；所述催化劑為鈦酸異丙酯、鈦酸正丁酯、對(duì)甲苯磺酸中任意一 種或二種以上的混合物；所述堿液為純堿、燒堿、氫氧化鈣；其中任意一種或二種以上混合 物的水溶液；所述輔料為硅藻土、活性炭、高嶺土、氧化鎂中任意一種或二種以上的混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高低溫低霧化度功能環(huán)保增塑劑生產(chǎn)方法，其特征在 于，所述耐高低溫低霧化度功能環(huán)保增塑劑組分及配方為鄰苯二甲酸酐30- 50份、C10醇 60-120 份、C12 醇 15 - 30 份、催化劑 0. 01-0. 1 份、堿液（濃度為 5 -15% ) 0. 2 - 1. 5 份、 輔料0.05- 1份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高低溫低霧化度功能環(huán)保增塑劑生產(chǎn)方法，其特征在 于，所述增塑劑生產(chǎn)方法的工藝如下： 4. 1. 1備料及投料數(shù)量為鄰苯二甲酸酐30- 50份、C10醇（99% ) :60-120份、C12 醇（99% ) 15 - 30份、催化劑0.01-0· 1份、堿液：（濃度為5 -15 % )0.2 -1.5份、輔料 0. 05- 1份；按照總投料量的6%，將C10醇：C12醇按照比例80% :20%，混合均勻，制得混 合醇6 -12份，備用； 4. 1. 2所述反應(yīng)釜具有攪拌、加熱、冷卻、回流、真空功能單元；所述精制釜具有攪拌、 加熱、冷卻、回流、真空功能單元。 4. 2酯化工藝 4. 2. 1檢查：設(shè)備、攪拌、真空、加熱、冷卻、氮?dú)狻⒒亓魇欠裾＃? 4. 2. 2反應(yīng)釜預(yù)投料混合醇6-12份； 4. 2. 3反應(yīng)釜投料：按照配方量，投加C10醇60-120份、C12醇15 - 30份； 4. 2. 4開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌；監(jiān)控反應(yīng)釜溫度，確保反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于80°C; 4. 2. 5反應(yīng)釜投料：按配方量投加鄰苯二甲酸酐30- 50份，密閉投料口； 4. 2. 6反應(yīng)釜內(nèi)充加保護(hù)氮?dú)釧:充加氮?dú)釧時(shí)間為3-5分鐘； 4. 2. 7開(kāi)啟反應(yīng)釜加熱，給反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱升溫，監(jiān)控溫度； 4.2.8當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到150°C時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)釜回流，并觀察是否存在管道堵塞現(xiàn) 象，當(dāng)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜內(nèi)回流管內(nèi)物料液面不下降不循環(huán)時(shí)，需要及時(shí)通入氮?dú)釧疏通處理； 4. 2. 9催化反應(yīng)：當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)到185°C時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)投加催化劑0. 01-0. 1份； 所述催化劑存儲(chǔ)于計(jì)量缸中，并通過(guò)氮?dú)釧加壓方式添加到所述反應(yīng)釜中，所述氮?dú)釧壓力 為彡 0· 2MPa; 4. 2. 10調(diào)節(jié)控制加熱升溫速度，確保升溫速度為0. 67°C/分鐘左右；防止加入的催化 劑導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)于劇烈引起沖料現(xiàn)象發(fā)生； 4. 2. 