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      一種巨大戟醇及其制備方法_3

      文檔序號:9341865閱讀:來源:國知局
      0.2mol/L的L1H攪拌反應(yīng)12小時,反應(yīng)結(jié)束后加入4.4L 0.2mol/L醋酸中和,而后濃縮蒸干得到含有巨大戟醇的樣品;
      [0071](4)將步驟(3)所得樣品440g溶于甲醇中,然后與440g硅膠一起混勻,研磨均勻,干燥,進行層析分離,柱層析硅膠為1.3kg,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集含有巨大戟醇的流分,濃縮;
      [0072](5)將步驟(4)濃縮后的樣品1g溶于甲醇中,然后與1g硅膠一起混勻,干燥,層析分離,所用層析硅膠為400g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集流分,可獲得巨大戟醇單體化合物4.8g。
      [0073]利用分析型液相色譜對得到的巨大戟醇的純度進行檢測,色譜條件為C18,進樣體積10 μ L,柱溫30°C,樣品濃度lmg/mL,A相水,B相乙腈,O?30min35% B-35% B ;30?60min 35% B,經(jīng)檢測確定其純度為98.2%。
      [0074]實施例3
      [0075]在本實施例中,通過以下方法制備巨大戟醇,具體包括以下步驟:
      [0076](I)將50kg續(xù)隨子種子粉碎,向粉碎后的續(xù)隨子種子中加入150L工業(yè)甲醇溶劑,冷浸提取3次,每次12小時,合并提取液,將提取液濃縮至1L ;
      [0077](2)向步驟⑴得到的提取液中加入50L石油醚萃取3次,取下層甲醇溶液,濃縮,得濃縮物約IlOOg ;
      [0078](3)向步驟⑵得到的濃縮物中加入IlL 0.4mol/L的L1H攪拌反應(yīng)10小時,反應(yīng)結(jié)束后加入IlL 0.4mol/L醋酸中和,而后濃縮蒸干得到含有巨大戟醇的樣品;
      [0079](4)將步驟(3)所得樣品IlOOg溶于甲醇中,然后與IlOOg硅膠一起混勻,研磨均勻,干燥,進行層析分離,柱層析硅膠為11kg,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集含有巨大戟醇的流分,濃縮;
      [0080](5)將濃縮后的樣品30g溶于甲醇中,然后與30g硅膠一起混勻,干燥,層析分離,所用層析硅膠為1200g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集流分,可獲得巨大戟醇單體化合物11.4g。
      [0081]利用分析型液相色譜對得到的巨大戟醇的純度進行檢測,色譜條件為C18,進樣體積10 μ L,柱溫30°C,樣品濃度lmg/mL,A相水,B相乙腈,O?30min35% B-35% B ;30?60min 35% B,經(jīng)檢測確定其純度為98.4%。
      [0082]實施例4
      [0083]在本實施例中,通過以下方法制備巨大戟醇,具體包括以下步驟:
      [0084](I)將70kg續(xù)隨子種子粉碎,向粉碎后的續(xù)隨子種子中加入210L工業(yè)甲醇溶劑,冷浸提取3次,每次12小時,合并提取液,將提取液濃縮至20L ;
      [0085](2)向步驟⑴得到的提取液中加入70L石油醚萃取3次,取下層甲醇溶液,濃縮,得濃縮物約1540g ;
      [0086](3)向步驟⑵得到的濃縮物中加入15.4L 0.2mol/L的L1H攪拌反應(yīng)10小時,反應(yīng)結(jié)束后加入15.4L 0.2mol/L醋酸中和,而后濃縮蒸干得到含有巨大戟醇的樣品;
      [0087](4)將步驟(3)所得樣品1500g溶于甲醇中,然后與1500g硅膠一起混勻,研磨均勻,干燥,進行層析分離,柱層析硅膠為4500g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集含有巨大戟醇的流分,濃縮;
      [0088](5)將濃縮后的樣品50g溶于甲醇中,然后與50g硅膠一起混勻,干燥,層析分離,所用層析硅膠為2000g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集流分,可獲得巨大戟醇單體化合物14.6g。
