.6Mpa下水解，水解完畢后，固液分離，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到木糖渣和糖液。
[0086]將得到的糖液濃縮成固含量為45wt%的溶液，然后在50°C沉降48h，55°C加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)，得到pH值為4的溶液。
[0087]將得到的pH為4的溶液進行板框過濾2次，過濾的溫度為50°C，板框過濾的預(yù)涂劑為娃藻土和廢活性炭，預(yù)涂量為lkg/m2，助濾劑為娃藻土，加入量為糖液質(zhì)量的0.6%，得到過濾后的糖液。
[0088]將糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后得到160g木質(zhì)纖維素，經(jīng)檢測木質(zhì)纖維素指標(biāo)為:纖維素的質(zhì)量百分含量為65% ;半纖維素的質(zhì)量百分含量為7% ;木質(zhì)素的質(zhì)量百分含量為26% ;灰分為2%。
[0089]取160 g木質(zhì)纖維素，加入1g硫化鈉，和1g氫氧化鈉鈉，調(diào)節(jié)pH值為10，140°C反應(yīng)，得到纖維素和黑液，黑液固液分離得到固液和液體，固體在50°C、漿液質(zhì)量濃度為6 %的條件下水洗；固體再次固液分離，60 0C水洗，固液分離，合并得到液體，將液體濃縮至固含量為40%，加入3g甲醛90 °C改性反應(yīng)4h，而后噴霧干燥，噴霧干燥進風(fēng)溫度為220 °C，出風(fēng)溫度為90°C，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0090]經(jīng)檢測，其中硫酸鹽含量為5 %，總還原物含量為3 %，磺化度為0.9，I %水溶液pH值為10。
[0091]將8g濃硫酸、22gFeS04.7H20和12g重鉻酸鈉混合于25°C反應(yīng)8min，得到絡(luò)合劑；
[0092]將40g由黑液制備的木質(zhì)素磺酸鹽、60g糖液和實施例制備的絡(luò)合劑混合，于50°C反應(yīng)65min，得到鐵絡(luò)木質(zhì)素磺酸鈉；
[0093]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T570295對得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進行性能測試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為21mPa.s，降粘率為83.6% ;淡水高溫表觀粘度為33mPa.s，降粘率為62.9% ;鹽水常溫表觀粘度為24mPa.s，降粘率為69.2% ;鹽水高溫表觀粘度為45mPa.s，降粘率為 52.9%。
[0094]實施例4
[0095]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、5g醋酸、1.3g亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，水解完畢后，固液分離，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到木糖渣和糖液。
[0096]將得到的糖液濃縮成固含量為45wt%的溶液，然后在50°C沉降48h，55°C加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)，得到pH值為5的溶液。
[0097]將得到的pH為5的溶液進行板框過濾2次，過濾的溫度為50°C，板框過濾的預(yù)涂劑為娃藻土和廢活性炭，預(yù)涂量為lkg/m2，助濾劑為娃藻土，加入量為糖液質(zhì)量的0.6%，得到過濾后的糖液。
[0098]將糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后得到165g木質(zhì)纖維素，經(jīng)檢測木質(zhì)纖維素指標(biāo)為:纖維素的質(zhì)量百分含量為65% ;半纖維素的質(zhì)量百分含量為7% ;木質(zhì)素的質(zhì)量百分含量為26% ;灰分為2%。
[0099]取165 g木質(zhì)纖維素，加入17 g硫化鈉和10.5g氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，120°C反應(yīng)，得到纖維素和黑液，黑液固液分離得到固液和液體，固體在30°C、漿液質(zhì)量濃度為4%的條件下水洗；固體再次固液分離，40 0C水洗，固液分離，合并得到液體，將液體濃縮至固含量為50%，加入3g甲醛100°C改性反應(yīng)4h，而后噴霧干燥，噴霧干燥進風(fēng)溫度為220°C，出風(fēng)溫度為90°C，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0100]經(jīng)檢測，其中硫酸鹽含量為5 %，總還原物含量為3 %，磺化度為0.9，I %水溶液pH值為10。
[0101]將8g濃硫酸、22gFeS04.7H20和12g重鉻酸鈉混合于25°C反應(yīng)8min，得到絡(luò)合劑；
[0102]將20g由黑液制備的木質(zhì)素磺酸鹽、80g糖液和實施例制備的絡(luò)合劑混合，于60°C反應(yīng)60min，得到鐵絡(luò)木質(zhì)素磺酸鈉；
[0103]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T570295對得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進行性能測試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為21mPa.s，降粘率為83.6% ;淡水高溫表觀粘度為33mPa.s，降粘率為62.9% ;鹽水常溫表觀粘度為24mPa.s，降粘率為69.2% ;鹽水高溫表觀粘度為45mPa.s，降粘率為 52.9%。
[0104]實施例5