11負(fù)壓反應(yīng)：投加催化劑后反應(yīng)時(shí)間約1小時(shí)，當(dāng)溫度升至220°C-225°C時(shí)，排空 醇水分離罐A中的水，開(kāi)啟反應(yīng)釜真空閥門，監(jiān)控低真空度進(jìn)行負(fù)壓反應(yīng)，負(fù)壓反應(yīng)最大負(fù) 壓值是〇8Mpa左右； 4. 2. 12樣檢A:從加入催化劑到酯化酸值合格取樣時(shí)間大約為2. 5 - 3. 5小時(shí)，從反應(yīng) 釜取樣口取樣檢驗(yàn)，測(cè)試樣品的酸值，當(dāng)樣品酸值小于0. 05mgK0H/g時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束； 4. 2. 13閃蒸過(guò)程：保持溫度在225°C左右，提高真空度，開(kāi)始閃蒸，根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)物料 的沸騰和回流情況，控制真空度的大小，連續(xù)進(jìn)行脫醇； 4. 2. 14觀察反應(yīng)藎6內(nèi)氣泡量較少，反應(yīng)藎6內(nèi)物料液面泛黑時(shí),所脫出的醇量約達(dá)到 18 - 25 %時(shí)，關(guān)閉真空閥門，開(kāi)啟精制釜真空閥門； 4. 2. 15反應(yīng)釜6閃蒸結(jié)束后，反應(yīng)釜6內(nèi)物料通過(guò)真空吸料方式轉(zhuǎn)移至精制釜； 4. 2. 16轉(zhuǎn)料操作：關(guān)閉真空65閥門，開(kāi)啟精制釜12的真空125,待精制釜12中的真空 度達(dá)到極限時(shí)，用氮?dú)釧將反應(yīng)釜6內(nèi)真空破除到接近常壓，待精制釜12內(nèi)真空125接近 極限真空時(shí)，打開(kāi)轉(zhuǎn)料閥門，所述轉(zhuǎn)料閥通過(guò)管道與所述反應(yīng)釜6連通，因此所述反應(yīng)釜6 中的物料在真空125作用下，轉(zhuǎn)移至所述精制釜12中。 4. 3精制工藝 4. 3. 1中和過(guò)程：關(guān)閉所述精制釜回流閥，開(kāi)啟精制釜攪拌，添加堿液進(jìn)行中和，加堿 時(shí)堿液數(shù)量控制在〇. 2 - 1. 5份，添加中和堿液時(shí)間為10 -15分鐘； 4. 3. 2汽提過(guò)程：在攪拌條件下，開(kāi)啟精制釜加熱，監(jiān)控溫度，保持均勻平穩(wěn)升溫，開(kāi)啟 精制釜回流閥； 4. 3. 3當(dāng)精制釜內(nèi)溫度升至230°C時(shí)，關(guān)閉精制釜加熱，開(kāi)啟精制釜回流，開(kāi)始對(duì)物料 進(jìn)行汽提脫醇作業(yè)；所述汽提過(guò)程中，汽提用水量與時(shí)間如下〇 - 30分鐘，水量控制在每小 時(shí)總投料量的〇. 12 - 0. 16% ;30- 60分鐘，水量控制在每小時(shí)總投料量的0. 16 - 0. 20% ; 60-150分鐘，水量控制在每小時(shí)總投料量的0. 16 - 0. 20% ; 150-汽提結(jié)束，水量控制在 每小時(shí)總投料量的〇. 16 - 0. 20%;在整個(gè)汽提過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱油閥的大小，保持精制 釜溫度循序平穩(wěn)在215°C左右，避免精制釜內(nèi)溫度發(fā)生大幅頻繁升降現(xiàn)象；監(jiān)控精制釜真 空度，保證真空度在〇. 098以上； 4. 3. 4樣檢B:汽提過(guò)程進(jìn)行2. 5h后，觀察出液中脫出物較少時(shí)，取樣測(cè)定樣品的閃點(diǎn) 與酸值；當(dāng)中間控制半成品閃點(diǎn)> 230°C，酸值< 0. 05mgK0H/g時(shí)，汽提過(guò)程結(jié)束，汽提過(guò)程 中釜溫不能低于215°C;閃點(diǎn)合格后及時(shí)關(guān)閉精制釜回流閥； 4. 3. 5樣檢B閃點(diǎn)測(cè)試合格后，如果酸值升高，需補(bǔ)堿液進(jìn)行中和處理，關(guān)閉加熱后，繼 續(xù)汽提，待料溫降至205°C左右，關(guān)閉汽提，補(bǔ)堿液中和，加堿量依據(jù)所測(cè)的實(shí)際酸值確定， 補(bǔ)堿液后20分鐘時(shí)，再次取樣測(cè)酸值，直至達(dá)標(biāo)；待閃點(diǎn)與酸值均合格后，繼續(xù)汽提降溫； 4. 