      [0089]利用分析型液相色譜對得到的巨大戟醇的純度進行檢測,色譜條件為C18,進樣體積10 μ L,柱溫30°C,樣品濃度lmg/mL,A相水,B相乙腈,O?30min35% B-35% B ;30?60min 35% B,經(jīng)檢測確定其純度為98.6%。
      [0090]實施例5
      [0091]在本實施例中,通過以下方法制備巨大戟醇,具體包括以下步驟:
      [0092](I)將1kg續(xù)隨子種子粉碎,向粉碎后的續(xù)隨子種子中加入50L工業(yè)甲醇溶劑,冷浸提取5次,每次6小時,合并提取液,將提取液濃縮至4L,回收甲醇;
      [0093](2)向步驟(I)得到的提取液中加入20L石油醚萃取5次,取下層甲醇溶液,濃縮,得濃縮物約300g ;
      [0094](3)向步驟⑵得到的濃縮物中加入1.5L 0.lmol/L的L1H攪拌反應(yīng)15小時,反應(yīng)結(jié)束后加入2.0L 0.lmol/L醋酸中和,而后濃縮蒸干得到含有巨大戟醇的樣品;
      [0095](4)將步驟(3)所得樣品250g溶于甲醇中,然后與125g硅膠一起混勻,研磨均勻,干燥,進行層析分離,柱層析硅膠為750g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集含有巨大戟醇的流分,濃縮;
      [0096](5)將步驟(4)濃縮后的樣品1g溶于甲醇中,然后與5g硅膠一起混勻,干燥,層析分離,所用層析硅膠為300g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集流分,可獲得巨大戟醇單體化合物2.6g。
      [0097]利用分析型液相色譜對得到的巨大戟醇的純度進行檢測,色譜條件為C18,進樣體積10 μ L,柱溫30°C,樣品濃度lmg/mL,A相水,B相乙腈,O?30min35% B-35% B ;30?60min 35% B,經(jīng)檢測確定其純度為98.5%。
      [0098]實施例6
      [0099]在本實施例中,通過以下方法制備巨大戟醇,具體包括以下步驟:
      [0100](I)將20kg續(xù)隨子種子粉碎,向粉碎后的續(xù)隨子種子中加入40L工業(yè)甲醇溶劑,冷浸提取3次,每次10小時,合并提取液,將提取液濃縮至4L,回收甲醇;
      [0101](2)向步驟(I)得到的提取液中加入4L石油醚萃取5次,取下層甲醇溶液,濃縮,得濃縮物約500g ;
      [0102](3)向步驟⑵得到的濃縮物中加入4L 0.5mol/L的L1H攪拌反應(yīng)12小時,反應(yīng)結(jié)束后加入4L 0.5mol/L醋酸中和,而后濃縮蒸干得到含有巨大戟醇的樣品;
      [0103](4)將步驟(3)所得樣品480g溶于甲醇中,然后與380g硅膠一起混勻,研磨均勻,干燥,進行層析分離,柱層析硅膠為4.8kg,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集含有巨大戟醇的流分,濃縮;
      [0104](5)將步驟(4)濃縮后的樣品12g溶于甲醇中,然后與1g硅膠一起混勻,干燥,層析分離,所用層析硅膠為480g,流動相比例為二氯甲烷:甲醇=30:1,收集流分,可獲得巨大戟醇單體化合物4.8g。
      [0105]利用分析型液相色譜對得到的巨大戟醇的純度進行檢測,色譜條件為C18,進樣體積10 μ L,柱溫30°C,樣品濃度lmg/mL,A相水,B相乙腈,O?30min35% B-35% B ;30?60min 35% B,經(jīng)檢測確定其純度為99.3%。
      [0106]實施例7
      [0107]在本實施例中,通過以下方法制備巨大戟醇,具體包括以下步驟:
      [0108](I)將50kg續(xù)隨子種子粉碎,向粉碎后的續(xù)隨子種子中加入150L工業(yè)甲醇溶劑,冷浸提取3次,每次12小時,合并提取液,將提取液濃縮至1L ;
      [0109](2)向步驟(I)得到的提取液中加入1L石油醚萃取5次,取下層甲醇溶液,濃縮,得濃縮物約1500g ;
      [0110](3)向步驟⑵得到的濃縮物中加入12L 0.2mol/L的KOH溶液攪拌反應(yīng)10小時,反應(yīng)結(jié)束后加入12L 0.2mol/L醋酸中和,而后濃縮蒸
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