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      一種抗高溫降濾失劑及其制備方法

      文檔序號:9342370閱讀:673來源:國知局
      一種抗高溫降濾失劑及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種降濾失劑及其制備方法,特別涉及一種抗高溫降濾失劑及其制備 方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 目前,造紙工業(yè)廣泛采用堿法制漿造紙工藝(包括燒堿法、硫酸鹽法),無論以木 本還是草本植物為原料,在堿性蒸煮過程中均會產(chǎn)生黑褐色廢水,稱為造紙黑液。造紙黑液 中富含木質(zhì)素、纖維素和半纖維素等有機(jī)物,另外還含有色素和無機(jī)鹽。如果將未經(jīng)處理的 造紙黑液直接排放到水體中,將使水體變黑發(fā)臭,大量消耗水中的溶解氧,嚴(yán)重破壞生態(tài)平 衡。燒堿回收技術(shù)作為目前主要的造紙黑液的處理方法,是將黑液中的木質(zhì)素作為燃料,并 將燃燒后的固體中回收堿,但該處理方法使造紙黑液中的木質(zhì)素完全沒有得到利用,并且 需要消耗大量的水,還存在使蒸發(fā)器結(jié)垢、回收率低和成本較高的問題。
      [0003] 目前,利用木質(zhì)素制備油田用鉆井液降濾失劑的報(bào)道中多是采用甲醛與木質(zhì)素縮 合,得到與酚醛樹脂具有相似功能的降濾失劑產(chǎn)品,但該制備方法中所涉及的木質(zhì)素純度 較高,從而增加了成本,且甲醛易污染環(huán)境,反應(yīng)速度難以控制。2012年4月王平全等在 《AM/A0PS/木質(zhì)素磺酸接枝共聚物降濾失劑的合成與性能評價(jià)》《重慶科技學(xué)院學(xué)報(bào)(自然 科學(xué)版)》報(bào)道了以丙烯酰胺和2-丙烯酰氧基-2-甲基丙基磺酸為反應(yīng)單體與木質(zhì)素磺酸 鈣接枝共聚生成抗高溫降濾失劑及其制備方法,但該方法中所使用的木質(zhì)素磺酸鈣為木質(zhì) 素深加工產(chǎn)品,制備成本較高,采用的自由基聚合方法則會引起反應(yīng)單體轉(zhuǎn)化率低和產(chǎn)物 相對分子質(zhì)量分布寬,進(jìn)而影響降濾失劑性能分發(fā)揮。
      [0004] 因此,需要開發(fā)新的技術(shù)方法,在治理造紙黑液污染的基礎(chǔ)上使用最簡潔的處理 方法,變廢為寶,并且使得到的降濾失劑產(chǎn)品具備良好的抗溫性能和切實(shí)可行的制備工藝, 以適應(yīng)高溫深井鉆探的需要。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明的目的是為了解決上述存在的諸多問題和缺陷而提供的一種抗高溫降濾 失劑及其制備方法。
      [0006] 本發(fā)明所提供的抗高溫降濾失劑是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對甲基苯酚和2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸組成,其中各組分的重量份為:木質(zhì)素2. 5-11. 5份、丙烯酰胺1-4份、 對甲基苯酚0. 5-1. 5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-6份。
      [0007] 木質(zhì)素以造紙黑液為原料進(jìn)行提取。
      [0008] 本發(fā)明所述的抗高溫降濾失劑的制備方法,其具體方法如下所述:
      [0009] 第一步、將造紙黑液過濾,去掉雜質(zhì),加熱至60°C -90°C,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至 2-5,60°C下烘I. 0-5. Oh至有紅棕色細(xì)小沉淀析出,離心分離得到木質(zhì)素,常溫條件下真空 干燥至恒重;2-丙稀酰胺基-2-甲基丙磺酸在水中配成5. Owt% -50.0 wt%的溶液后,用 50.0 wt %的KOH或NaOH溶液中和至pH值至6. 0-7. 0,置于真空干燥箱20~25°C烘干至恒 重,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉;
      [0010] 第二步、將新制的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙 磺酸鈉和木質(zhì)素、丙烯酰胺、對甲基苯酚溶解在PH值為6. 0-8. 0的緩沖溶液中,得到混合單 體溶液,其濃度為5. Owt % -30.0 wt % ;
      [0011] 第三步、將油相液和親油親水平衡值(HLB)范圍為7. 0-9. 0的非離子表面活性劑 加入到反應(yīng)器中,攪拌條件下加入辣根過氧化物酶、還原底物和第二步得到的混合單體溶 液,以得到油/水體積比為(2-5) :1的微乳液,其中非離子表面活性劑在微乳液中的濃度 為10.0 wt% -20.0 wt%,辣根過氧化物酶在微乳液中的濃度為0· 005wt% -〇· 05wt%,還原 底物的質(zhì)量為丙烯酰胺、對甲基苯酚和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀三種單體總質(zhì)量的 0· 005-0. 02 倍;
      [0012] 第四步、在2. 0-6. Oh內(nèi),將第三步中的微乳液緩慢升高至25-35 °C,并同時(shí)將 質(zhì)量為對甲基苯酚質(zhì)量〇. 2-1. 0倍的氫受體底物加入到該微乳液反應(yīng)體系中,繼續(xù)反應(yīng) 1. 0-5. Oh,即得到抗高溫降濾失劑的粗產(chǎn)品,將該粗產(chǎn)品經(jīng)沉淀、洗滌、抽提、真空干燥即得 到抗高溫降濾失劑成品。