3. 6保溫過(guò)程：監(jiān)控精制釜溫度，待精制釜溫度下降至190°C時(shí)，結(jié)束汽提過(guò)程，并保 溫半小時(shí)，保溫過(guò)程中，充氮?dú)釨3-5次； 4. 3. 7輔料添加：開(kāi)啟精制釜冷卻，冷卻精制釜內(nèi)物料溫度至150°C時(shí)，關(guān)閉冷卻，放盡 冷卻水，真空吸取添加輔料硅藻土 〇. 05- 1份，精制釜攪拌15分鐘，并充氮?dú)釨2-3次；如 遇物料色澤稍重可適當(dāng)加入0. 3 - 0. 5%?；钚蕴?； 4. 3. 8關(guān)閉精制釜真空、打開(kāi)待壓罐真空、用氮?dú)鈱⒕聘獌?nèi)真空破除，同時(shí)通過(guò)待壓 罐真空狀態(tài)將精制釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)移至待壓罐； 4. 3. 9將所述受醇槽B中的物料進(jìn)行醇與水分離，水排入水箱，回收醇放入回收醇罐。 4. 4壓濾工藝 4. 4. 1檢查密閉式循環(huán)過(guò)濾機(jī)是否處在待壓狀態(tài)，過(guò)濾泵是否能正常運(yùn)轉(zhuǎn)； 4. 4. 2將所述待壓罐中的物料，通過(guò)密閉式循環(huán)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，調(diào)節(jié)循環(huán)過(guò)濾泵 旁路閥使壓力保持在〇· 3-0. 5MPa; 4. 4. 3外觀檢查：觀察密閉式循環(huán)過(guò)濾機(jī)視筒內(nèi)物料，取樣仔細(xì)觀察，確認(rèn)無(wú)機(jī)械雜質(zhì) 時(shí)，將所述密閉式循環(huán)過(guò)濾機(jī)濾出液送入半成品罐； 4. 4. 4壓濾結(jié)束：在壓濾過(guò)程中，注意觀察視筒物料是否正常，并在待壓罐中經(jīng)常用空 氣壓縮氣吹動(dòng)，防止硅藻土、活性炭沉淀堵塞；待壓罐中物料將盡時(shí)，壓力表壓力會(huì)下降，結(jié) 束壓濾； 4. 4. 5樣檢C:在半成品罐中取樣，按照檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品化驗(yàn)檢測(cè)，合格后將半成品罐 中的半成品輸送到成品罐。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐高低溫低霧化度功能環(huán)保增塑劑(代號(hào)：SH1012)生產(chǎn)方法，簡(jiǎn)稱增塑劑生產(chǎn)方法，包括鄰苯二甲酸酐、C10醇、C12醇、催化劑、氮?dú)?、反?yīng)釜、醇水分離罐、精制釜、堿液、輔料、待壓罐、密閉式循環(huán)過(guò)濾機(jī)、半成品罐、成品罐、水箱、受醇槽；所述增塑劑生產(chǎn)方法由酯化工藝、精制工藝、壓濾工藝組成，所述酯化工藝包括鄰苯二甲酸酐與脂肪醇進(jìn)行催化反應(yīng)、負(fù)壓反應(yīng)、閃蒸過(guò)程；所述精制工藝包括中和過(guò)程、汽提過(guò)程、保溫過(guò)程；本發(fā)明采用鄰本二甲酸酐與脂肪醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，優(yōu)選非酸性鈦酸酯類催化劑，制備兼具耐高溫耐寒性，節(jié)約生產(chǎn)成本，揮發(fā)性極低，長(zhǎng)久保持特性，提高汽車車窗防霧性，特別適用于汽車內(nèi)飾制品的生產(chǎn)制造。
【IPC分類】C07C69/80, C08K5/12, C07C67/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105254495
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410325625
【發(fā)明人】吳勝剛
【申請(qǐng)人】江蘇森禾化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2014年7月9日