。氧化物流的余量可以主要由對(duì)氧化 惰性的氣體例如氮?dú)饨M成。在一個(gè)實(shí)施方案中，氧化物流基本由分子氧和氮?dú)饨M成。在另 一個(gè)實(shí)施方案中，氧化物流可以是包含約21mol%分子氧和約78-約81mol%氮?dú)獾母稍锟?氣。在本發(fā)明的一個(gè)選擇性實(shí)施方案中，氧化物流可以基本包含純的氧氣。
[0029] 在氧化反應(yīng)器中液相氧化期間，氧化物流可以提供稍微超過化學(xué)計(jì)量的氧需求 的分子氧的數(shù)量引入氧化反應(yīng)器。因此，氧化物流（例如空氣）的質(zhì)量流動(dòng)速率與進(jìn)入 氧化反應(yīng)器的可氧化的化合物（例如對(duì)-二甲苯）的質(zhì)量流動(dòng)速率的比例可以保持在約 0.5 : 1-約 20 : 1，約 1 : 1-約 10 : 1 或者 2 : 1-6 : 1。
[0030] 在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化反應(yīng)可以是生成固體的沉淀反應(yīng)。在一個(gè)實(shí)施方 案中，在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的約l〇wt%的可氧化的化 合物（例如對(duì)-二甲苯）在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體（例如CTA顆粒）。在另一個(gè)實(shí)施方案中， 在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的至少約50wt%的可氧化的化 合物（例如對(duì)-二甲苯）在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體（例如CTA顆粒）。在仍然另一個(gè)實(shí)施方 案中，在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的至少約90wt%的可氧化 的化合物（例如對(duì)-二甲苯）在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體（例如CTA顆粒）。在一個(gè)實(shí)施方案 中，反應(yīng)介質(zhì)的固含量可以保持在約1-約50wt%，約5-約40wt%，約10-約35wt%或者 15-30wt%。這里使用的術(shù)語"固含量"將表示多相混合物中的固體重量百分比。
[0031] 在氧化反應(yīng)器中氧化期間，多相反應(yīng)介質(zhì)可以保持在約125-約200°C，約150-約 180°C或者155-165°C的升高的溫度下。氧化反應(yīng)器中的頂部壓力可以保持在約1-約20巴 表壓（barg)，約 2-約 12barg或者 4_8barg。
[0032] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以從氧化反應(yīng)器的出口排出。粗制漿液 的固相可以主要由CTA顆粒形成。粗制漿液的液相可以是包含至少一部分溶劑、一種或多 種催化劑組分和微量溶解的對(duì)苯二甲酸（TPA)的母液。粗制漿液的固含量可與上述的氧化 反應(yīng)器中反應(yīng)介質(zhì)的固含量相同。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，至少一部分粗制衆(zhòng)液可被 用作引入產(chǎn)品分離區(qū)100的分離進(jìn)料漿液。
[0033] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以包含雜質(zhì)。這里使用的術(shù)語"雜質(zhì)"被 定義為除了TPA、溶劑、催化劑和水之外的任何物質(zhì)。這些雜質(zhì)可以包括在上述可氧化的 化合物（例如對(duì)-二甲苯）至少部分氧化期間形成的氧化副產(chǎn)物，包括但不限于，苯甲酸 (BA)、溴苯甲酸、溴乙酸、間苯二甲酸、苯均三酸、2，5，4'-三羧基聯(lián)苯、2，5，4'-三羧基苯甲 酮、對(duì)-甲苯酸（P-TAC)、4_羧基苯甲醛（4-CBA)、單羧基芴酮和/或二羧酸芴酮。
[0034] 在從氧化反應(yīng)器中除去之后，至少一部分粗制漿液可以在精制區(qū)（未示出）中精 制。在一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以在精制區(qū)中處理以使得粗制漿液中至少一種上述雜 質(zhì)的濃度降低，由此制得精制的漿液。TPA中雜質(zhì)濃度的這種降低可以通過氧化消化、氫化 和/或溶解/重結(jié)晶實(shí)現(xiàn)。
