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      熱塑性丙烯腈基三元共聚物的制備方法和用圖_2

      文檔序號:9446777閱讀:來源:國知局
      好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟、社會效益。
      【具體實施方式】
      [0031] W下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行描述。
      [0032] 實施例1
      [0033] 一種用于制備熱塑性丙締臘基^元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為 80. 0:19. 5:0. 5的丙締臘、甲基丙締酸甲醋與馬來酸二甲醋組成。
      [0034]一種熱塑性丙締臘基=元共聚物的制備方法,步驟如下:
      [0035] 化反應(yīng)蓋中加入0.化去離子水,通入成排出反應(yīng)蓋中的空氣,反應(yīng)體系的溫度 升高至70°C,加入單體總量1. 5wt. %的復配乳化劑(0P-10和十二烷基硫酸鋼的質(zhì)量比為 1:9)、加入占單體預混物質(zhì)量1/2的單體預混物、占反應(yīng)單體總量5wt. %的鏈轉(zhuǎn)移劑十二 烷基硫醇和占反應(yīng)單體總量Iwt. %的引發(fā)劑過硫酸錠(過硫酸錠W濃度為Iwt. %的水溶 液的形式加入);其中單體預混物為摩爾比為80. 0:19. 5:0. 5的丙締臘、甲基丙締酸甲醋和 馬來酸二甲醋的混合物;反應(yīng)化后調(diào)整體系的反應(yīng)溫度為90°C,將剩余的單體預混物和占 反應(yīng)單體總量Iwt. %的過硫酸錠(過硫酸錠W濃度為0.Iwt. %的水溶液的形式)加入反 應(yīng)體系中,繼續(xù)反應(yīng)比,得到乳液;將該乳液加入到2.化Iwt. %的硫酸儀溶液,靜置,真空 抽濾收集固體,將該固體先用丙酬洗涂,再用去離子水洗涂,7(TC下真空干燥得白色粉末即 為所述熱塑性丙締臘基=元共聚物。
      [0036] 采用差示掃描量熱儀和熱重分析實驗結(jié)果表明,所得熱塑性丙締臘基=元共聚 物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為77°C,烙點為175°C,熱分解溫度為322°C;采用凝膠滲透色譜儀 表征產(chǎn)物的分子量,其重均分子量(MJ為25萬;采用烙融指數(shù)儀測試產(chǎn)品的烙融指數(shù) MI(210°C,5Kg)為 8. 5g/min。
      [0037] 將得到的熱塑性丙締臘基=元共聚物加入雙螺桿紡絲機中,紡絲成形溫度為 210°C,紡絲液進入計量累,經(jīng)噴絲板形成紡絲細流,制成圓形截面聚丙締臘纖維,為了優(yōu)化 制得纖維的性能,將該纖維經(jīng)80°C水浴和150°C蒸氣浴拉伸1. 5倍后,在150°C干燥定型,即 可得到成品的聚丙締臘纖維。
      [0038] 測試表明:制得初生纖維的纖度為3. 2化ex,經(jīng)1. 5倍拉伸后,纖維的斷裂強度為 5. 3cNAltex,斷裂伸長為31%,品質(zhì)優(yōu)良。
      [00測實施例2
      [0040] -種用于制備熱塑性丙締臘基=元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為85. 0 :4. 5 : 10. 5的丙締臘、甲基丙締酸甲醋和富馬酸二甲醋組成。
      [0041] 一種熱塑性丙締臘基=元共聚物的制備方法,步驟如下:
