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      一種多官能度化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制備方法及應(yīng)用_4

      文檔序號(hào):8936803閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      酸乙酯20份,
      乙酸正丁酯20份。
      [0034]實(shí)施例13
      在干燥的帶有攪拌裝置和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中,準(zhǔn)確稱取21.0lg均苯三甲酸、35.68g對(duì)苯二胺及溶劑80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾餅,干燥后即可作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入300g NJ-330, 240g TD1、240g 3-環(huán)丙基-3-羥基丙酸,控制溫度65°C、攪拌速率800 r/min、時(shí)間90min,滴加Id辛酸亞錫,并調(diào)節(jié)溫度至45°C、攪拌速率3000 r/min,恒溫?cái)嚢?h ;
      將體系調(diào)節(jié)至50°C,緩慢加入一定量20.54g I, 3- 丁二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)6h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至50°C,加入三乙胺調(diào)節(jié)pH至6.9,反應(yīng)70min ;在2500 r/min高速攪拌下將80ml分散劑乙酸乙酯及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物10份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液45份,
      丁酮80份。
      [0035]實(shí)施例14
      在干燥的帶有攪拌裝置和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中,準(zhǔn)確稱取21.0lg均苯三甲酸、32.44g對(duì)苯二胺及溶劑80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反應(yīng)5h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾餅,干燥后即可作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入200g NJ-220、160g IPD1、165g 二羥甲基丙酸,控制溫度30°C、攪拌速率1200 r/min、時(shí)間4h,滴加3d 二(十二烷基硫)二丁基錫,并調(diào)節(jié)溫度至80°C、攪拌速率1800 r/min,恒溫?cái)嚢? h ;
      將體系調(diào)節(jié)至55°C,緩慢加入一定量15.86g三乙二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)6 h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至45°C,加入液氨調(diào)節(jié)pH至7.5,反應(yīng)50min ;在2500 r/min高速攪拌下將65ml分散劑乙醇及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物5份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液35份,
      丁酮70份,
      異丙醇9份。
      [0036]實(shí)施例15
      在干燥的帶有攪拌裝置和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中,準(zhǔn)確稱取21.0lg均苯三甲酸、34.0lg對(duì)苯二胺及溶劑80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾餅,干燥后即可作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入300g NJ-330、250g多異氰酸酯、250g 二羥甲基丁酸,控制溫度65°C、攪拌速率2800 r/min,時(shí)間Ih,滴加3d 二(十二烷基硫)二丁基錫,并調(diào)節(jié)溫度至60°C、攪拌速率3000 r/min,恒溫?cái)嚢? h ;
      將體系調(diào)節(jié)至70°C,緩慢加入一定量29.73g丙烯酸三氟乙酯,持續(xù)反應(yīng)6 h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至55°C,加入液氨調(diào)節(jié)pH至7.3,反應(yīng)Ih ;在3500 r/min高速攪拌下將80ml分散劑乙酸乙酯及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物9份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液20份,
      正丁醇40份
      乙酸乙酯20份。
      [0037]實(shí)施例16
      三聚氰胺質(zhì)量若干,作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入300g NJ-330,260g AD1、250g 3-(4-羥基苯基)-2-羥基丙酸,控制溫度70°C、攪拌速率900r/min、時(shí)間3h,滴加Id 二醋酸二丁基錫,并調(diào)節(jié)溫度至70°C、攪拌速率3000 r/min,恒溫?cái)嚢? h ;
      將體系調(diào)節(jié)至80°C,緩慢加入一定量20.07g I, 3- 丁二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)30min ;此后將溫度調(diào)節(jié)至60°C,加入液氨調(diào)節(jié)pH至7.0,反應(yīng)1min ;在2000 r/min高速攪拌下將70ml分散劑甲苯及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物7份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液25份,
      丁酮30份,
      甲苯10份,
      乙酸乙酯20份。
      [0038]實(shí)施例17
      在干燥的帶有攪拌裝置和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中,準(zhǔn)確稱取11.61g順丁烯二酸、19.47g對(duì)苯二胺及溶劑80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾餅,干燥后即可作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入200g NJ-220、180g IPD1、190g 3-環(huán)丙基-3-羥基丙酸,控制溫度30°C、攪拌速率3000 r/min、時(shí)間4h,滴加2d 二醋酸二丁基錫,并調(diào)節(jié)溫度至50°C、攪拌速率1500 r/min,恒溫?cái)嚢? h ;
      將體系調(diào)節(jié)至60°C,緩慢加入一定量25.98g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)5.5 h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至60°C,加入三乙胺調(diào)節(jié)pH至7.5,反應(yīng)30min ;在2500 r/min高速攪拌下將50ml分散劑乙醇及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物8份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液40份,
      丁酮30份甲苯5份,
      正丁醇5份,
      異丙醇5份,
      乙酸乙酯10份,
      乙酸正丁酯10份。
      [0039]實(shí)施例18
      在干燥的帶有攪拌裝置和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中,準(zhǔn)確稱取11.61g順丁烯二酸、23.79g對(duì)苯二胺及溶劑80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾餅,干燥后即可作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入10g NJ-210、80g iro1、105g 二羥甲基丙酸,控制溫度45°C、攪拌速率1800 r/min、時(shí)間2.5h,滴加Id T-12,并調(diào)節(jié)溫度至50°C、攪拌速率2000 r/min,恒溫?cái)嚢?.5 h ;
      將體系調(diào)節(jié)至60°C,緩慢加入一定量28.0g三乙二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)2.5h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至20°C,加入三乙胺調(diào)節(jié)pH至6.9,反應(yīng)50min ;在2000 r/min高速攪拌下將75ml分散劑乙酸乙酯及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物5份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液20份,
      乙酸正丁酯70份。
      [0040]實(shí)施例19
      三聚氰胺質(zhì)量若干,作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中,按一定配比加入200g NJ-220、180g AD1、270g 3-環(huán)丙基-3-羥基丙酸,控制溫度70°C、攪拌速率1000 r/min、時(shí)間3h,滴加2d辛酸亞錫,并調(diào)節(jié)溫度至50°C、攪拌速率1800 r/min,恒溫?cái)嚢? h ;將體系調(diào)節(jié)至70°C,緩慢加入一定量26.1Og 1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯,持續(xù)反應(yīng)6h ;此后將溫度調(diào)節(jié)至20°C,加入三乙胺調(diào)節(jié)pH至7.0,反應(yīng)30min ;在3000 r/min高速攪拌下將40ml分散劑甲苯及前述樹脂改性劑(其用量將在樹脂涂料配方中體現(xiàn))緩慢加入進(jìn)行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;該實(shí)施例色層樹脂涂料配方如下:
      多官能度小分子化合物9份,
      聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液20份,
      丁酮60份,
      甲苯5份。
      [0041]實(shí)施例20
      三乙胺質(zhì)量若干,作為樹脂改性劑備用;
      在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計(jì)的500mL四
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