制備和提純方法并不限于這種特定結(jié)構(gòu)的精餾裝置。對(duì)于本領(lǐng)域人員所熟知的，該方法可以是篩板塔、填料塔、泡罩塔、浮閥塔中的任何一種。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，所述添加的離子液體陽(yáng)離子為季銨鹽類、吡啶類或咪唑類，離子液體陰離子為 CF3SO3、CF3COO、PF6、(C2F5SO2)2N、N(CF3SO2)2、C(CF3SO2)3、N(CN)2 類中的一種或者幾種，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明。
[0024]實(shí)施例1:
在三氯氫硅儲(chǔ)罐I中，通過進(jìn)料管道加入三氯氫硅，將三氯氫硅通過栗2輸送進(jìn)入第一反應(yīng)精餾塔5中，塔頂氣體經(jīng)精餾塔5的塔頂冷卻器4冷卻后部分回流進(jìn)入精餾塔5，部分作為提純過的二氯二氫硅產(chǎn)品取出，精餾塔5的塔釜再沸器3內(nèi)的含離子液體的氯硅烷混合物通過栗取出回收，回收后的離子液體作為補(bǔ)充催化劑再次加到精餾塔塔釜3內(nèi)，二氯二氫硅和三氯氫硅作為原料回到原料儲(chǔ)罐1，四氯化硅去氫化裝置轉(zhuǎn)化為三氯氫硅回到原料儲(chǔ)罐I (在本專利中未涉及，采用本領(lǐng)域通用的氫化工藝即可)。
[0025]二氯二氫硅經(jīng)中間儲(chǔ)罐7被栗輸送至第二反應(yīng)精餾塔11，離子液體催化劑經(jīng)管道12加入精餾塔11的塔釜或在中間儲(chǔ)罐7預(yù)混合，塔頂氣體經(jīng)冷卻器9冷卻，不凝氣體主要為甲硅烷作為產(chǎn)品取出，也可再經(jīng)深冷或吸附等進(jìn)一步純化，冷卻器9冷卻的液體全部回流或部分回流，而另一部分回到中間儲(chǔ)罐7。精餾塔11的塔釜液體為含離子液體催化劑的三氯氫硅和二氯二氫硅混合物，通過栗取出回收，回收后的離子液體作為補(bǔ)充催化劑再次加到第一精餾塔塔釜3或第二精餾塔塔釜8內(nèi)，二氯二氫硅和三氯氫硅作為原料回到原料儲(chǔ)罐1，也可以不分離離子液體和氯硅烷直接回到中間儲(chǔ)罐I循環(huán)。
[0026]在上述方案中，采用的離子液體陽(yáng)離子為己基三乙基銨離子，陰離子為N(CN)2，第一反應(yīng)精饋塔5的塔爸離子液體的加入量為每2000千克氯娃燒加入50千克，塔頂壓力在0.30MPa，塔頂溫度41°C，塔釜壓力0.55MPa，塔底溫度在91°C，精餾回流比為8 ;第二精餾塔11的塔釜離子液體的加入量為每1000千克氯硅烷加入20千克，塔頂壓力為0.3MPa，塔頂溫度41°C，塔釜壓力0.55MPa，精餾塔塔釜溫度為64°C，全回流操作，塔頂?shù)玫浇?jīng)精餾純化的甲硅烷。
[0027]實(shí)施例2:
在三氯氫硅原料儲(chǔ)罐I中，通過進(jìn)料管道加入三氯氫硅，將三氯氫硅通過栗2輸送進(jìn)入第一反應(yīng)精餾塔5中，塔頂氣體經(jīng)精餾塔5的塔頂冷卻器4冷卻后部分回流進(jìn)入精餾塔5，部分作為提純過的二氯二氫硅產(chǎn)品取出，精餾塔5的塔釜再沸器3內(nèi)的含離子液體的氯硅烷混合物通過栗取出回收，回收后的離子液體作為補(bǔ)充催化劑再次加到精餾塔塔釜3內(nèi)，二氯二氫硅和三氯氫硅作為原料回到原料儲(chǔ)罐1，四氯化硅去氫化裝置轉(zhuǎn)化為三氯氫硅回到原料儲(chǔ)罐I (在本專利中未涉及，采用本領(lǐng)域通用的氫化工藝即可)。
[0028]二氯二氫硅經(jīng)中間儲(chǔ)罐7被栗輸送至第二反應(yīng)精餾塔11，離子液體催化劑經(jīng)管道12加入精餾塔11的塔釜或在中間儲(chǔ)罐7預(yù)混合，塔頂氣體經(jīng)冷卻器9冷卻，不凝氣體主要為甲硅烷作為產(chǎn)品取出，也可再經(jīng)深冷或吸附等進(jìn)一步純化，冷卻器9冷卻的液體全部回流或部分回流，而另一部分回到中間儲(chǔ)罐7。精餾塔11的塔釜液體為含離子液體催化劑的三氯氫硅和二氯二氫硅混合物，通過栗取出回收，回收后的離子液體作為補(bǔ)充催化劑再次加到第一精餾塔塔釜3或第二精餾塔塔釜8內(nèi)，二氯二氫硅和三氯氫硅作為原料回到原料儲(chǔ)罐1，也可直接回到中間儲(chǔ)罐I作為原料循環(huán)。
[0029]在上述方案中，采用的離子液體陽(yáng)離子為1-乙基-3-甲基咪唑離子，陰離子為(C2F5SO2) 2N，精餾塔5的塔釜離子液體的加入量為每1000千克氯硅烷加入30千克，塔頂壓力在0.30MPa，塔頂溫度41 °C，塔釜壓力0.55MPa，塔底溫度在91 °C，精餾回流比為10 ;精餾塔11的塔釜離子液體的加入量為每1000千克氯硅烷加入25千克，塔頂壓力為0.3MPa，塔頂溫度41°C，塔釜壓力0.55MPa，精餾塔塔釜溫度為64°C，全回流操作，塔頂?shù)玫浇?jīng)精餾純化的甲硅烷。