      [0042] 化反應(yīng)蓋中加入0.化去離子水,通入成排出體系中空氣,反應(yīng)體系的溫度升高至 50°C,加入反應(yīng)單體總量4. 5wt. %的復配乳化劑(Tween-60和十二烷基硫酸鋼質(zhì)量比9:1 的混合物)、加入占單體預混物總量1/5的單體預混物(丙締臘、甲基丙締酸甲醋和富馬酸 二甲醋的摩爾比為85. 0 :4. 5 :10. 5),然后加入占反應(yīng)單體總量0. 4wt. %的引發(fā)劑過硫酸 鋼(過硫酸鋼W濃度為0.Iwt. %的水溶液的形式加入);加入占反應(yīng)單體總量化Iwt. % 的鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇,反應(yīng)Ih后調(diào)整體系的反應(yīng)溫度為6(TC,將剩余的反應(yīng)單體預 混物逐滴加入至反應(yīng)體系中,添加占反應(yīng)單體總量0. 16 %的過硫酸鋼(過硫酸鋼W濃度 為0. 05wt. %的水溶液的形式添加),在該反應(yīng)溫度下繼續(xù)反應(yīng)15h,反應(yīng)完成后將乳液加 入到化Iwt. %的硫酸巧溶液中,靜置,真空抽濾;先用丙酬充分洗涂,再用去離子水洗涂, 70°C下真空干燥得白色粉末。
      [0043] 采用差示掃描量熱儀和熱重分析實驗結(jié)果表明,所得熱塑性丙締臘基=元共聚 物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為68°C,烙點為165°C,熱分解溫度為335°C。采用凝膠滲透色譜儀 表征產(chǎn)物的分子量,其重均分子量(Mw)為30萬;采用烙融指數(shù)儀測試產(chǎn)品的烙融指數(shù) MI(210°C,5Kg)為 9. 2g/min。
      [0044] 將干燥的丙締臘一甲基丙締酸甲醋-富馬酸二甲醋共聚物加入至雙螺桿擠出機 中烙融擠出,各段溫度分別為:75-140-170-205°C。排出的物料冷卻至65°CW下時,經(jīng)吹 塑、冷卻、保溫、剖分、消除靜電、收卷等工序后,即得本發(fā)明的高強聚丙締臘薄膜。薄膜的拉 伸強度為32. 8MPa,拉伸率為360%。
      [004引 實施例3
      [0046] -種用于制備熱塑性丙締臘基S元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為88:11:1的丙 締臘、丙締酸甲醋與馬來酸二甲醋組成。
      [0047] -種熱塑性丙締臘基=元共聚物的制備方法,步驟如下:
      [0048]WSP-80代替實施例1中的十二烷基硫酸鋼,復配乳化劑兩單一組分的質(zhì)量比為 8:2 丙締酸甲醋代替甲基丙締酸甲醋,S單體的投料摩爾比為88:11:1,其他與實施例1 相同,即得到丙締臘基=元共聚物。
      [0049] 采用差示掃描量熱儀和熱重分析實驗結(jié)果表明,所得熱塑性丙締臘基=元共聚 物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為82°C,烙點為177°C,熱分解溫度為329°C。采用凝膠滲透色譜儀 表征產(chǎn)物的分子量,其重均分子量(MJ為33萬;采用烙融指數(shù)儀測試產(chǎn)品的烙融指數(shù) MI(210°C,5Kg)為 9.Og/min。
      [0050] 采用烙紡工藝制備了圓形PAN基初生纖維,纖維的纖度為2. 6化ex,經(jīng)2. 5倍拉伸 后,斷裂強度為5. 6cNAltex,斷裂伸長為29%,品質(zhì)優(yōu)良。
      [0051] 實施例4
      [0052] -種用于制備熱塑性丙締臘基=元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為92:6:2的丙 締臘、丙締酸丙醋與富馬酸二甲醋組成。
      [0053] -種熱塑性丙締臘基=元共聚物的制備方法,步驟如下:
