IOmL~15mL)。其他與 四至六相同。
【具體實施方式】 [0058] 八：本實施方式與四至七的不同點是：步驟二中將步 驟一中得到的深黃色固體及氯化銦置于乙腈中，再在室溫下攪拌均勻，再放入內(nèi)襯為聚四 氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再在溫度為120°C~130°C下反應(yīng)5天，再降至室溫，得到有機(jī)藍(lán) 光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物。其他與四至七相同。
【具體實施方式】 [0059] 九：本實施方式與四至八的不同點是：步驟二中所述 的深黃色固體與氯化銦的質(zhì)量比為〇. 04: (0. 04~0. 05)。其他與四至八相 同。
【具體實施方式】 [0060] 十：本實施方式與四至九的不同點是：步驟二中所述 的深黃色固體的質(zhì)量與乙腈的體積比為0. 04g: 15mL。其他與四至九相同。
[0061] 采用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果：
[0062] 試驗一：一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方法，是按以下 步驟完成的：
[0063] -、在氮氣保護(hù)的條件下，將喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺溶解到乙腈中，在室溫和攪 拌速度為460r/min下攪拌5h，再進(jìn)行抽濾，得到深黃色固體；
[0064] 步驟一中所述的喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺的摩爾比為2:1 ;
[0065] 步驟一中所述的喹啉-2-甲醛的物質(zhì)的量與乙腈的體積比為2mol:20mL ;
[0066] 二、將步驟一中得到的深黃色固體及氯化銦置于乙腈中，再在室溫下攪拌均勻，再 放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再在溫度為120°C下反應(yīng)5天，再降至室溫，得 到有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物；
[0067] 步驟二中所述的深黃色固體與氯化銦的質(zhì)量比為1:1 ;
[0068] 步驟二中所述的深黃色固體的質(zhì)量與乙腈的體積比為0. 04g: 15mL ;
[0069] 步驟二中所述的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的分子式為 C26H17Cl2N4O2In,結(jié)構(gòu)式為
[0070] ,其中，有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦
， 金屬配合物中金屬銦離子分別與三個氮原子、兩個氯原子和一個氧原子配位成鍵。
[0071] 試驗一中的反應(yīng)方程式為
[0072]
[0073] 試驗一步驟二得到的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的產(chǎn)率為77% ;
[0074] 圖1是試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的晶體結(jié)構(gòu)示 意圖；圖2為試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的銦金屬中心多面 體示意圖，從圖1和圖2可以看出，試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合 物的為晶型完好的單晶晶體。
[0075] 紅外吸收光譜：將試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物 與KBr研細(xì)壓片，在410FTIR型紅外吸收光譜儀（美國）上測定，記錄波數(shù)范圍在400 -4000cnT1內(nèi)的數(shù)據(jù)，如圖3所示；圖3為試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬 配合物的紅外光譜圖；從圖3可以看出，35010^ 1歸屬為芳香環(huán)上氫的振動峰，ISgZcnT1W 1396CHT1之間的峰歸屬為配體中羧基基團(tuán)（COO J的不對稱和對稱伸縮振動峰，623CHT1~ 489CHT1之間的峰為In-N和In-O鍵的振動峰，經(jīng)分析紅外數(shù)據(jù)與單晶X-射線衍射的結(jié)果 相吻合。
[0076] 利用FLSP920組合式穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光/磷光光譜儀對試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯 并咪唑衍生物銦金屬配合物進(jìn)行熒光光譜和熒光壽命測試，如圖4和圖5所示；圖4為試驗 一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的熒光光譜圖；圖5為試驗一制備的 有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的固態(tài)熒光色度圖；圖5中1為綠色，2為藍(lán)綠 色，3為藍(lán)色，4為粉色，5為紅色，6為橙色，7為黃色，8為白色；圖6為試驗一制備的有機(jī)藍(lán) 光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的熒光壽命譜圖。
[0077] 從圖4可以看出，室溫固態(tài)下，試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金 屬配合物的最大發(fā)射波長為478nm ;從圖5可以看出，試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪挫 衍生物銦金屬配合物固態(tài)時的熒光色度圖可以確定有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬 配合物呈現(xiàn)清晰的藍(lán)色熒光，顏色純粹，從圖6可以看出，試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并 咪唑衍生物銦金屬配合物的固態(tài)熒光壽命為7. 81 μ s。
[0078] 單晶X-射線衍射：選擇大小合適并且外觀相對規(guī)整的晶體，在德國Bruker Smart Apex II CCD單晶衍射儀上收集衍射數(shù)據(jù)。采用直接法對所得的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行解析，采用 理論加氫的方法得到氫原子的位置，用最小二乘法F 2進(jìn)行精修，所有計算、解析工作均在 SHELXL - 97軟件上完成，最終得到所合成的配位聚合物的空間結(jié)構(gòu)。
