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      一種用于聚烯烴的阻燃母粒及制備方法_3

      文檔序號(hào):9319207閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      行二次擠出,擠出機(jī)的 溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°(:-190°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-190°(:,使各組 分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒;然后干燥、包裝:通過(guò)風(fēng)干機(jī)于80°C下對(duì)生產(chǎn)的 粒料干燥30min,包裝即得。
      [0048] 實(shí)施例5 一種磷酸鹽阻燃劑,配方由以下質(zhì)量百分比的原料組份及用量組成:無(wú)鹵阻燃劑A70%,聚烯烴B25%,抗氧化劑C2%,復(fù)合縮合劑D3% ;所述無(wú)齒阻燃劑A為混合物,其中包 含磷酸鹽阻燃劑、潤(rùn)滑分散劑,磷酸鹽阻燃劑:潤(rùn)滑分散劑=96%:4%。
      [0049] 其中所用磷酸鹽阻燃劑為中國(guó)專利CN104072803中公布的一種磷酸鹽阻燃劑及 制備方法中制備出的磷酸鹽阻燃劑。
      [0050] 潤(rùn)滑分散劑為硬脂酸、油酰胺和乙撐雙硬脂酰胺的混合物,聚烯烴B為PE(聚乙 稀)、P0E(乙稀和辛稀的高聚物)和ABS(丙稀腈、丁二稀和苯乙稀的三元共聚物)的混合物, 抗氧化劑C為芳香胺類抗氧劑。
      [0051] 復(fù)合縮合劑D為氨基酸和縮合劑的復(fù)配物,氨基酸:縮合劑=1 :1. 1,氨基酸為 甘氨酸、天門(mén)冬氨酸、亮氨酸和異亮氨酸的混合物,縮合劑為PyBOP(六氟磷酸苯并三 唑-1-基-氧基三吡咯烷基)。
      [0052] 具體制備步驟如下: 在高速攪拌機(jī)中將無(wú)鹵阻燃劑A中磷酸鹽阻燃劑、部份潤(rùn)滑分散劑充分混合,部份潤(rùn) 滑分散劑用量為潤(rùn)滑分散劑總量的90%,用氣流磨將其磨細(xì)至1500目,然后按照以下質(zhì)量 比加入一部分復(fù)合縮合劑D,磷酸鹽阻燃劑和部份潤(rùn)滑分散劑混合物:復(fù)合縮合劑D=98% : 2%,加熱至72°C高速攪拌28min,自然冷卻至23°C待用; 將表面處理后的混合物、聚烯烴B、抗氧化劑C在高速攪拌機(jī)中混合、攪拌均勻,溫度 20-25°C;再一同加入到同向積木式雙螺桿中擠出機(jī)熔融共混,擠出造粒,雙螺桿擠出機(jī)的 螺桿長(zhǎng)徑比為40,雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°C_190°C_200°C_200°C_200°C -200°C_200°C_190°C。使各組分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒; 再將粒料、剩余潤(rùn)滑分散劑和剩余一部份復(fù)合縮合劑D混合,進(jìn)行二次擠出,擠出機(jī)的 溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°(:-190°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-190°(:,使各組 分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒;然后干燥、包裝:通過(guò)風(fēng)干機(jī)于80°C下對(duì)生產(chǎn)的 粒料干燥30min,包裝即得。
      [0053] 實(shí)施例6 一種磷酸鹽阻燃劑,配方由以下質(zhì)量百分比的原料組份及用量組成:無(wú)鹵阻燃劑A65%,聚烯烴B23%,抗氧化劑C6%,復(fù)合縮合劑D6% ;所述無(wú)鹵阻燃劑A為混合物,其中包含 磷酸鹽阻燃劑、潤(rùn)滑分散劑,磷酸鹽阻燃劑:潤(rùn)滑分散劑=92% :8%。
      [0054] 其中所用磷酸鹽阻燃劑為中國(guó)專利CN104072803中公布的一種磷酸鹽阻燃劑及 制備方法中制備出的磷酸鹽阻燃劑,潤(rùn)滑分散劑為微晶石蠟。