      [0054] 化反應(yīng)蓋中加入0.化去離子水,通入成排出體系中的0 2,反應(yīng)體系的溫度升高 至55°C,加入單體總量3. 5wt. %的乳化劑Tween-20,單體總量0. 5wt. %的鏈轉(zhuǎn)移劑十二燒 基硫醇,加入總量1/3的單體預混物(丙締臘、丙締酸丙醋和富馬酸二甲醋的摩爾比為92 : 6 :2),然后加入占反應(yīng)單體總量0. 5wt. %引發(fā)劑過硫酸鋼(過硫酸鋼W濃度為0. 5wt. %的 水溶液的形式加入),反應(yīng)1.化后調(diào)整體系的反應(yīng)溫度至60°C,再將剩余的反應(yīng)單體預混 物逐滴加入至反應(yīng)體系中,再加入單體總量Iwt. %的過硫酸鋼水溶液(過硫酸鋼W濃度為 0. 2wt. %的水溶液的形式加入),在該反應(yīng)溫度下繼續(xù)反應(yīng)化,反應(yīng)完成后將乳液加入到 1L 1%的氯化鋼溶液,靜置,真空抽濾;先用丙酬充分洗涂,再用去離子水洗涂,70°C下真空 干燥得白色粉末。
      [0055] 采用差示掃描量熱儀和熱重分析實驗結(jié)果表明,所得共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 75°C,烙點為175°C,熱分解溫度為315°C。采用凝膠滲透色譜儀表征產(chǎn)物的分子量,其重均 分子量(MJ為40萬;采用烙融指數(shù)儀測試產(chǎn)品的烙融指數(shù)MI(210°C,5Kg)為6.7g/min。
      [0056] 將干燥的共聚物加入至雙螺桿擠出機中烙融擠出,各段溫度分別為: 75-145-170-215°C。排出的物料冷卻至65°CW下時,經(jīng)吹塑、冷卻、保溫、剖分、消除靜電、 收卷等工序后,即得本發(fā)明的高強聚丙締臘薄膜。薄膜的拉伸強度為35.IMPa,拉伸率為 320%。
      [0057] 實施例5
      [005引一種用于制備熱塑性丙締臘基S元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為89:10:1的丙 締臘、丙締酸乙醋與馬來酸二甲醋組成。
      [0059] -種熱塑性丙締臘基=元共聚物的制備方法,步驟如下:
      [0060]WSP-60代替實施例1中的十二烷基硫酸鋼,復配乳化劑兩組分的質(zhì)量比為7:3 ; W丙締酸乙醋代替甲基丙締酸甲醋,S單體的投料摩爾比為89:10:1,其他與實施例1相 同,即得到丙締臘基=元共聚物。
      [0061] 采用差示掃描量熱儀和熱重分析實驗結(jié)果表明,所得共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 85°C,烙點為190°C,熱分解溫度為310°C。采用凝膠滲透色譜儀表征產(chǎn)物的分子量,其重均 分子量(MJ為35萬;采用烙融指數(shù)儀測試產(chǎn)品的烙融指數(shù)MI(210°C,5Kg)為5.5g/min。
      [0062] 采用烙紡工藝制備了圓形PAN基初生纖維,纖維的纖度為3. 2化ex,進行2倍拉伸 后,纖維的拉伸斷裂強度為6. 5cNAltex,斷裂伸長為32%,品質(zhì)優(yōu)良。
      [006引 實施例6
      [0064] -種用于制備熱塑性丙締臘基S元共聚物的反應(yīng)單體,由摩爾比為85:13:2的丙 締臘、甲基丙締酸與締丙基丙二酸二甲醋組成。
      [0065] 一種熱塑性丙締臘基S元共聚物的制備方法,步驟如下:化反應(yīng)蓋中加入1L去離 子水,通入成排出體系中的〇2,控制反應(yīng)體系的溫度為20 °C,加入單體總量2.Owt. %的乳 化劑0P-10,加入總量1/2的單體預混物(丙締臘、甲基丙締酸和締丙基丙二酸二甲醋的摩 爾比為85 :13 :2),單體總量Iwt. %的鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇和占反應(yīng)單體總量0. 08wt. % 的引發(fā)劑過硫酸鋼(過硫酸鋼W濃度為〇.3wt. %的水溶液的形式加入);反應(yīng)化后調(diào)整 體系的
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