攪拌直到均 質(zhì)。
[0060] 4.pH測(cè)量值應(yīng)處于7. 2到7. 5范圍內(nèi)。必要時(shí)用20%NaOH調(diào)節(jié)
[0061] 5?使用具有對(duì)應(yīng)軸的布洛克菲爾德粘度計(jì)（Brookfieldviscometer)以30rpm測(cè) 量粘度以至少在10%尺度下獲得測(cè)量值。
[0062] 6.將樣品轉(zhuǎn)移到loz小瓶中以用于濁度測(cè)量
[0063] 對(duì)2. 5%活性聚合物的溶解粘度程序：
[0064] 1.稱(chēng)出足以在最終調(diào)配物中具有2. 5%聚合物的聚合物實(shí)例。
[0065] 2.用去離子水預(yù)稀釋以制得500g溶液。
[0066] 3.添加3. 5g的20% w/w氫氧化鈉水溶液并且用頂置式攪拌器有效地?cái)嚢柚钡酵?全均質(zhì)。
[0067] 4.pH測(cè)量值應(yīng)處于6. 4到6. 8范圍內(nèi)。必要時(shí)用20%NaOH調(diào)節(jié)
[0068] 5.使用具有對(duì)應(yīng)軸的布洛克菲爾德粘度計(jì)以30rpm測(cè)量粘度以至少在10 %尺度 下獲得測(cè)量值
[0069] 6.將樣品轉(zhuǎn)移到loz小瓶中以用于濁度測(cè)量
[0070] 濁度測(cè)量：
[0071] 1.將具有樣品的loz小瓶在離心機(jī)上以3500rpm旋轉(zhuǎn)30分鐘。
[0072] 2.在濁度計(jì)上測(cè)量濁度。
[0073] 表2.聚合物樣品1-13和比較實(shí)例1的經(jīng)中和水溶液特性（粘度和濁度）
[0074]
[0075] 總體而言，聚合物實(shí)例1-13得到比對(duì)應(yīng)比較實(shí)例1高得多的水溶液粘度。
[0076] 調(diào)配物實(shí)例(表3)
[0077]A.用于制備個(gè)人護(hù)理調(diào)配物的程序：
[0078] 1.稱(chēng)出足以在最終調(diào)配物中具有1. 8% -2. 2%聚合物的聚合物樣品。用去離子水 預(yù)稀釋。
[0079] 2?添加乙二胺四乙酸四鈉鹽（VERSENE100XL，可購(gòu)自陶氏化學(xué)公司（TheDow ChemicalCompany))以在最終調(diào)配物中具有0. 1 %活性成分。
[0080] 3.添加月桂醇醚硫酸鈉（EMPICOLESB-70,可購(gòu)自亨斯曼公司（Hunstman))以在 最終調(diào)配物中具有12. 5%活性成分。
[0081] 4.添加椰油酰胺基丙基甜菜堿（EMPIGENBS/FA，可購(gòu)自亨斯曼公司）以在最終調(diào) 配物中具有2. 5 %活性成分。
[0082] 5?用30%NaOH溶液將調(diào)配物的pH調(diào)節(jié)到高于pH7。
[0083] 6?用檸檬酸將pH調(diào)節(jié)回到指定值。
[0084] 7.添加甲基異噻唑啉酮（和）苯氧基乙醇（NE0L0NEPE，可購(gòu)自陶氏化學(xué)公司）
[0085] 8.添加去離子水以達(dá)到總體積。
[0086] B?調(diào)配物可變參數(shù)：
[0087]-月桂醇醚硫酸鈉（SLES)和椰油酰胺基丙基甜菜堿（CAPB)比率和含量范圍如 下：
[0088]
[0089]-聚合物濃度在1. 4%到2. 2%活性成分范圍內(nèi)
[0090] -pH在4. 5到7. 0范圍內(nèi)
[0091] C?粘度測(cè)量
[0092] 使用兩種不同設(shè)備來(lái)進(jìn)行流變分析：
[0093] 1在20°C下使用具有40mm4°丙稀酸類(lèi)錐體的TA儀器公司（TAInstrument) AR1000流變儀。在剪切應(yīng)力從0. 006Pa到lOOOPa緩慢變化的情況下使用從低到高剪切應(yīng) 力的標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)流動(dòng)方法來(lái)分析。對(duì)至少老化24小時(shí)并且存儲(chǔ)在室溫或40°C下的樣品 進(jìn)行流變性概況分析。使用埃利斯模型（Ellismodel)來(lái)提供零應(yīng)力粘度（ZSV)。
[0094] 2在23°C下使用具有軸4的LV布洛克菲爾德流變儀。粘度在12或60rpm下以cP 為單位進(jìn)行報(bào)告，并且對(duì)應(yīng)于存儲(chǔ)在室溫下的老化介于2與7天之間的樣品的粘度。
[0095] D.透明度評(píng)估
[0096] 使用兩種不同技術(shù)來(lái)評(píng)估透明度：
[0097] 1使用HACH18900-00濁度計(jì)和1cm圓柱形玻璃樣品單元。透明度以NTU值形式 進(jìn)行報(bào)告。
[0098] 2使用HACHDR2000分光光度計(jì)和2. 2cm正方形玻璃單元。透明度以320nm或 400nm下的Abs值形式進(jìn)行報(bào)告。
[0099]E.懸浮特性評(píng)估
[0100] 以不同方式評(píng)估懸浮液：
[0101] 1查看珠粒和/或氣泡懸浮液，并且在測(cè)試溫度下超過(guò)至少4周的穩(wěn)定性報(bào)告為 "通過(guò)"測(cè)試結(jié)果。使用荷荷色酯珠（來(lái)自Florabeads的青金石（Lapis)28/60)。在樣品 中手動(dòng)引入氣泡（預(yù)期氣泡大小隨機(jī)分布）。
[0102] 2上文零應(yīng)力值（埃利斯模型）
[0103]F?雜項(xiàng)：