      [0055] 聚烯烴B為PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)和EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)的混合物。
      [0056] 抗氧化劑C為芳香胺類抗氧劑。
      [0057] 復(fù)合縮合劑D為氨基酸和縮合劑的復(fù)配物,氨基酸:縮合劑=1 :1,氨基酸為鳥(niǎo)氨 酸、瓜氨酸和絲氨酸的混合物,縮合劑為⑶I(羰基二咪唑)、H0BT(1-羥基苯并三唑)、EDCI (1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺鹽酸鹽)、DCC(N,N-二環(huán)己基碳二亞胺)和DIC (N,N-二異丙基碳二亞胺)的混合物。
      [0058] 具體制備步驟如下: 在高速攪拌機(jī)中將無(wú)鹵阻燃劑A中磷酸鹽阻燃劑、部份潤(rùn)滑分散劑充分混合,部份潤(rùn) 滑分散劑用量為潤(rùn)滑分散劑總量的92%,用氣流磨將其磨細(xì)至2200目,然后按照以下質(zhì)量 比加入一部分復(fù)合縮合劑D,磷酸鹽阻燃劑和部份潤(rùn)滑分散劑混合物:復(fù)合縮合劑D=96% : 4%,加熱至75°C高速攪拌30min,自然冷卻至23°C待用; 將表面處理后的混合物、聚烯烴B、抗氧化劑C在高速攪拌機(jī)中混合、攪拌均勻,溫度 22°C;再一同加入到同向積木式雙螺桿中擠出機(jī)熔融共混,擠出造粒,雙螺桿擠出機(jī)的螺 桿長(zhǎng)徑比為40,雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°C-190°C-200°C-200°C-200°C -200°C_200°C_190°C。使各組分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒; 再將粒料、剩余潤(rùn)滑分散劑和剩余一部份復(fù)合縮合劑D混合,進(jìn)行二次擠出,擠出機(jī)的 溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°(:-190°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-190°(:,使各組 分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒;然后干燥、包裝:通過(guò)風(fēng)干機(jī)于80°C下對(duì)生產(chǎn)的 粒料干燥30min,包裝即得。
      [0059] 實(shí)施例7 其它內(nèi)容如實(shí)施例1,其中磷酸鹽阻燃劑配方由以下質(zhì)量百分比的原料組份及用量組 成:無(wú)鹵阻燃劑A71%,聚烯烴B20%,抗氧化劑C5%,復(fù)合縮合劑D4%;所述無(wú)鹵阻燃劑A為 混合物,其中包含磷酸鹽阻燃劑、潤(rùn)滑分散劑,磷酸鹽阻燃劑:潤(rùn)滑分散劑=95% :5%。
      [0060] 實(shí)施例8 其它內(nèi)容如實(shí)施例1,其中磷酸鹽阻燃劑配方由以下質(zhì)量百分比的原料組份及用量組 成:無(wú)鹵阻燃劑A60%,聚烯烴B37%,抗氧化劑C1%,復(fù)合縮合劑D2%;所述無(wú)鹵阻燃劑A為 混合物,其中包含磷酸鹽阻燃劑、潤(rùn)滑分散劑,磷酸鹽阻燃劑:潤(rùn)滑分散劑=96% :4%。
      [0061] 實(shí)施例2-8中的產(chǎn)品,如實(shí)施例1中的測(cè)試方法,得到以下結(jié)果,如表1 : 表1 實(shí)施例9
      先按配方原料稱量,本發(fā)明中無(wú)鹵阻燃劑A可按下述方法制備:在高速攪拌機(jī)中將原 料阻燃劑、潤(rùn)滑分散劑按以下質(zhì)量比例充分混合,磷酸阻燃劑:潤(rùn)滑分散劑=97. 5% :2. 5%, 通過(guò)氣流磨將其磨細(xì)至1500目,然后按照以下質(zhì)量比加入一部分復(fù)合縮合劑D,無(wú)鹵阻燃 劑A:復(fù)合縮合劑D=98% :2%,加熱至75°C高速攪拌30min,自然冷卻至24°C待用。
      [0062] 其中所述潤(rùn)滑分散劑為硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撐雙硬脂酰胺、天然石蠟、 液體石蠟(白油)、微晶石蠟、聚乙烯蠟、低分子量聚丙烯、有機(jī)硅化合物一種或兩種以上的 混合物。