[0035] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，送入精制區(qū)的粗制漿液可以具有基于粗制漿液中固 體重量至少約100份/每百萬（ppmwes)、約200-約10,OOOppmWu或者800-5,OOOppmw^的 4-CBA含量。送入精制區(qū)的粗制衆(zhòng)液可以具有至少約SSOppnro^、約300-約5,OOOppnro^或者 400-1，500ppmweJ^p-TAC含量。在粗制漿液處理之后，精制漿液可以從精制區(qū)中排出。從 精制區(qū)排出的精制漿液可以具有基于精制漿液中固體重量少于約150份/每百萬（ppmwps)、 少于約l〇〇ppmwpsS者少于50ppmw^的4-CBA含量。從精制區(qū)排出的精制楽;液可以具有少 于約300ppmwps、少于約200ppmwps或者少于約150ppmwp;^p-TAC含量。在一個(gè)實(shí)施方案中， 精制區(qū)中粗制漿液的處理可以造成排出精制區(qū)的精制漿液具有比粗制漿液的4-CBA和/或 1)-丁六(：含量少至少約50%、少至少約85%或者少至少95%的4-084和/或？-了4(：含量。舉 例來說，如果送入精制區(qū)的粗制漿液的4-CBA含量為200ppm^s并且排出精制區(qū)的精制漿液 的4-CBA含量為100ppmwps，則精制漿液的4-CBA含量比粗制漿液的4-CBA含量少50%。
[0036] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液中雜質(zhì)的減少可以通過在精制區(qū)中使粗制 漿液進(jìn)行氧化消化來實(shí)現(xiàn)。這里使用的術(shù)語"氧化消化"表示其中在足以使得最初捕集在固 體顆粒中的至少一部分雜質(zhì)氧化的條件下將包含固體顆粒的進(jìn)料進(jìn)行氧化的工藝步驟。精 制區(qū)可以包括一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器或區(qū)。在一個(gè)實(shí)施方案中，精制區(qū)可以包括一個(gè)或多個(gè)機(jī) 械攪拌的反應(yīng)器?？梢跃哂信c送入氧化反應(yīng)器的氣相氧化物流相同組成的次級(jí)氧化物流可 被引入精制區(qū)以提供氧化消化需要的分子氧。如果需要，可以加入額外的氧化催化劑。在 本發(fā)明的一個(gè)選擇性實(shí)施方案中，可以將包含氫氣的物流引入精制區(qū)用于粗制漿液的至少 部分氫化。
[0037] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，上述精制的漿液可從精制區(qū)的出口排出。精制漿液 的固相可主要由PTA顆粒形成，而液相可由母液形成。精制漿液的固含量可以為約1-約 50wt%、約5-約40wt%或者20-35wt%。精制漿液還可以包含氧化副產(chǎn)物，例如苯甲酸 (BA)、溴苯甲酸、溴乙酸、間苯二甲酸、苯均三酸、2，5，4' -三羧基聯(lián)苯、2，5，4' -三羧基苯甲 酮、對(duì)-甲苯酸（P-TAC)、4_羧基苯甲醛（4-CBA)、單羧基芴酮、單羧基芴、二羧基芴和/或 二羧酸芴酮。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，至少一部分精制漿液可被用作引入產(chǎn)品分離區(qū) 100的分離進(jìn)料漿液。
[0038] 如上所述，產(chǎn)品分離區(qū)100可以將母液從分離進(jìn)料漿液中分離。母液可以通過管 線12從產(chǎn)品分離區(qū)100中排出。管線12中的母液可以包含溶劑、一種或多種催化劑組分、 氧化副產(chǎn)物和TPA。管線12中母液中的溶劑可以包含單羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，溶劑可 以包含水和/或乙酸。管線12中的母液可以包含數(shù)量至少約85wt%、至少約95wt%或者 至少99wt%的溶劑。
[0039] 管線12中母液中的催化劑組分可以包含上面相對(duì)于引入氧化反應(yīng)器的催化劑 體系而描述的催化劑組分（例如鈷、錳和/或溴）。管線12中的母液可以具有約500-約 20,OOOppmw、約1，000-約15,OOOppmw或者1，500-10,OOOppmw的所有催化劑組分的累積濃 度。
[0040] 管線12中的母液中的氧化副產(chǎn)物可以包含上述的一種或多種氧化副產(chǎn)物。在 一個(gè)實(shí)施方案中，管線12中的母液可以具有約1，000-約200,OOOppmw、約2, 000-約 120,OOOppmw或者3, 000-約60,OOOpp麗的所有氧化副產(chǎn)物的累積濃度。
[0041]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，管線12中的母液可以包含數(shù)量少于約5wt%、少于 約2wt%或者少于lwt%的固體。另外，管線12中的母液可以具有少于約240°C、約20-約 200°C或者50-100°C的溫度。