[0105]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、5g醋酸、1.3g亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，水解完畢后，固液分離，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入四倍的100°c水洗，固液分離后，得到糖液和木糖渣；合并糖液，木糖渣加入兩倍的100°c水洗，固液分離后得到木糖渣和糖液。
[0106]將得到的糖液濃縮成固含量為45wt%的溶液，然后在50°C沉降48h，55°C加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng)，得到pH值為5的溶液。
[0107]將得到的pH為5的溶液進行板框過濾2次，過濾的溫度為50°C，板框過濾的預(yù)涂劑為娃藻土和廢活性炭，預(yù)涂量為lkg/m2，助濾劑為娃藻土，加入量為糖液質(zhì)量的0.6%，得到過濾后的糖液。
[0108]將糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分離后得到165g木質(zhì)纖維素，經(jīng)檢測木質(zhì)纖維素指標(biāo)為:纖維素的質(zhì)量百分含量為65% ;半纖維素的質(zhì)量百分含量為7% ;木質(zhì)素的質(zhì)量百分含量為26% ;灰分為2%。
[0109]取165 g木質(zhì)纖維素，加入17g硫化鈉和10.5g氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，120°C反應(yīng)，得到纖維素和黑液，黑液固液分離得到固液和液體，固體在30°C、漿液質(zhì)量濃度為4%的條件下水洗；固體再次固液分離，40 0C水洗，固液分離，合并得到液體，將液體濃縮至固含量為50%，加入3g甲醛100°C改性反應(yīng)4h，而后噴霧干燥，噴霧干燥進風(fēng)溫度為220°C，出風(fēng)溫度為90°C，得到木質(zhì)素磺酸鈉。
[0110]經(jīng)檢測，其中硫酸鹽含量為5 %，總還原物含量為3 %，磺化度為0.9，I %水溶液pH值為10。
[0111]將8g濃硫酸、22gFeS04.7H20和12g重鉻酸鈉混合于25°C反應(yīng)8min，得到絡(luò)合劑；
[0112]將60g由黑液制備的木質(zhì)素磺酸鹽、40g糖液和實施例制備的絡(luò)合劑混合，于60°C反應(yīng)60min，得到鐵絡(luò)木質(zhì)素磺酸鈉；
[0113]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T570295對得到的鉆井液用木質(zhì)素磺酸鹽進行性能測試，結(jié)果表明:鹽淡水常溫表觀粘度為15mPa.s，降粘率為86.9% ;淡水高溫表觀粘度為27mPa.s，降粘率為66.0% ;鹽水常溫表觀粘度為16mPa.s，降粘率為75.2% ;鹽水高溫表觀粘度為36mPa.s，降粘率為 62.3%。
[0114]以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，通過將由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉、糖液以及絡(luò)合劑混合反應(yīng)得到。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉與所述糖液的質(zhì)量比為(0.1?I):(0.1?I)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述混合反應(yīng)的溫度為20°C ?120°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述絡(luò)合劑由濃硫酸、水合硫酸亞鐵和重鉻酸鈉反應(yīng)得到。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉和糖液與所述水合硫酸亞鐵的質(zhì)量比為100:(15?30)。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉和糖液總質(zhì)量與所述重鉻酸鈉的質(zhì)量比為100: (5?20)。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉和糖液總質(zhì)量與所述濃硫酸的質(zhì)量比為100: (2?12)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述由硫酸鹽法制備得到木質(zhì)素磺酸鈉的過程為: 將含有木質(zhì)素的物質(zhì)與復(fù)合酸混合反應(yīng)，得到糖渣， 所述復(fù)合酸包括二氧化硫、非氧化性酸和亞硫酸鹽， 所述非氧化性酸為磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種， 所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種； 糖渣經(jīng)過分解得到粗纖維素和黑液； 所述糖渣分解所用的試劑為氫氧化鈉和硫化鈉中的一種或兩種。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉，其特征在于，所述糖液按照以下方法制備: 將含有木質(zhì)素的物質(zhì)與復(fù)合酸混合反應(yīng)，得到糖液； 所述復(fù)合酸包括二氧化硫、非氧化性酸和亞硫酸鹽， 所述非氧化性酸為磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種， 所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉及其制備方法，通過將由硫酸鹽法制備得到的木質(zhì)素磺酸鈉、糖液以及絡(luò)合劑混合反應(yīng)得到，其中，通過選擇特定的木質(zhì)素磺酸鹽中的鈉鹽，且以糖液和硫酸鹽法制備的木質(zhì)素磺酸鈉的混合物為起始原料，使得制備得到的鐵鉻木質(zhì)素磺酸鈉在常溫和高溫均具有很好的泥漿性能。
【IPC分類】C09K8/035, C08H7/00
【公開號】CN104987514
【申請?zhí)枴緾N201510354443
【發(fā)明人】唐一林, 江成真, 寧輝, 高紹豐, 張茜, 牛延輝
【申請人】濟南圣泉集團股份有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月24日