>[0102] 實例 6
[0103] 使用帶回收步驟的氣相變壓吸附C8芳烴吸余油中的乙苯。
[0104] 將實例4中的C8芳烴吸余液除去脫附劑所得的C8芳烴吸余油進行變壓吸附分離， 分離其中的乙苯。
[0105] 采用8個吸附床，吸附床裝填吸附劑B，各吸附床裝填體積為200毫升，每個床層依 次進行吸附（A)、一次均壓降壓（ED2)、二次均壓降壓（EDl)、順向放壓（P)、置換（C)、逆向放 壓（BD)、沖洗（PU)、回收（RE)、一次均壓升壓（ERl)、二次均壓升壓（ER2)、終升壓（FR)。
[0106] 下面結合圖3、圖5對帶回收步驟的八床一吸二均沖洗變壓吸附的操作時序作進 一步說明。
[0107] 按圖3所示的操作時序進行氣相吸附分離，其中每一操作時段的時間為300秒，一 個周期共8X300 = 2400秒。
[0108] 以圖3中吸附床I為例，按圖5說明其各操作步驟如下：
[0109] 吸附（A):時間為300秒，打開閥門Vl和V2,C8芳烴吸余油通過加熱經(jīng)管線P7以 氣相狀態(tài)在260°C、0. 8MPa、質量空速7h1條件下從吸附床I底部進口端通入，吸附劑選擇 吸附其中的EB，未被吸附組分在此壓力下流出吸附床，經(jīng)管線Pl流出裝置得到吸余物，當 進料200秒后，打開閥門V3、V4并調(diào)節(jié)V2、V3、V4的開度，將一部分吸余物通入吸附床II， 對吸附床II進行終升壓，當吸附步驟結束后，關閉閥門Vl、V2、V3、V4，此時吸附床II開始進 行吸附步驟。
[0110] 一次均壓降壓（ED2):打開閥門V5、V6并調(diào)節(jié)開度，將吸附床I與均壓緩沖罐連通 進行壓力均衡，一次均壓降壓結束后，吸附床I和均壓緩沖罐壓力均為〇. 6MPa，一次均壓降 壓進行時間為100秒，結束后關閉閥門V6,V5保持開啟狀態(tài)。
[0111] 二次均壓降壓（EDl):打開閥門V7,將吸附床I與吸附床IV連通進行壓力均衡，吸 附床I的流出氣體對吸附床IV進行一次均壓升壓，均衡后吸附床I與IV壓力均為0. 3MPa， 該步驟進行100秒，結束后關閉閥門V5,將吸附床I隔離200秒。
[0112] 順向放壓（P):打開閥門V8、V17,吸附床I順著吸附方向泄壓，通過調(diào)節(jié)閥門V8的 開度將壓力降至〇. 2MPa，順向放壓所得物流經(jīng)管線P3進入P4,然后通過閥門V17逆向通入 處于回收步驟的吸附床VI中，順向放壓步驟進行200秒，結束后關閉閥門V8、V17。
[0113] 置換（C):此時，吸附床VID正在進行逆向放壓步驟，閥門V9開啟。吸附床I首先隔 離100秒，然后開啟并調(diào)節(jié)閥門V10、V11、V12的開度，將部分吸附床VID所得的逆向放壓氣體 通過壓縮機增壓后由閥門Vll通入吸附床I，在0. 2MPa下對吸附床I進行順向置換，置換 氣體積為床層中空隙體積的7倍，其目的是為了提高吸附床選擇吸附體積中EB的濃度，置 換所得流出物經(jīng)管線P2進入P4,然后通過閥門V18逆向通入處于回收步驟的吸附床W中， 置換步驟進行200秒，置換結束后，關閉閥門V9、V10、VII、V12、V18。
[0114] 逆向放壓（BD):進行時間為300秒。開啟閥門V13,吸附床I逆著吸附方向泄壓， 將壓力降至〇.IMPa，所得氣體部分作為置換用氣，其余作為吸出物經(jīng)管線P6引出裝置，逆 向放壓步驟結束后，閥門V13繼續(xù)保持開啟狀態(tài)。
[0115] 吹掃（PU):使用氮氣作為吹掃用氣，開啟閥門V14,吹掃氣經(jīng)管線P5逆向通入吸附 床I，吹掃氣量是吸附劑床層中空隙體積的9倍，吹掃所得組分作為吸出物經(jīng)管線P6引出 裝置，其中的氮氣經(jīng)分離后循環(huán)利用，吹掃步驟結束后，關閉閥門V13、V14。吹掃步驟所用 時間為100秒，然后吸附床I進行回收步驟。
[0116] 回收（RE):開啟閥門V19、V20、V21，將處于置換步驟的吸附床III與處于順向放壓 步驟的吸附床IV所得物流分別經(jīng)管線P2、P3再通過管線P4逆向進入吸附床I進行回收步 驟，回收步驟進行200秒，結束后，關閉閥門V19、V20、V21。
[0117] -次均壓升壓（ERl):回收步驟結束后，首先將吸附床I隔離100秒，然后開啟閥 門V5、V15,將吸附床I的出口端與正在進行二次均壓降壓（EDl)的吸附床VI的出口端連通 進行壓力均衡，均壓結束后吸附床I與吸附床VI的壓力均為0. 3MPa，一次均壓升壓步驟進 行100秒，結束后，關閉閥門V15,閥門V5保持開啟狀態(tài)。
