 進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1.0X10-申aW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備Y3GaiAl4〇i2:Ce+Al2〇3 鍛燒體(實(shí)施例38)。需說明的是,將實(shí)施例38示出于表5、表6中。
      [0137] (Lu3SciAl4〇i2:Ce+Al2〇3 鍛燒體樣品的制備) 將平均粒徑為0. 5ym、純度為99. 9%的氧化錦粉末,平均粒徑為1. 7ym、純度為99. 9% 的氧化錯(cuò)粉末,平均粒徑為0. 3ym、純度為99. 9%的氧化軌粉末,和平均粒徑為0. 4ym、純 度為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行混合,得到原料粉末。
      [013引在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0139] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材在空氣中 進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1. 0X1〇-申aW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備Lu3SciAl4〇i:Ce+Al2〇3 鍛燒體(實(shí)施例39)。需說明的是,將實(shí)施例39示出于表5、表6中。
      [0140] (Lu腳iAl4〇i2:Ce+Al2〇3鍛燒體樣品的制備) 將平均粒徑為0. 5ym、純度為99. 9%的氧化錦粉末,平均粒徑為1. 7ym、純度為99. 9% 的氧化錯(cuò)粉末,平均粒徑為2ym、純度為99. 9%的氧化嫁粉末,和平均粒徑為0. 4ym、純度 為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行混合,得到原料粉末。
      [0141] 在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0142] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材 在空氣中進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1.0X10可aW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備Lu腳iAl4〇i2:Ce+Al2〇3鍛燒體(實(shí)施例40)。需說明的是,將實(shí)施例40示出于表5、表6中。 [01創(chuàng) (Y3SciAl40i2:Ce+Al203鍛燒體樣品的制備) 將平均粒徑為0. 5ym、純度為99. 9%的氧化錦粉末,平均粒徑為1. 2ym、純度為99. 9% 的氧化錠粉末,平均粒徑為0. 3ym、純度為99. 9%的氧化軌粉末,和平均粒徑為0. 4ym、純 度為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行混合,得到原料粉末。
      [0144] 在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0145] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材在空氣中 進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1.0X10-申aW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備Y3SciAl4〇i2:Ce+Al2〇3 鍛燒體(實(shí)施例41)。需說明的是,將實(shí)施例41示出于表5、表6中。
      [0146] (Tb3Als〇i2:Ce+Al2〇3 鍛燒體樣品的制備) 將平均粒徑為0. 5ym、純度為99. 9%的氧化錦粉末,平均粒徑為0. 7ym、純度為99. 9% 的氧化鋪粉末,和平均粒徑為0. 4ym、純度為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行 混合,得到原料粉末。
      [0147] 在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0148] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材在空氣中 進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1. 0X10-2PaW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備IlVVlsO。:Ce+Al2〇3 鍛燒體(實(shí)施例42)。需說明的是,將實(shí)施例42示出于表5、表6中。
      [0149] 州3Als〇i2:Ce+Al2〇3鍛燒體樣品的制備) 將平均粒徑為0. 5ym、純度為99. 9%的氧化錦粉末,平均粒徑為0. 4ym、純度為99. 9% 的氧化鏡粉末,和平均粒徑為0. 4ym、純度為99. 9%的氧化侶粉末W規(guī)定的滲混比例進(jìn)行 混合,得到原料粉末。
