件等進(jìn)行鍛燒后的氧化侶粒子的直徑變?yōu)楸?中所示的最小值 和最小值的范圍內(nèi)。
[0178] 對于該原料粉末，相對于原料粉末添加己醇、PVB類粘合劑和甘油類增塑劑，通過 使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行10小時(shí)的粉碎混合，制備漿料。
[0179] 然后，由得到的漿料，通過刮刀法，制備表8中所示的規(guī)定厚度的生片材。接著，將 制備的生片材沖壓加工成100mmX100mm的矩形。
[0180](第2層生片材的制備） 滲混規(guī)定量的純度為99. 9%、平均粒徑為0. 6~5ym的氧化錠粉末，純度為99. 9%、平均 粒徑為0. 2~0. 9ym的氧化侶粉末使得變?yōu)槿绫?所示的W在后面所記載的鍛燒條件等進(jìn) 行鍛燒后的組成，得到原料粉末。
[0181] 對于所述原料粉末，相對于原料粉末添加己醇、PVB類粘合劑和甘油類增塑劑，通 過使用氧化侶球的球磨機(jī)進(jìn)行10小時(shí)的粉碎混合，制備漿料。
[01間然后，由得到的漿料，通過刮刀法，制備表9中所示的規(guī)定厚度的生片材。接著，將 制備的生片材沖壓加工成100mmX100mm的矩形。
[0183](波長轉(zhuǎn)換層壓復(fù)合體（波長轉(zhuǎn)換鍛燒體）的制備） 在所述第1層、中間層、第2層的沖壓加工后，在第1層用生片材與第2層用生片材之 間夾持中間層用生片材，制成生片材的層壓體。
[0184] 接著，在60°C、100MPa的氣氛下進(jìn)行熱等靜壓加壓法（WIP)，制備具有層壓結(jié)構(gòu)的 成型體。
[0185] 然后，在將制備的成型體在空氣中進(jìn)行脫脂、預(yù)鍛燒后，在真空氣氛下于 1550~1750°C進(jìn)行鍛燒，得到波長轉(zhuǎn)換層壓復(fù)合體（波長轉(zhuǎn)換鍛燒體）（實(shí)施例44~實(shí)施例 53、比較例11~19)。
[0186][各實(shí)施例、各比較例的測定、評價(jià)] (氣孔率等的測定） W與本發(fā)明的第1實(shí)施方式所設(shè)及的實(shí)施例、比較例相同的方法，對于本發(fā)明的第2實(shí) 施方式所設(shè)及的實(shí)施例、比較例，測定氣孔率，20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ral、Ra2,平均表 面粗趟度Ra，YAG類巧光性材料粒子的20個(gè)平均直徑dl和Al2〇3粒子的20個(gè)平均直徑d2， YAG類巧光性材料與AI2O3的含有比例，YAG類材料與AI2化的含有比例。將其結(jié)果示出于 表7、8、9中。
[0187] (Al2〇3粒子彼此連結(jié)的有無） 對于實(shí)施例44~實(shí)施例53、比較例11~19,對各層和各層界面中的Al2〇3粒子彼此連結(jié) 的有無進(jìn)行驗(yàn)證。
[0188] 就各層和各層界面中的Al2〇3粒子彼此連結(jié)的有無而言，WSEM(掃描型電子顯微 鏡）觀察波長轉(zhuǎn)換層壓復(fù)合體厚度方向的任意垂直截面，確認(rèn)在各層和各層界面中Al2〇3粒 子彼此是否連結(jié)（鍵合）。將其結(jié)果示出于表10中。
[0189] (Al2〇3粒子個(gè)數(shù)和各粒子直徑的測定） WSEM(掃描型電子顯微鏡）觀察波長轉(zhuǎn)換層壓復(fù)合體厚度方向的任意垂直截面，在W總計(jì)1皿2的視角拍攝中間層部分時(shí)測定A12〇3粒子個(gè)數(shù)和各粒子直徑。將其結(jié)果示出于 表8中。
[0190](鍛燒后的第1層和第2層中的Ce濃度（atom%)的測定） 就鍛燒后的第1層和第2層中的Ce濃度（atom%)的測定而言，在分別通過研磨加工切 割出各層后，通過ICP發(fā)光分析進(jìn)行測定。
[0191](顏色不均勻的測定） 就顏色不均勻而言，在加工成1mm正方形后，從背面照射集光成直徑為0. 3mm的藍(lán) 色LED光，從前方使用分光器（Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才ッテ^夕乂社）制 "USB4000光學(xué)纖維多通道分光器"）接收光。
[0192] 根據(jù)得到的光譜數(shù)據(jù)計(jì)算CIEx。表5中所示出的數(shù)值表示W(wǎng)0. 1mm間距對5mm正 方形區(qū)域進(jìn)行51X51 (2601點(diǎn)）測定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
[0193](色度（巧光峰波長）、發(fā)光效率的測定） 就色度和發(fā)光效率而言，在加工成1mm正方形后，在藍(lán)色L邸元件（發(fā)光區(qū)域?yàn)?mm的 正方形，發(fā)光波長為460nm)上W娃酬樹脂進(jìn)行固定。在通過積分球?qū)Πl(fā)光進(jìn)行集光后，使 用分光器（Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才文テ^夕乂社）制"USB4000光學(xué)纖維多通 道分光器"），測定發(fā)光光譜。