[0079] 選取大小為0. 25mmx0. 2ImmxO. 20mm的試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪挫衍生 物銦金屬配合物晶體在德國Bruker Smart Apex II (XD單晶衍射儀上收集數(shù)據(jù)?；衔?的晶體學(xué)參數(shù)列于表1。
[0080] 表1化合物的晶體學(xué)參數(shù)
[0081]
[0083] 元素分析：有機(jī)元素（C、H和N)的分析測定在Perkin-Elmer 2400元素分析儀上 進(jìn)行。
[0084] 采用美國Perkin-Elmer 2400元素分析儀對試驗一制備的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪 唑衍生物銦金屬配合物晶體的C、H和N的元素分析；經(jīng)元素分析測試結(jié)果表明，試驗一制備 的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪挫衍生物銦金屬配合物的分子式為InC 26H17Cl2N4O2 (分子量：603)， 各元素含量的理論值（％) :C，51.74 ;H，2.82 ;N，9. 29,實驗值（％) :C，51.71 ;H，2.85 ; N, 4. 26。
【主權(quán)項】
1. 一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物，其特征在于一種有機(jī)藍(lán)光材料苯 并咪唑衍生物銦金屬配合物的分子式為C26H17Cl2N402In，結(jié)構(gòu)式為2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物，其特征在 于所述的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物中金屬銦離子分別與三個氮原子、兩 個氯原子和一個氧原子配位成鍵。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物，其特征在 于所述的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物中金屬銦離子呈現(xiàn)六配位四角雙錐 構(gòu)型。4. 一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方法，其特征在于一種有機(jī) 藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方法是按以下步驟完成的： 一、 在氮氣保護(hù)的條件下，將喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺溶解到乙腈中，在室溫和攪拌速 度為400r/min~600r/min下攪拌5h~8h，再進(jìn)行抽濾，得到深黃色固體； 步驟一中所述的喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺的摩爾比為2: (1~2); 步驟一中所述的喹啉-2-甲醛的物質(zhì)的量與乙腈的體積比為2mol: (10mL~25mL); 二、 將步驟一中得到的深黃色固體及氯化銦置于乙腈中，再在室溫下攪拌均勻，再放入 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再在溫度為l〇〇°C~130°C下反應(yīng)5天~7天，再降 至室溫，得到有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物； 步驟二中所述的深黃色固體與氯化銦的質(zhì)量比為〇. 04: (0. 04~0. 06); 步驟二中所述的深黃色固體的質(zhì)量與乙腈的體積比為0. 04g: (10mL~15mL); 步驟二中所述的有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的分子式為C26H17Cl2N402In，結(jié)構(gòu)式為5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟一中所述的喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺的摩爾比為2:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟一中在氮氣保護(hù)的條件下，將喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺溶解到乙腈中， 在室溫和攪拌速度為500r/min下攪拌5h~6h，再進(jìn)行抽濾，得到深黃色固體。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟一中所述的喹啉-2-甲醛的物質(zhì)的量與乙腈的體積比為2mol: (10mL~ 15mL)〇8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟二中將步驟一中得到的深黃色固體及氯化銦置于乙腈中，再在室溫下 攪拌均勻，再放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再在溫度為120°C~130°C下反應(yīng) 5天，再降至室溫，得到有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟二中所述的深黃色固體與氯化銦的質(zhì)量比為0. 04: (0. 04~0. 05)。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的制備方 法，其特征在于步驟二中所述的深黃色固體的質(zhì)量與乙腈的體積比為0.04g:15mL。
【專利摘要】一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物及其制備方法，它涉及一種發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有藍(lán)色有機(jī)發(fā)光材料的發(fā)光效率低、單色性差和壽命短的技術(shù)問題。一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物的分子式為C26H17Cl2N4O2In，結(jié)構(gòu)式為制備方法：一、在氮氣保護(hù)的條件下，將喹啉-2-甲醛和鄰苯二胺溶解到乙腈中，在室溫和攪拌速度為400r/min～600r/min下攪拌5h～8h，再進(jìn)行抽濾，得到深黃色固體；二、將深黃色固體及氯化銦置于乙腈中，再進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物。本發(fā)明可獲得一種有機(jī)藍(lán)光材料苯并咪唑衍生物銦金屬配合物。
【IPC分類】C09K11/06, C07F5/00
【公開號】CN104910199
【申請?zhí)枴緾N201510230356
【發(fā)明人】范瑞清, 杜璽, 楊玉林, 董玉偉, 黃尖
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月7日