      [0150] 在該原料粉末中添加己醇、聚己締醇縮了醒(PVB)類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行40小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0151] 使用該漿料,通過刮刀法,成型為規(guī)定厚度的生片材。在將得到的生片材在空氣中 進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后,在1.0X10可aW下的真空氣氛下進(jìn)行鍛燒,制備孔3Alg〇i2:Ce+Al2〇3 鍛燒體(實(shí)施例43)。需說明的是,將實(shí)施例43示出于表5、表6中。
      [0152] 需說明的是,上述實(shí)施例37~實(shí)施例43中的各種特性值的變更與上述 Y3Als〇i2:Ce+Al2〇3鍛燒體的情況相同地進(jìn)行。另外,實(shí)施例1~43和比較例1~10的鍛燒體中 的入射面2和出射面3W外的4個(gè)側(cè)面使用#150 (目)的固定磨粒,通過平面研磨加工機(jī) 進(jìn)行研磨,任一側(cè)面的100ym測(cè)定長(zhǎng)度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra均為0. 5~1. 5ym 的范圍。
      [0153](各實(shí)施例、各比較例的測(cè)定) 然后,對(duì)于各實(shí)施例、各比較例,測(cè)定氣孔率,20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ral、Ra2,入射 面和所述出射面的平均表面粗趟度Ra,巧光性材料與透光性材料的含有比例,巧光性材料 粒子的20個(gè)平均直徑dl和所述透光性材料粒子的20個(gè)平均直徑d2,發(fā)光效率,發(fā)光不均 勻。
      [0154] 所述氣孔率通過Archimedes法進(jìn)行測(cè)定(JISC2141)。
      [0155] 另外,就在所述表面露出的Y3Au〇i2:Ce粒子和Al2〇3粒子的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗 趟度Ral、Ra2而言,使用彈黃常數(shù)為3N/m、共振頻率為75曲Z的懸臂(娃懸臂),W AC模式 (輕敲模式)使用原子力顯微鏡值igital Instruments制Dimension 5000),通過掃描各 種樣品的表面形狀從而進(jìn)行測(cè)定。
      [0156] 就測(cè)定而言,W標(biāo)準(zhǔn)掃描儀的最大范圍為10ym的正方形進(jìn)行掃描,然后進(jìn)行視 野的縮小(擴(kuò)大)使得反映表面形狀的特征。算術(shù)平均粗趟度的計(jì)算W1ym長(zhǎng)度實(shí)施。根 據(jù)該樣測(cè)定的Ral、Ra2求得Ra2/Ral。
      [0157] 另外,就入射面和所述出射面的算術(shù)平均粗趟度Ra而言,通過接觸式表面粗趟度 測(cè)定儀,W4ym測(cè)定長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)定(JISB0601-2001)。
      [0158] 另外,就巧光性材料與透光性材料的含有比例而言,首先通過粉末X射線分析對(duì) 改變巧光性材料所設(shè)及的原料粉末和透光性材料所設(shè)及的原料粉末的混合量的樣品進(jìn)行 測(cè)定,根據(jù)巧光性材料和透光性材料的峰強(qiáng)度比制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后,對(duì)測(cè)定樣品進(jìn)行測(cè) 定,計(jì)算巧光性材料和透光性材料的比例。
      [0159] 就所述巧光性材料粒子的20個(gè)平均直徑dl和所述透光性材料粒子的20個(gè)平均 直徑d2而言,通過FE-SEM的反射電子圖像特定巧光相和透光相,測(cè)定各自的粒子直徑。需 說明的是,1個(gè)粒子的直徑W測(cè)定最長(zhǎng)直徑和最短直徑并將其除W2而得到的數(shù)值計(jì)。
      [0160] 另外,就發(fā)光效率而言,在加工成1mm正方形、0. 1mm厚度后,在藍(lán)色L邸元件(發(fā) 光區(qū)域?yàn)?mm的正方形,發(fā)光波長(zhǎng)為460nm)上W娃酬樹脂進(jìn)行固定。在通過積分球?qū)Πl(fā)光 進(jìn)行集光后,使用分光器(Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才ッテ^夕乂社)制"USB4000 光學(xué)纖維多通道分光器"),測(cè)定發(fā)光光譜。
      [0161] 根據(jù)得到的光譜計(jì)算W發(fā)光峰波長(zhǎng)和吸收量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)光強(qiáng)度。發(fā)光強(qiáng)度將 市售的YAG:Ce巧光體化asei Optonix Ltd.(化成才文h二夕乂社)制叩46-Y3")的測(cè) 定結(jié)果計(jì)為100。
      [0162] 就發(fā)光不均勻而言,在加工成1mm正方形、0.1mm厚度后,從背面照射集光成直徑 為0.3mm的藍(lán)色LED光,從前方使用分光器(Ocean化tics Inc.(才一シ卡シ才ッテ^夕 乂社)制"USB4000光學(xué)纖維多通道分光器")接收光。
      [0163] 根據(jù)得到的光譜數(shù)據(jù)計(jì)算CIEx。表中所示出的數(shù)值表示W(wǎng)0. 1mm間距對(duì)5mm正方 形區(qū)域進(jìn)行51X51 (2601點(diǎn))測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
      [0164] 將上述測(cè)定結(jié)果示出于表1~表6中。