[0194] 根據(jù)得到的光譜計(jì)算W巧光峰波長的測量和吸收量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)光強(qiáng)度。Ce 越擴(kuò)散至第2層，巧光峰波長越變?yōu)槎滩ㄩL。為了與藍(lán)色光組合W得到所希望的白色光 巧000KW下），需要發(fā)光峰波長為540nmW上。
[01巧]發(fā)光強(qiáng)度（發(fā)光效率）將市售的YAG:Ce巧光體化asei化tonixLtd.(化成才 文1^二夕乂社）制叩46-Y3")的測定結(jié)果計(jì)為100。




[0196] 根據(jù)W上的結(jié)果，如實(shí)施例44~53那樣，確認(rèn)在通過Al2〇3形成的中間層中直徑為 20ymW上且300ymW下的粒子占所有粒子個(gè)數(shù)的90%W上，由此可使鍛燒后的第2層中 的Ce(活化劑）濃度充分降低，可抑制Ce(活化劑）向第2層的擴(kuò)散。
[0197] 另外，如實(shí)施例44~53那樣，確認(rèn)在所述第1層、中間層和第2層均由氣孔率為 1. 0%W下的鍛燒體構(gòu)成，所述第1層和第2層的表面為未經(jīng)加工而露出的鍛燒面，且4mm測 定長度下的10點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra為0. 1ymW上且0. 5ymW下，在所述表面露出 的所述YAG類巧光性材料粒子和YAG類材料的1ym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟 度Ral為0. 2nmW上且0. 5nmW下，且在所述表面露出的Al2〇3粒子的1ym測定長度下的 20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗趟度Ra2為0. 3nmW上且0. 7nmW下的情況下，抑制出射光的顏色不 均勻，并且具有優(yōu)異的發(fā)光效率。
[0198] 此外，如實(shí)施例44~47、49~50、52、53那樣，確認(rèn)在第1層中的含有活化劑的YAG類 巧光性材料粒子和所述第2層中的YAG類材料粒子的20個(gè)平均直徑dl為0. 5ymW上且 5ymW下，且所述第1、2層的各層中的所述Al2〇3粒子的20個(gè)平均直徑d2為1ymW上且 10ymW下，就所述第1層中的YAG類巧光性材料與Al2〇3的容積組成比而言，YAG類巧光性 材料為22容積％W上且35容積％ ^下，且Al2〇3在65容積％W上且78容積％ ^下的范圍 內(nèi)，而且就所述第2層中的YAG類材料與Al2〇3的容積組成比而言，YAG類材料為22容積％ W上且35容積％W下，A12化在65容積％W上且78容積％W下的范圍內(nèi)的情況下，得到更 高的發(fā)光效率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，其是一個(gè)主面為光的入射面，且與所述入射面相 反側(cè)的主面為光的出射面的板狀體， 所述板狀體由以下煅燒體構(gòu)成，所述煅燒體是由含有活化劑的熒光性材料粒子和透光 性材料粒子構(gòu)成的氣孔率為1. 〇%以下的煅燒體， 至少所述入射面和所述出射面是所述熒光性材料粒子和透光性材料粒子未經(jīng)加工而 露出的煅燒面，且4mm測定長度下的10點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ra為0.Iym以上且0. 5ym 以下， 在所述表面露出的熒光性材料粒子的IUm測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ral為0. 2nm以上且0. 5nm以下，且在所述表面露出的透光性材料粒子的Iym測定長度下 的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ra2為0? 3nm以上且0? 7nm以下。2. 權(quán)利要求1的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述熒光性材料粒子的20個(gè)平均直徑 dl為0. 5ym以上且5ym以下，且所述透光性材料粒子的20個(gè)平均直徑d2為Iym以上且 10Um以下，所述熒光性材料粒子所占的比例為22容積％以上且35容積％以下，且所述透 光性材料粒子所占的比例為65容積％以上且78容積％以下。3. 權(quán)利要求2的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述熒光性材料粒子的20個(gè)平均直徑 dl為所述透光性材料粒子的20個(gè)平均直徑d2的0. 1倍以上且0. 78倍以下。4. 權(quán)利要求1的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，在所述表面露出的透光性材料粒子的 Iym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ra2為在所述表面露出的熒光性材料粒子的 Iym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ral的1. 2倍以上且2. 0倍以下。5. 