      [0063] 將制得的無(wú)鹵阻燃劑A和聚烯烴B、抗氧化劑C、復(fù)合縮合劑D在高速攪拌機(jī)中按 以下質(zhì)量比例混合,無(wú)鹵阻燃劑A:聚烯烴B:抗氧化劑C=70% : 25% : 2%,充分?jǐn)嚢杈鶆颍?一同加入到同向雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒,雙螺桿擠出機(jī)的螺桿長(zhǎng)徑比為40,雙螺桿擠出 機(jī)溫度設(shè)定各區(qū)分別為180°(:-190°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-200°(:-190°(:使各組 分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒; 再將粒料與潤(rùn)滑分散劑、復(fù)合縮合劑D按以下質(zhì)量比例混合,阻燃粒料:潤(rùn)滑分散劑: 復(fù)合縮合劑D=98% :0. 5% :1. 5%,充分?jǐn)嚢杈鶆颍侔凑丈鲜龇椒〝D出、牽引、冷卻、切粒,最 后通過(guò)風(fēng)干機(jī)在80°C下干燥30分鐘對(duì)生產(chǎn)的粒料進(jìn)行干燥處理。得到無(wú)鹵阻燃劑含量為 70%的阻燃母粒。
      [0064] 所述聚烯烴B為一種混合物,其中包含PE (聚乙烯)、PP (聚丙烯)、EVA (乙烯-醋 酸乙稀共聚物)、P〇E (乙稀和辛稀的高聚物)、ABS (丙稀腈、丁二稀和苯乙稀的三元共聚物)、 SBS (苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物)、PC (聚碳酸酯)、PBT (聚對(duì)苯二甲酸丁二醇 酯)、PA (聚酰胺)、PET (聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)、PETG (乙二醇改性-聚對(duì)苯二甲酸乙二 醇酯)、PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯)、P0M (聚甲醛)、PS (聚苯乙烯)一種或兩種以上種類,且 一種或兩種以上牌號(hào)的混合物。
      [0065] 所述抗氧化劑C為芳香胺類抗氧劑、受阻酚類抗氧劑、輔助抗氧劑等一種或兩種 以上的混合物。
      [0066] 其中所述復(fù)合縮合劑D為氨基酸和縮合劑的復(fù)配物。氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、纈 氨酸、谷氨酸、天門(mén)冬氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、叔亮氨酸、賴氨酸、精氨酸、鳥(niǎo)氨酸、瓜氨酸、 絲氨酸、蘇氨酸、絡(luò)氨酸、谷氨酰胺、天門(mén)冬酰胺、色氨酸、組氨酸、半胱氨酸、脯氨酸、蛋氨 酸、高精氨酸或高絲氨酸一種或兩種以上的混合物??s合劑為HATU (2-(7_偶氮苯并三氮 唑)-N,N,N',N' -四甲基脲六氟磷酸酯)、PyB0P (六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷 基)、PyBROP (三吡咯烷基溴化鱗六氟磷酸鹽)、HCTU ( 6-氯苯并三氮唑-1,1,3, 3-四甲基 脲六氟磷酸酯)、DEPBT (3-(二乙氧基磷酰氧基)-1,2, 3-苯并三嗪-4-酮)、EEDQ (2-乙 氧基-1-乙氧碳?;?1,2-二氫喹啉)、⑶I (羰基二咪唑)、H0BT (1-羥基苯并三唑)、EDCI (1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺鹽酸鹽)、DCC (N,N-二環(huán)己基碳二亞胺)、DIC (N, N-二異丙基碳二亞胺)一種或兩種以上的混合物。
      [0067] 將得到的阻燃母粒與測(cè)試樹(shù)脂按以下質(zhì)量比混合均勻,阻燃母粒:樹(shù)脂=40% : 60%,再一同加入到同向雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒,雙螺桿擠出機(jī)的螺桿長(zhǎng)徑比為40,雙螺 使各組分充分混合均勻,擠出,牽引,冷卻,切粒,最后注塑加工成各種測(cè)試樣條進(jìn)行測(cè)試。
      [0068] 所述測(cè)試樹(shù)脂選用熔指0? 2-0. 5g/10min的HDPE。
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