      [0013] 緩沖溶液可以是醋酸鹽緩沖溶液、氨-氯化銨緩沖溶液、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液、 醋酸-醋酸銨緩沖溶液、醋酸-醋酸鉀緩沖溶液、磷酸鹽-三乙胺緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶 液、鄰苯二甲酸鹽緩沖溶液、甲酸鈉緩沖溶液、乙醇-醋酸銨緩沖溶液中的一種或多種。
      [0014] 油相液是苯、甲苯、鄰二甲苯、硅油、白油、煤油、正庚烷、環(huán)己烷、正己烷、異辛烷中 的一種或多種。
      [0015] 非離子表面活性劑是聚氧乙烯型非離子表面活性劑、多元醇型非離子表面活性 劑、烷基醇酰胺型非離子表面活性劑中的一種或多種。
      [0016] 還原底物為乙酰丙酮。
      [0017] 氫受體底物為H202。
      [0018] 本發(fā)明的有益效果:
      [0019] 本發(fā)明提供的是一種利用造紙黑液為原料的抗高溫降濾失劑及其制備方法,該降 濾失劑在分子結(jié)構(gòu)上屬于木質(zhì)素接枝型聚合物,通過將對甲基苯酚引入到木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu) 來增強(qiáng)分子剛性,進(jìn)而提高了該降濾失劑的抗溫性能。另外,制備方法采用的是反相微乳液 聚合方法,該制備方法簡單易行,反應(yīng)條件溫和可控,接枝率高,適用于工業(yè)化應(yīng)用推廣。
      【具體實(shí)施方式】
      [0020] 實(shí)施例一:
      [0021] 本發(fā)明提供的抗高溫降濾失劑是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對甲基苯酚和2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸組成,其中各組分的用量為:木質(zhì)素25g、丙烯酰胺10g、對甲基苯酚5g、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10g。
      [0022] 本發(fā)明所述的抗高溫降濾失劑的制備方法,其具體方法如下所述:
      [0023] 第一步、將造紙黑液過濾,去掉雜質(zhì),加熱至75°C,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至4. 0,60°C 下烘1.0 h至有紅棕色細(xì)小沉淀析出,離心分離得到木質(zhì)素,常溫條件下真空干燥至恒重;
      [0024] 取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸IOg在水中配成15. Owt %的溶液后,用50.0 wt % 的KOH溶液中和至pH值至7. 0,置于真空干燥箱烘干至恒重,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基 丙磺酸鉀;
      [0025] 第二步、將新制的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀和25g木質(zhì)素、IOg丙烯酰胺、 5g對甲基苯酚和溶解在pH值為8. 0的400mL NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液中,得到混合單體 溶液;
      [0026] 第三步、將800mL甲苯、200mL苯和60g失水山梨醇單棕櫚酸酯和120g失水山梨醇 月桂酸酯類加入到反應(yīng)器中,攪拌條件下加入〇. 15g辣根過氧化物酶和0. 20g乙酰丙酮第 二步得到的混合單體溶液,得到微乳液;
      [0027] 第四步、在5. Oh內(nèi),將第三步中的微乳液緩慢升高至30 °C,并同時(shí)將15mL H2O2 (5. Owt % )加入到該微乳液反應(yīng)體系中,繼續(xù)反應(yīng)4. 5h,即得到抗高溫降濾失劑的粗產(chǎn) 品,將該粗產(chǎn)品經(jīng)沉淀、洗滌、抽提、真空干燥即得到抗高溫降濾失劑成品。
      [0028] 實(shí)施例二:
      [0029] 本發(fā)明所提供的抗高溫降濾失劑是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對甲基苯酚和2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸組成,其中各組分的用量為:木質(zhì)素115g、丙烯酰胺40g、對甲基苯酚 15g、2-丙稀酰胺基-2-甲基丙磺酸60g。
      [0030] 本發(fā)明所述的抗高溫降濾失劑的制備方法,其具體方法如下所述:
      [0031] 第一步、將造紙黑液過濾,去掉雜質(zhì),加熱至75°C,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至4. 0,60°C 下烘1.0 h至有紅棕色細(xì)小沉淀析出,離心分離得到木質(zhì)素,常溫條件下真空干燥至恒重;
      [0032] 取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸60g在水中配成15. Owt %的溶液后,用50.0 wt % 的KOH溶液中和至pH值至7. 0,置于真空干燥箱烘干至恒重,得到2-丙烯酰胺基-2-甲基 丙磺酸鉀;
      [0033] 第二步、將新制的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀和115g木質(zhì)素、40g丙烯酰胺 和15g對甲基苯酚溶解在pH值為8. 0的400mL NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液中,得到混合單體 溶液;
      [0034] 第三步、將800mL甲苯、200mL苯和60g失水山梨醇單棕櫚酸酯和120g失水山梨醇 月桂酸酯類加入到反應(yīng)器中,攪拌條件下加入〇. 15g辣根過氧化物酶和0. 20g乙酰丙酮第 二步得到的混合單體溶液,得到微乳液;<
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