[0030]盡管上文參照附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】給予了詳細(xì)描述和說明，但是應(yīng)該指明的是，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以依據(jù)本發(fā)明的構(gòu)想對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行各種等效改變和修改，其所產(chǎn)生的功能作用仍未超出說明書所涵蓋的精神時(shí)，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，包括在第一反應(yīng)精餾塔塔釜原料三氯氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，并在第一精餾塔精餾，制備的二氯二氫硅經(jīng)塔頂采出并送入第二反應(yīng)精餾塔，在第二精餾塔塔釜經(jīng)再次歧化生成甲硅烷產(chǎn)品并在第二精餾塔精餾分離從塔頂采出的步驟，其特征在于，將反應(yīng)和分離耦合，兩步催化歧化得到甲硅烷，催化劑為離子液體催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于，所述離子液體催化劑的陽(yáng)離子為季銨鹽類、吡啶類或咪唑類中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述離子液體催化劑的陰離子為 CF3S03-、CF3C00-、PF6-、(C2F5S02) 2N-、N(CF3S02)2_、C (CF3S02) 3-或 N (CN) 2-中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述離子液體催化劑可以和原料混合后加入精餾塔，也可以直接加在精餾塔塔釜中。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷制備的方法，其特征在于所述第一反應(yīng)精餾塔的塔頂壓力0.05MPa~0.65MPa，塔頂溫度_10~71 °C，塔釜壓力0.15-0.85MPa，塔釜溫度44~111°C，回流比2-30之間。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述第一反應(yīng)精餾塔的塔頂壓力0.15MPa~0.45MPa，塔頂溫度19~56°C，塔釜壓力0.35-0.65MPa，塔釜溫度73~99°C，回流比5-10。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述第二反應(yīng)精餾塔的塔頂壓力0.05MPa~0.85MPa，塔釜壓力0.15-1.0MPa，塔釜溫度20_91°C，塔頂溫度-10-83°C，回流比大于3。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述第二反應(yīng)精餾塔的塔頂壓力0.15MPa~0.45MPa，塔釜壓力0.35-0.8MPa，塔釜溫度46~80°C，塔頂溫度19~56°C，回流比為全回流。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述第一反應(yīng)精餾塔和第二反應(yīng)精餾塔僅有精餾段而無(wú)提餾段，反應(yīng)原料直接加入到精餾塔塔簽。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，其特征在于所述精餾塔為篩板塔、填料塔、泡罩塔或浮閥塔中的任何一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法，包括在第一反應(yīng)精餾塔塔釜原料三氯氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，并在第一精餾塔精餾，制備的二氯二氫硅經(jīng)塔頂采出并送入第二反應(yīng)精餾塔，在第二精餾塔塔釜經(jīng)再次歧化生成甲硅烷產(chǎn)品并在第二精餾塔精餾分離從塔頂采出的步驟，其特征在于，將反應(yīng)和分離耦合，兩步催化歧化得到甲硅烷，催化劑為離子液體催化劑。通過本發(fā)明的利用反應(yīng)精餾制備和純化甲硅烷的方法能簡(jiǎn)單、高效地制備出甲硅烷，且全過程物料閉路循環(huán)利用，無(wú)污染排放、環(huán)境友好。
【IPC分類】C07F7/08, C07F7/20
【公開號(hào)】CN105037409
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510419682
【發(fā)明人】陳其國(guó), 陳文龍, 于偉華
【申請(qǐng)人】江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月17日