優(yōu)選為8?11，更優(yōu)選為8?10，最優(yōu)選為8?9 ;所述改性劑包括第一改性劑和第二改性劑，所述第一改性劑選自亞硫酸鈉和二氧化硫中的一種或幾種，所述第一改性劑占所述濃縮后干物質(zhì)的質(zhì)量百分含量為5 %?20 %，更優(yōu)選為5%?15%，最優(yōu)選為6%?10% ;所述第二改進(jìn)劑為甲醛，所述第二改性劑占所述濃縮后干物質(zhì)的質(zhì)量百分含量為3 %?20 %，更優(yōu)選為3 %?10 %，最優(yōu)選為4 %?8 %。
[0047]改性后優(yōu)選經(jīng)過噴霧干燥得到木質(zhì)素磺酸鹽。本發(fā)明對(duì)于所述噴霧干燥的設(shè)備不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的設(shè)備即可。所述進(jìn)風(fēng)溫度優(yōu)選為220?280°C，更優(yōu)選為240?280 °C，最優(yōu)選為260?280 °C ;所述出風(fēng)溫度優(yōu)選為90?130 °C，更優(yōu)選為90?120°C，最優(yōu)選為90?110°C。
[0048]得到木質(zhì)素磺酸鹽的產(chǎn)品指標(biāo)可以為:水分小于百分之七；pH值為7.5?8.5，還原糖占所述干物質(zhì)的質(zhì)量百分含量為小于等于I %，水不溶物占所述干物質(zhì)的質(zhì)量百分含量為小于等于0.5 %，硫酸鹽質(zhì)量百分含量為小于6 %，減水率大于等于10 %，磺化度為0.8?1.2，優(yōu)選為0.8?1
[0049]所述糖液優(yōu)選按照以下方法制備:
[0050]將含有木質(zhì)素的物質(zhì)與復(fù)合酸混合反應(yīng)，得到糖液；
[0051]所述復(fù)合酸包括二氧化硫、非氧化性酸和亞硫酸鹽，
[0052]所述非氧化性酸為磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種，
[0053]所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種。
[0054]具體的，本發(fā)明對(duì)所述含有木質(zhì)素的物質(zhì)沒有特殊要求，優(yōu)選選自玉米芯、蘆葦、豆桿和棉桿中的一種或幾種；更優(yōu)選為玉米芯或蘆葦；最優(yōu)選為玉米芯。本發(fā)明的原料優(yōu)選經(jīng)過粉碎，本發(fā)明對(duì)于粉碎用的儀器或粉碎得到的目數(shù)不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的酸解粉碎的儀器和目數(shù)即可。
[0055]本發(fā)明中所述復(fù)合酸包括二氧化硫、非氧化性酸和亞硫酸鹽，其中，所述非氧化性酸為磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種；優(yōu)選為非氧化性酸為磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的兩種或幾種；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種；優(yōu)選為為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的兩種或幾種；所述復(fù)合酸中二氧化硫、非氧化性酸的質(zhì)量比優(yōu)選為(10?95): (2?50)，更優(yōu)選為(50?90): (5?30)，最優(yōu)選為(80?90): (6?20);所述二氧化硫與亞硫酸鹽的摩爾比為優(yōu)選為(10?95):(O?10)，更優(yōu)選為(50?90): (I?7)，最優(yōu)選為(80?90): (2?3)。
[0056]本發(fā)明中，所述含有木質(zhì)素的物質(zhì)與復(fù)合酸混合進(jìn)行酸解反應(yīng)，得到糖液，其中，所述含有木質(zhì)素的物質(zhì)與復(fù)合酸的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(0.01?0.1)，更優(yōu)選為1:(0.03?0.08)，最優(yōu)選為1: (0.03?0.06);為了使反應(yīng)更好的進(jìn)行，本發(fā)明還將混合液中加入水使反應(yīng)體系中的固體的含量(即固含量)為2?100wt%，更優(yōu)選為4?90wt%，最優(yōu)選為5.5?85wt% ;所述反應(yīng)的壓力優(yōu)選為0.2?IMPa，更優(yōu)選為0.4?0.8MPa，最優(yōu)選為0.5 ?0.7MPa。
[0057]本發(fā)明中所說的固含量是指反應(yīng)體系中的反應(yīng)原料與反應(yīng)液(包括反應(yīng)原料和溶劑)的質(zhì)量比。
[0058]本發(fā)明提供了一種鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，通過將由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉、糖液以及絡(luò)合劑混合反應(yīng)得到，其中，通過選擇特定的木質(zhì)素磺酸鹽中的鈉鹽，且以糖液和硫酸鹽法制備的木質(zhì)素磺酸鈉為起始原料，使得制備得到的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉在常溫和高溫均具有很好的泥漿性能。
[0059]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0060]實(shí)施例1
[0061]10g玉米芯粉碎，加入8g亞硫酸、1.4g磷酸、0.5g亞硫酸鈉在140°C、05Mpa下水解，水解完畢后，固液分離，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到木糖渣和糖液。
[0062]將得到的糖液濃縮成固含量為45wt%的溶液，然后在50°C沉降48h，55°C下加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，得到pH值為5的溶液。
[0063]將得到的pH為5的溶液進(jìn)行板框過濾2次，過濾的溫度為50°C，板框過濾的預(yù)涂劑為娃藻土和廢活性炭，預(yù)涂量為lkg/m2，助濾劑為娃藻土，加入量為糖液質(zhì)量的0.6%，得到過濾后的糖液。
[0064]將糖渣加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到50g木質(zhì)纖維素，經(jīng)檢測(cè)木質(zhì)纖維素指標(biāo)為:纖維素的質(zhì)量百分含量為65% ;半纖維素的質(zhì)量百分含量為7% ;木質(zhì)素的質(zhì)量百分含量為26% ;灰分為2%。