      [01化]對(duì)作為現(xiàn)有例所記載的鍛燒體表面進(jìn)行蝕刻處理的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換材料(比較例5)的 機(jī)械強(qiáng)度低,而且顏色不均勻大。
      [0166] 另外,代替上述蝕刻處理而進(jìn)行研磨處理的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換材料(比較例4)的機(jī)械強(qiáng) 度、顏色不均勻均與比較例5相同程度。另外,進(jìn)行拋光處理的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換材料(比較例3) 的發(fā)光效率低。
      [0167] 與之相對(duì)的是,如由表1和表2所知那樣,確認(rèn)將氣孔率設(shè)為1. 0%W下,將鍛燒面 的4mm測(cè)定長(zhǎng)度下的10點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra設(shè)為0. 1ym~0. 5ym,且將在表面露出的 巧光性材料粒子和透光性材料粒子的1ym測(cè)定長(zhǎng)度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra分 別設(shè)為0. 2nm~0. 5nm、0. 3nm~0. 7nm的本申請(qǐng)發(fā)明的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換鍛燒體(實(shí)施例1~實(shí)施例3) 與在該些數(shù)值范圍W外(比較例1、2)相比發(fā)光效率更高,顏色不均勻變小。
      [0168] 另外,確認(rèn)進(jìn)一步將巧光性材料粒子和透光性材料粒子的20個(gè)平均直徑分別設(shè) 為dl;0. 5~5ym、d2 ;1~10ym,將各種粒子所占的比例分別設(shè)為22~35容積%、65~78容積% 的本申請(qǐng)發(fā)明的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換鍛燒體(實(shí)施例5~7)與所述實(shí)施例1~3相比發(fā)光效率變高,而且 顏色不均勻變小。
      [0169] 另外,確認(rèn)進(jìn)一步將巧光性材料粒子的20個(gè)平均直徑dl設(shè)為透光性材料粒子的 20個(gè)平均直徑d2的0. 1~0. 78倍的本申請(qǐng)發(fā)明的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換鍛燒體(實(shí)施例10~12)與上述 實(shí)施例5~7相比顏色不均勻進(jìn)一步變小,而且確認(rèn)通過將透光性材料粒子的1ym測(cè)定長(zhǎng)度 下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra2設(shè)為巧光性材料粒子的1ym測(cè)定長(zhǎng)度下的20點(diǎn)平均 算術(shù)平均粗趟度Ral的1.2~2.0倍,發(fā)光效率進(jìn)一步提高。
      [0170] 另外,根據(jù)表3和表4確認(rèn)在使用YsGdiAl亂2:Ce作為巧光性材料的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換鍛燒 體的情況下也與上述Y3Ale〇i2:Ce的情況相同。
      [01 川 此外,根據(jù)表 5 和表6確認(rèn)使用LU3AI5O12:Ce、LUsGaiAlAs:Ce、Y3SC1AI4O12:Ce、LUsGaiALO。:Ce、Y3SC1AI4O12:Ce、:Ce、孔3AI5O12:Ce作為巧光性材料的波長(zhǎng)鍛燒體的 情況也變?yōu)榱己玫陌l(fā)光效率和小的顏色不均勻。
      [0172]W下,基于實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明的第2實(shí)施方式,但本發(fā)明并不因下列實(shí) 施例而受到限制。
      [0173](第1層生片材的制備) 第2實(shí)施方式中的第1層相當(dāng)于所述第1實(shí)施方式的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換鍛燒體。
      [0174] 目P,滲混規(guī)定量的平均粒徑為0. 3~1. 5ym的純度為99. 9%的氧化錦粉末、平均粒 徑為0. 6~5ym的純度為99. 9%的氧化錠粉末和平均粒徑為0. 2~0. 9ym的純度為99. 9%的 氧化侶粉末使得變?yōu)槿绫?所示的W在后面所記載的鍛燒條件等進(jìn)行鍛燒后的組成從而 得到原料粉末。
      [01巧]對(duì)于所述原料粉末,相對(duì)于原料粉末添加己醇、PVB類粘合劑和甘油類增塑劑,通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行10小時(shí)的粉碎混合,制備漿料。
      [0176] 然后,由得到的漿料,通過刮刀法,制備表7中所示的規(guī)定厚度的生片材。接著,將 制備的生片材沖壓加工成100mmX100mm的矩形。
      [0177](中間層生片材的制備) 將平均粒徑為0. 3~2. 1ym的純度為99. 9%的氧化侶粉末作為原料粉末。進(jìn)行選擇使 得W后面所記載的鍛燒條
      當(dāng)前第4頁1 2 3 4 5 
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