br>[0035] 第四步、在5. Oh內(nèi)，將第三步中的微乳液緩慢升高至30 °C，并同時(shí)將15mL H2O2 (5. Owt % )加入到該微乳液反應(yīng)體系中，繼續(xù)反應(yīng)4. 5h，即得到抗高溫降濾失劑的粗產(chǎn) 品，將該粗產(chǎn)品經(jīng)沉淀、洗滌、抽提、真空干燥即得到抗高溫降濾失劑成品。
[0036] 實(shí)施例三：
[0037] 本發(fā)明所提供的抗高溫降濾失劑是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對(duì)甲基苯酚和2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸組成，其中各組分的用量為：木質(zhì)素80g、丙烯酰胺30g、對(duì)甲基苯酚 10g、2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40g。
[0038] 本發(fā)明所述的抗高溫降濾失劑的制備方法，其具體方法如下所述：
[0039] 第一步、將造紙黑液過(guò)濾，去掉雜質(zhì)，加熱至75°C，加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至4. 0,60°C 下烘1.0 h至有紅棕色細(xì)小沉淀析出，離心分離得到木質(zhì)素，常溫條件下真空干燥至恒重；
[0040] 取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40g在水中配成15. Owt%的溶液后，用50.0 wt% 的KOH溶液中和至pH值至7. 0,置于真空干燥箱烘干至恒重，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基 丙磺酸鉀；
[0041 ] 第二步、將新制的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀和80g木質(zhì)素、30g丙烯酰胺和 IOg對(duì)甲基苯酚溶解在pH值為8. 0的400mL NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液中，得到混合單體溶 液；
[0042] 第三步、將800mL甲苯、200mL苯和60g失水山梨醇單棕櫚酸酯和120g失水山梨醇 月桂酸酯類加入到反應(yīng)器中，攪拌條件下加入〇. 15g辣根過(guò)氧化物酶和0. 20g乙酰丙酮第 二步得到的混合單體溶液，得到微乳液；
[0043] 第四步、在5. Oh內(nèi)，將第三步中的微乳液緩慢升高至30 °C，并同時(shí)將15mL H2O2 (5. Owt % )加入到該微乳液反應(yīng)體系中，繼續(xù)反應(yīng)4. 5h，即得到抗高溫降濾失劑的粗產(chǎn) 品，將該粗產(chǎn)品經(jīng)沉淀、洗滌、抽提、真空干燥即得到抗高溫降濾失劑成品。
[0044] 以上制得的抗高溫降濾失劑產(chǎn)品的抗溫性能、抗鹽和抗鈣能力評(píng)價(jià)如下：
[0045] 測(cè)試方法：采用ZB/TE13004-90,鉆井液測(cè)試程序。
[0046] 1、在淡水基漿中測(cè)試
[0047] 淡水基衆(zhòng)：在高攪杯中加入400mL自來(lái)水，在不斷攪拌下定量加入16. Ogf丐膨潤(rùn)土 和0. 8g Na2CO3。攪拌20min，其間至少停兩次，以刮下粘附在容器壁上的膨潤(rùn)土，在密封容 器中養(yǎng)護(hù)24h。
[0048] 抗高溫降濾失劑-淡水鉆井液體系：定量稱取抗高溫降濾失劑，將其加入到淡水 基漿中，充分?jǐn)嚢韬笤诿芊馊萜髦叙B(yǎng)護(hù)24h。
[0049] 將淡水基漿和抗高溫降濾失劑-淡水鉆井液體系高速攪拌5min后裝入高溫老化 罐中，在不同的溫度下（120°C，15(TC，18(rC)滾熱16h，用常溫中壓濾失儀測(cè)定鉆井液的常 溫中壓濾失量（FL api)，用高溫高壓濾失儀測(cè)定鉆井液的高溫高壓濾失量（FLhthp)，其結(jié)果如 下表所示：
[0050] 表 1 [00511
[0052] 表中，F(xiàn)Lapi-常溫中壓濾失量；FLhthp-高溫高壓濾失量，測(cè)定溫度與相應(yīng)的老化溫 度相同，測(cè)試壓強(qiáng)為3.5MPa。
[0053] 從以上實(shí)施例可以看出，利用造紙黑液為原料制備的抗高溫降濾失劑加量為 2. Owt %、老化溫度為120 °C、150 °C時(shí)，可以將FLapi控制在15. OmL以下，將FL HTHP控制在 30.0 mL以下；當(dāng)老化溫度為180°C時(shí)，鉆井液的濾失量有一定增大，出現(xiàn)了 FLapi在15. OmL 以下，而FLhthp則大于30.0 mL的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但未出現(xiàn)惡性濾失現(xiàn)象。與抗高溫降濾失劑加量 為2. Owt %的鉆井液相比，加量為3. Owt %的鉆井液體系則表現(xiàn)出更加的濾失性能，當(dāng)老化 溫度為180°C時(shí)，可以將鉆井液FLhthp控制在30.0 mL以下。由此可知，可以適當(dāng)提高該種抗 高溫降濾失劑在鉆井液中的用量來(lái)提高高溫條件下鉆井液的濾失性能。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果 可知，這種利用造紙黑液制備的抗高溫降濾失劑的抗溫性能良好，適宜高溫的深井、超深井 的條件下使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗高溫降濾失劑，其特征在于：是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對(duì)甲基苯酚和2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸組成，其中各組分的重量份為：木質(zhì)素2. 