[0065]取50 g木質(zhì)纖維素，加入4g硫化鈉，和0.5g氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值為8，120°C反應(yīng)，得到纖維素和黑液，黑液固液分離得到固液和液體，固體在30°C、漿液質(zhì)量濃度為4%的條件下水洗；固體再次固液分離，40°C水洗，固液分離，合并得到液體，將液體濃縮至固含量為20%，加入Ig甲醛50°C改性反應(yīng)6h，而后噴霧干燥，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為220°C，出風(fēng)溫度為90°C，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0066]經(jīng)檢測(cè)，其中硫酸鹽含量為5%，總還原物含量為3%，磺化度為0.7，1%水溶液pH值為9 ;
[0067]將5g濃硫酸、20gFeS04.7H20和15g重鉻酸鈉混合于25°C反應(yīng)8min，得到絡(luò)合劑；
[0068]將30g由黑液制備的木質(zhì)素磺酸鹽、70g糖液和實(shí)施例制備的絡(luò)合劑混合，于50°C反應(yīng)65min，得到鐵絡(luò)木質(zhì)素磺酸鈉；
[0069]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5702-95對(duì)得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為16mPa.s，降粘率為86.7%;淡水高溫表觀粘度為28mPa.s，降粘率為65.3% ;鹽水常溫表觀粘度為19mPa.s，降粘率為72.2% ;鹽水高溫表觀粘度為40mPa.s，降粘率為 57.8% ；
[0070]將得到的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉用膜分子量為3000的中空纖維膜進(jìn)行分離，得到分子量大于3000的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉；
[0071]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5702-95對(duì)得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為13mPa.s，降粘率為88.1 %;淡水高溫表觀粘度為25mPa.s，降粘率為68.3% ;鹽水常溫表觀粘度為15mPa.s，降粘率為76.2% ;鹽水高溫表觀粘度為37mPa.s，降粘率為 61.8%。
[0072]實(shí)施例2
[0073]200g玉米芯粉碎，加入13g亞硫酸、3g草酸、1.1g亞硫酸鈉在160°C、0.5Mpa下水解，水解完畢后，固液分離，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到木糖渣和糖液。
[0074]將得到的糖液濃縮成固含量為45wt%的溶液，然后在50°C沉降48h，55°C下加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，得到pH值為5的溶液。
[0075]將得到的pH為5的溶液進(jìn)行板框過濾2次，過濾的溫度為50°C，板框過濾的預(yù)涂劑為娃藻土和廢活性炭，預(yù)涂量為lkg/m2，助濾劑為娃藻土，加入量為糖液質(zhì)量的0.6%，得到過濾后的糖液。
[0076]將糖渣加入四倍的90°C水洗，固液分離后得到105g木質(zhì)纖維素，經(jīng)檢測(cè)木質(zhì)纖維素指標(biāo)為:纖維素的質(zhì)量百分含量為65% ;半纖維素的質(zhì)量百分含量為7% ;木質(zhì)素的質(zhì)量百分含量為26% ;灰分為2%。
[0077]取105g木質(zhì)纖維素，加入8g硫化鈉，和2gKOH，調(diào)節(jié)pH值為9，130°C反應(yīng)，得到纖維素和黑液，黑液固液分離得到固液和液體，固體在50°C、漿液質(zhì)量濃度為6%的條件下水洗；固體再次固液分離，50°C水洗，固液分離，合并得到液體，將液體濃縮至固含量為30%，加入2.5g甲醛70°C改性反應(yīng)5h，而后噴霧干燥，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為220°C，出風(fēng)溫度為90°C，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0078]經(jīng)檢測(cè)，其中硫酸鹽含量為5 %，總還原物含量為3 %，磺化度為0.8，I %水溶液pH值為9。
[0079]將5g濃硫酸、20gFeS04.7H20和15g重鉻酸鈉混合于25°C反應(yīng)8min，得到絡(luò)合劑；
[0080]將50g由黑液制備的木質(zhì)素磺酸鹽、50g糖液和實(shí)施例制備的絡(luò)合劑混合，于50°C反應(yīng)65min，得到鐵絡(luò)木質(zhì)素磺酸鈉；
[0081]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T570295對(duì)得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為14mPa.s，降粘率為87.6% ;淡水高溫表觀粘度為26mPa.s，降粘率為67.0% ;鹽水常溫表觀粘度為17mPa.s，降粘率為73.5% ;鹽水高溫表觀粘度為38mPa.s’ 降粘率為 58.3% ；
[0082]將得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽用膜分子量為3000的中空纖維膜進(jìn)行分離，得到分子量大于3000的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽；
[0083]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T570295對(duì)得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為13mPa.s，降粘率為88.9% ;淡水高溫表觀粘度為24mPa.s，降粘率為68.6% ;鹽水常溫表觀粘度為15mPa.s，降粘率為75.2% ;鹽水高溫表觀粘度為36mPa.s’ 降粘率為 60.3%0
[0084]實(shí)施例3
[0085]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、5g硫酸、1.3g亞硫酸鈉在150°C、0