[0042] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，清洗進(jìn)料流可以通過管線14引入產(chǎn)品分離區(qū)100。 可以操作引入產(chǎn)品分離區(qū)1〇〇的清洗進(jìn)料流以清洗至少一部分通過分離進(jìn)料漿液引入產(chǎn) 品分離區(qū)100的固體顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線14中的清洗進(jìn)料流可以具有至少約 40°C、約40-約180°C、約50-約160°C或者60-140°C的初始溫度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，管 線14中的清洗進(jìn)料流可以具有至少約65°C的初始溫度。這里相對(duì)于清洗進(jìn)料流使用的術(shù) 語"初始溫度"被定義為當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻清洗進(jìn)料流的溫度。
[0043] 在一個(gè)實(shí)施方案中，管線14中的清洗進(jìn)料流可以包含脂族酸和/或水。管線14 中清洗進(jìn)料流中的脂族酸可以包含具有1-6個(gè)碳原子的脂族羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，月旨 族酸可以包含乙酸。在管線14中的情形進(jìn)料流中可以使用任意的脂族酸/水比例，包括至 多100%的脂族酸或者100%的水。
[0044] 在一個(gè)實(shí)施方案中，引入產(chǎn)品分離區(qū)100的清洗進(jìn)料與來自分離進(jìn)料漿液的固 體的重量比可以為至少約〇. 2 : 1、約0. 2 : 1-約5 : 1、約0. 3 : 1-約3 : 1或者 0.4 : 1-2 : 1。在清洗至少一部分來自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒之后，用過的洗液可以通 過管線16從產(chǎn)品分離區(qū)100排出。
[0045] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可以任選地通過管線18將濃縮進(jìn)料流引入產(chǎn)品分 離區(qū)100以使至少一部分來自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒濃縮。在使至少一部分固體顆粒濃 縮之后，任選的濃縮廢液可以通過管線20從產(chǎn)品分離區(qū)100中排出。管線18中的濃縮進(jìn) 料流和管線20中的濃縮廢液可以具有基本與描述于美國(guó)專利申請(qǐng)Nos. 2006-0264666A1和 2006-0264663A1中的濃縮進(jìn)料和濃縮廢液相同的組成，這些專利申請(qǐng)的整個(gè)披露內(nèi)容在此 引入作為參考。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線18總的濃縮進(jìn)料流可以具有約20-約200°C、約 40-約160°C或者60-120°C的初始溫度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，管線18中的濃縮進(jìn)料流可 以具有至少約40°C的初始溫度。這里相對(duì)于濃縮進(jìn)料流使用的術(shù)語"初始溫度"被定義為 當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻濃縮進(jìn)料流的溫度。
[0046] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，分離的產(chǎn)品可以通過管線22從產(chǎn)品分離區(qū)100中排 出。通過管線22排出的分離產(chǎn)品可以包含至少約10wt%的上述羧酸。另外，管線22中的 分離的產(chǎn)品可以包含數(shù)量至少約85wt%、至少約88wt%、至少約91wt%、至少約94wt%或 者至少97wt%的來自分離進(jìn)料漿液的上述固體顆粒（例如CTA顆粒或PTA顆粒）。另外， 分離的產(chǎn)品可以包含氧化副產(chǎn)物，例如上述的那些。
[0047] 在一個(gè)實(shí)施方案中，管線22中的分離的產(chǎn)品可以是低水分濕濾餅。這里使用的 術(shù)語"低水分濕濾餅"被定義為包含數(shù)量少于約15wt%的液體的濕濾餅。在另一個(gè)實(shí)施方 案中，低水分濕濾餅可以包含少于約12、少于約9、少于約6或者少于3wt%的液體。在仍 然另一個(gè)實(shí)施方案中，低水分濕濾餅可以包含數(shù)量約1-約12wt%、約1. 5-約9wt%或者 2-6wt%的水分。在一個(gè)實(shí)施方案中，低水分濕濾餅可以是清洗的濕濾餅和/或任選地濃縮 的濕濾餅。
[0048] 圖2說明了其中產(chǎn)品分離區(qū)100包括第一區(qū)即母液分離區(qū)110、第二區(qū)即清洗區(qū) 120、第三區(qū)即任選的濃縮區(qū)130和第四區(qū)即脫水區(qū)140的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案。在圖2 的實(shí)施方案中，如上所述的分離進(jìn)料漿液最初可以通過管線10引入母液分離區(qū)110。在母 液分離區(qū)110中，可以將