[0104] 使用SCHOTTCG-837pH計(jì)在室溫下進(jìn)行pH調(diào)節(jié)和測(cè)值。
[0105] 使用溫度控制在40+/-2°C下的RA6015型PR0LAB0EB烘箱來(lái)進(jìn)行對(duì)具有懸浮珠 ?；驓馀莸募儍艟酆衔锘蛘{(diào)配物樣品的熱老化測(cè)試。
[0106] 表3 :在pH為5和6. 5下的各種聚合物實(shí)例的個(gè)人護(hù)理調(diào)配物特性（零應(yīng)力粘度、 濁度）
[0107]
[0108] 總體而言，與個(gè)人護(hù)理調(diào)配物中的比較實(shí)例1相比，聚合物實(shí)例1-13在兩個(gè)pH下 都產(chǎn)生較高的零應(yīng)力粘度。
[0109] 玻璃化轉(zhuǎn)奪淵度的測(cè)量
[0110] 使用TA儀器公司2920型差示掃描熱量計(jì)使用常規(guī)（20°C/min緩變速率）或調(diào)制 式溫度緩變測(cè)試方法來(lái)測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg)。
[0111] 表4.聚合物實(shí)例的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
[0112]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種乳液聚合物粒子，所述乳液聚合物粒子包含25wt%到45wt%的至少一種C 3-C6 羧酸單體的聚合殘基和〇. Iwt %到2wt %的至少一種交聯(lián)劑的聚合殘基，其中所述粒子的 Tg出現(xiàn)在至少60°C的范圍內(nèi)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物粒子，其進(jìn)一步包含54wt %到74wt %至少一種（甲 基）丙烯酸C1-C12烷酯的聚合殘基。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合物粒子，其包含29wt%到41wt%的至少一種C 3-C6羧酸 單體的聚合殘基、〇. lwt%到I. 5wt%的至少一種交聯(lián)劑的聚合殘基以及58wt%到70wt% 的至少一種（甲基）丙烯酸C1-C 12烷酯的聚合殘基。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子的平均粒徑在100到 2000nm范圍內(nèi)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚合物粒子，其中所述交聯(lián)劑除以所述交聯(lián)劑中烯系不飽和 基團(tuán)數(shù)目后的分子量不超過(guò)150。6. -種用于產(chǎn)生乳液聚合物粒子的方法，所述方法通過(guò)以下步驟來(lái)進(jìn)行：(a)提供第 一單體混合物，所述第一單體混合物包含15wt %到28wt %的至少一種C3-C6羧酸單體；(b) 提供第二單體混合物，所述第二單體混合物包含9wt %到17wt %的至少一種C3-C6羧酸單 體；以及（c)在向所述第一單體混合物中添加所述第二單體混合物的同時(shí)，向聚合反應(yīng)器 中添加所述第一單體混合物；其中重量百分比是按所述第一和第二單體混合物的總重量 計(jì)。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述第一單體混合物進(jìn)一步包含54wt %到74wt % 的至少一種（甲基）丙烯酸C1-C12烷酯的聚合殘基。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中在添加所述第一單體混合物之前，小于5wt %的 所述單體處于所述聚合反應(yīng)器中，并且其中所述第二單體混合物進(jìn)一步包含〇. Iwt %到 2wt %的至少一種交聯(lián)劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述第一單體混合物包含17wt %到25wt %的至少 一種C3-Qll酸單體的聚合殘基和58wt%到70wt%的至少一種（甲基）丙烯酸C fC12烷酯 的聚合殘基，并且所述第二單體混合物包含〇. lwt%到I. 5wt%的至少一種交聯(lián)劑的聚合 殘基。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中向所述第一單體混合物中添加所述第二單體混 合物的時(shí)間是向所述聚合反應(yīng)器中添加所述第一單體混合物的時(shí)間的75%到100%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種乳液聚合物粒子，所述乳液聚合物粒子包含25wt％到45wt％的至少一種C3-C6羧酸單體的聚合殘基和0.1wt％到2wt％的至少一種交聯(lián)劑的聚合殘基，其中所述粒子的Tg出現(xiàn)在至少60℃的范圍內(nèi)。
【IPC分類(lèi)】C08F220/06, C08F220/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105143290
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480017705
【發(fā)明人】F·曾, S·杜盧特
【申請(qǐng)人】羅門(mén)哈斯公司
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2014年4月4日
【公告號(hào)】WO2014165777A1