權(quán)利要求3的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，在所述表面露出的透光性材料粒子的 Iym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ra2為在所述表面露出的熒光性材料粒子的 Iym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ral的1. 2倍以上且2. 0倍以下。6. 權(quán)利要求1的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述熒光性材料為以通式A3B5012:Ce表 示的物質(zhì)，其中，A為選自￥、6(1、113、￥13和1^中的至少1種，8為選自六1、63和5(3中的至少 1種；所述透光性材料為Al2O3或在Al2O3中含有選自Sc203、Ga2O3中的1種的物質(zhì)。7. 權(quán)利要求5的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述熒光性材料為以通式A3B5012:Ce表 示的物質(zhì)，其中，A為選自￥、6(1、113、￥13和1^中的至少1種，8為選自六1、63和5(3中的至少 1種；所述透光性材料為Al2O3或在Al2O3中含有選自Sc203、Ga2O3中的1種的物質(zhì)。8. -種波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，具有： 由含有活化劑的YAG類熒光性材料和Al2O3構(gòu)成的第1層， 在所述第1層上層壓且由直徑為20ym以上且300ym以下的粒子占所有粒子個(gè)數(shù)的 90%以上的Al2O3構(gòu)成的中間層，和 在所述中間層上層壓且由含有所述第1層活化劑含量的10%以下的活化劑的YAG類材 料和Al2O3構(gòu)成的第2層； 具有在所述各層內(nèi)將Al2O3粒子彼此連結(jié)，與此同時(shí)在各層界面也將Al203粒子彼此連 結(jié)的連結(jié)結(jié)構(gòu)， 并且，所述第1層、中間層和第2層均由氣孔率為1. 0%以下的煅燒體構(gòu)成，所述第1層 和第2層的表面為未經(jīng)加工而露出的煅燒面且4_測定長度下的10點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙 度Ra為0.Iym以上且0. 5ym以下， 在所述表面露出的所述YAG類熒光性材料粒子的Iym測定長度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平 均粗糙度Ral為0. 2nm以上且0. 5nm以下，且在所述表面露出的Al2O3粒子的Iym測定長 度下的20點(diǎn)平均算術(shù)平均粗糙度Ra2為0. 3nm以上且0. 7nm以下。9. 權(quán)利要求8的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述第1層中的含有活化劑的YAG類 熒光性材料粒子和所述第2層中的YAG類材料粒子的20個(gè)平均直徑dl為0. 5ym以上且 5ym以下，且所述第1、2層的各層中的所述Al2O3粒子的20個(gè)平均直徑d2為Iym以上且 10ym以下， 在所述第1、2層的各層中所述第1層中的含有活化劑的YAG類熒光性材料粒子和所述 第2層中的YAG材料粒子所占的比例為22容積％以上且35容積％以下，且在所述第1層 和所述第2層中所述Al2O3粒子所占的比例分別為65容積％以上且78容積％以下。10. 權(quán)利要求8或9的波長轉(zhuǎn)換煅燒體，其特征在于，所述第1層中所含有的含有活化 劑的YAG類熒光性材料為（YrsGcQjAlHGa^O^Ce，其中，0彡s彡0? 33,0彡t彡0? 2。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可抑制經(jīng)波長轉(zhuǎn)換的出射光的顏色不均勻，并且具有優(yōu)異的發(fā)光效率，可抑制機(jī)械強(qiáng)度的降低的波長轉(zhuǎn)換煅燒體。波長轉(zhuǎn)換煅燒體1是一個(gè)主面為光的入射面2且與所述入射面2相反側(cè)的主面為光的出射面3的板狀體，所述板狀體由以下煅燒體構(gòu)成，所述煅燒體是由含有活化劑的熒光性材料粒子和透光性材料粒子構(gòu)成的氣孔率為0.1%以下的煅燒體，所述入射面和所述出射面為所述熒光性材料粒子和透光性材料粒子未經(jīng)加工而露出的煅燒面，并如下構(gòu)成：4mm測定長度下的10點(diǎn)平均中心線表面粗糙度Ra為0.1μm以上且0.5μm以下，在所述表面露出的熒光性材料粒子的1μm測定長度下的20點(diǎn)平均中心線表面粗糙度Ra1為0.2nm以上且0.5nm以下，且在所述表面露出的透光性材料粒子的1μm測定長度下的20點(diǎn)平均中心線表面粗糙度Ra2為0.3nm以上且0.7nm以下。
【IPC分類】H01L33/50
【公開號(hào)】CN104900786
【申請?zhí)枴緾N201510094091
【發(fā)明人】入江正樹
【申請人】科發(fā)倫材料株式會(huì)社
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年3月3日
【公告號(hào)】US20150247618