5-11. 5份、丙烯酰胺1-4份、 對(duì)甲基苯酚0. 5-1. 5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-6份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗高溫降濾失劑，其特征在于：所述的木質(zhì)素以造紙黑 液為原料進(jìn)行提取。3. -種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：具體方法如下所述： 第一步、將造紙黑液過(guò)濾，去掉雜質(zhì)，加熱至60°C -90°C，加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至2-5， 60°C下烘I. 0-5. Oh至有紅棕色細(xì)小沉淀析出，離心分離得到木質(zhì)素，常溫條件下真空干 燥至恒重；2-丙稀酰胺基-2-甲基丙磺酸在水中配成5. Owt%~50.0 wt%的溶液后，用 50.0 wt %的KOH或NaOH溶液中和至pH值至6. 0-7. 0,置于真空干燥箱20-25°C烘干至恒重， 得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉； 第二步、將新制的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 鈉和木質(zhì)素、丙烯酰胺、對(duì)甲基苯酚溶解在PH值為6. 0-8. 0的緩沖溶液中，得到混合單體溶 液，其濃度為 5. Owt % -30.0 wt % ; 第三步、將油相液和親油親水平衡值（HLB)范圍為7. 0-9.0的非離子表面活性劑加 入到反應(yīng)器中，攪拌條件下加入辣根過(guò)氧化物酶、還原底物和第二步得到的混合單體溶液， 以得到油/水體積比為（2-5) :1的微乳液，其中非離子表面活性劑在微乳液中的濃度為 10.0 wt% -20.0 wt%，辣根過(guò)氧化物酶在微乳液中的濃度為0? 005wt% -0? 05wt%，還原底 物的質(zhì)量為丙烯酰胺、對(duì)甲基苯酚和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鉀三種單體總質(zhì)量的 0? 005-0. 02 倍； 第四步、在2. 0-6. Oh內(nèi)，將第三步中的微乳液緩慢升高至25-35°C，并同時(shí)將質(zhì)量為對(duì) 甲基苯酚質(zhì)量〇. 2-1. 0倍的氫受體底物加入到該微乳液反應(yīng)體系中，繼續(xù)反應(yīng)1. 0-5. 0h， 即得到抗高溫降濾失劑的粗產(chǎn)品，將該粗產(chǎn)品經(jīng)沉淀、洗滌、抽提、真空干燥即得到抗高溫 降濾失劑成品。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述的緩沖 溶液為醋酸鹽緩沖溶液、氨-氯化銨緩沖溶液、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液、醋酸-醋酸銨緩沖 溶液、醋酸-醋酸鉀緩沖溶液、磷酸鹽-三乙胺緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶液、鄰苯二甲酸鹽緩 沖溶液、甲酸鈉緩沖溶液、乙醇-醋酸銨緩沖溶液中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述的油相 液為苯、甲苯、鄰二甲苯、硅油、白油、煤油、正庚烷、環(huán)己烷、正己烷、異辛烷中的一種或多 種。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述的非離 子表面活性劑是聚氧乙烯型非離子表面活性劑、多元醇型非離子表面活性劑、烷基醇酰胺 型非離子表面活性劑中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述的還原 底物為乙酰丙酮。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗高溫降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述的氫受 體底物為H2O2。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種抗高溫降濾失劑及其制備方法，抗高溫降濾失劑是由木質(zhì)素、丙烯酰胺、對(duì)甲基苯酚和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸組成，其中各組分的重量份為：木質(zhì)素2.5-11.5份、丙烯酰胺1-4份、對(duì)甲基苯酚0.5-1.5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1-6份，制備方法：第一步、將造紙黑液過(guò)濾，提取木質(zhì)素；第二步、構(gòu)建含反應(yīng)單體水相溶液；第三步、構(gòu)建反應(yīng)單體微乳液溶液；第四步、添加其他反應(yīng)要素，制備抗高溫降濾失劑成品抗高溫降濾失劑成品，本發(fā)明的有益效果：提高了該降濾失劑的抗溫性能，適用于工業(yè)化應(yīng)用推廣。
【IPC分類】C08F220/58, C08F2/32, C08F289/00, C08H7/00, C09K8/035, C08F220/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105061694
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510526183
【發(fā)明人】葛春梅, 王雪, 張?zhí)煨? 穆國(guó)臣, 陳業(yè)鵬, 賈志剛, 陳曉峰, 馬艷超, 陳玉平
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月25日