[0118] 二次均壓升壓（ER2):開啟閥門V6,將均壓緩沖罐與吸附床I的出口端直接連通 進行壓力均衡，均壓結束后，吸附床I與均壓緩沖罐壓力均為〇. 5MPa，二次均壓升壓步驟進 行100秒，結束后，關閉閥門V5、V6。
[0119] 終升壓（FR):均壓升壓步驟結束后，吸附床I首先隔離200秒，然后打開閥門V3、 V16,由正在進行吸附步驟的吸附床VID產(chǎn)生的吸余物對吸附床I進行逆向充壓100秒，升壓 結束后，關閉閥門V3、V16,吸附床I的壓力達到吸附壓力，約為O.SMPa，至此完成一個循 環(huán)。
[0120] 其他各吸附床的操作步驟與吸附床I的操作步驟完全相同，只是依次間隔1/8個 時間周期進行所述變壓吸附工序。
[0121] 所得吸出物經(jīng)精餾除去非芳烴，得到純度為99. 95質量％的EB產(chǎn)品；所得吸余物 中不含EB，而是含有11. 15質量％的非芳烴，61. 14質量％的MX和27. 53質量％的0X。
[0122] 實例7~9
[0123] 采用四床分壓脫附方式進行異構化-分離耦合反應。
[0124] 所用反應器高徑比為8 :1，裝填催化劑C，裝填質量為50克，催化劑床層體積為68 毫升，其中非選擇性體積為13. 5毫升。以實例5所得吸余物為原料，將其以氣相送入催化 劑床層，按圖6所示的時序進行各步操作。
[0125] 下面以圖6中吸附床1為例，按圖8所述的操作示意圖說明床層1異構化-分離 耦合反應的各操作步驟：
[0126] 進料：打開閥門VI，原料經(jīng)加熱后由管線Pl以氣相狀態(tài)從床層1底部進口端進入 催化劑床層，進料時間為80秒。
[0127] 吸附反應：關閉閥門VI，原料在催化劑床層中進行吸附反應，即在催化劑作用下 進行異構化反應，時間為240秒。
[0128] 吹掃：打開閥門V2、V3,吹掃用氣一氫氣通過管線P2通入床層1，通入的氫氣壓力 與反應階段床層壓力相同，吹掃時間為80秒。吹掃所得的混合物經(jīng)管線P3排出，進入高壓 分離裝置，分離氫氣后的組分由管線Pl返回，作為反應進料，氫氣循環(huán)利用。
[0129] 脫附：關閉閥V2、V3,開啟閥V4、V5,氫氣經(jīng)管線P4逆向通入床層，使床層中的組 分脫附，通入的氫氣壓力與反應階段床層壓力相同，脫附時間為240秒，脫附組分經(jīng)分離氫 氣后得到脫附液，氫氣循環(huán)利用。
[0130] 各實例進行異構化反應、吹掃及脫附所用氫氣及反應結果見表2。
[0131] 實例 10 ~12
[0132] 采用四床降壓脫附方式進行異構化-分離耦合反應。
[0133] 所用反應器高徑比為8 :1，裝填催化劑C，裝填質量為50克，催化劑床層體積為68 毫升，其中非選擇性體積為13. 5毫升。以實例5所得吸余物為原料，將其以氣相送入催化 劑床層，單次進料體積為6毫升，按圖7所示的時序進行各步操作。
[0134] 下面以圖7中吸附床1為例，按圖9所述的操作示意圖說明床層1異構化-分離 耦合反應的各操作步驟：
[0135] 進料與吸附反應步驟：進料與吸附反應時間共560秒。進料時打開閥門VI，此時 床層4正在進行順放步驟，閥V2、V3處于開啟狀態(tài)，順放所得組分經(jīng)管線P3進入順放緩沖 罐5,經(jīng)加壓后與原料混合，再經(jīng)加熱后由管線Pl以氣相狀態(tài)從床層1底部進口端通入床 層1，進料結束后關閉閥VI、V3,床層4順放步驟結束后關閉閥V2 ;保持閥Vl呈關閉狀態(tài)， 進行吸附反應，即在催化劑作用下進行異構化反應。
[0136] 順放：打開閥V3、V4并調(diào)節(jié)其開度進行床層1的順放步驟，使非選擇性體積中的物 料由V4排出進入順放緩沖罐5,再經(jīng)V3排入Pl管線，順放時間為140秒，此時床層4正處 于進料步驟，將床層1順放所得組分與原料混合后經(jīng)管線Pl送入床層4,順放結束后關閉閥 V3、V4〇
[0137] 脫附：打開閥V5、V6,床層1進行逆向降壓脫附，同時使用氫氣經(jīng)管線P4逆向吹掃 床層，氫氣壓力與反應階段床層壓力相同為〇. 6MPa，吹掃氣體積空速為70h\吹掃用氣量 為床層非選擇性體積的28倍。脫附步驟時間為280秒，所得脫附液經(jīng)管線P5流出裝置。