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      一種cox-2抑制劑的超微粉體及其制備方法_3

      文檔序號:9539265閱讀:來源:國知局
      00ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0117]實施例38
      [0118]羅非昔布原料3g,加入7mL的甲醇,加熱溶解,加1 % SDS的水溶液34ml,冰浴降溫,50kHz250ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0119]實施例39
      [0120]戊地昔布原料5g,加入1 lmL的丙酮,加熱溶解,加1 % SLS的水溶液54ml,冰浴降溫,25kHz300ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0121]實施例40
      [0122]依托考昔原料4g,加入8mL的異丙醇,加熱溶解,加1 % PEG的水溶液34ml,冰浴降溫,30kHz 100W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0123]實施例41
      [0124]塞來昔布原料lg,加入5mL的甲醇,加熱溶解,加1 %吐溫80的水溶液15ml,冰浴降溫,20kHzl50ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0125]實施例42
      [0126]羅非昔布原料lg,加入4mL的丙酮,加熱溶解,加1 % SLS的水溶液14ml,冰浴降溫,150W40kHz超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0127]實施例43
      [0128]戊地昔布原料lg,加入7mL的異丙醇,加熱溶解,加1 % PEG400的水溶液16ml,冰浴降溫,30kHz200ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0129]實施例44
      [0130]依托考昔原料lg,加入3mL的DMS0,加熱溶解,加1 %吐溫80的水溶液21ml,冰浴降溫,lOkHzlOOW超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0131]實施例45
      [0132]塞來昔布原料4g,加入1 lmL的丙酮,加熱溶解,加1 % SDS的水溶液35ml,冰浴降溫,25kHz 100W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0133]實施例46
      [0134]羅非昔布原料6g,加入15mL的異丙醇,加熱溶解,加1 % PEG400的水溶液57ml,冰浴降溫,20kHz500ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0135]實施例47
      [0136]戊地昔布原料3g,加入7mL的N-甲基甲酰胺,加熱溶解,加1 %泊洛沙姆的水溶液55ml,冰浴降溫,30kHz400ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0137]實施例48
      [0138]依托考昔原料7g,加入13mL的甲醇,加熱溶解,加1 % SLS的水溶液75ml,冰浴降溫,10kHz250W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0139]實施例49
      [0140]塞來昔布原料5g,加入15mL的N-甲基甲酰胺,加熱溶解,加1%泊洛沙姆的水溶液23ml,冰浴降溫,40kHzl00W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0141]實施例50
      [0142]羅非昔布原料7g,加入18mL的DMS0,加熱溶解,1 % SLS的水溶液38ml,冰浴降溫,50kHz250W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0143]實施例51
      [0144]戊地昔布原料4g,加入13mL的無水乙醇,加熱溶解,1 % PVC的水溶液25ml,冰浴降溫,20kHz500ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0145]實施例52
      [0146]依托考昔原料8g,加入21mL的甲醇,加熱溶解,1 %吐溫80的水溶液55ml,冰浴降溫,20kHz300ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0147]實施例53
      [0148]塞來昔布原料40g,加入1% PEG400的乙酸乙酯溶液200mL,加熱溶解,加石油醚300ml,冰浴降溫,40kHz500ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0149]實施例54
      [0150]羅非昔布原料40g,加入1 % PEG400的異丙醇溶液300mL,加熱溶解,加石油醚250ml,冰浴降溫,30kHz450ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0151]實施例55
      [0152]戊地昔布原料40g,加入1 % PEG400的DMS0溶液100mL,加熱溶解,加石油醚400ml,冰浴降溫,45kHz400ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0153]實施例56
      [0154]依托考昔原料40g,加入1 % PEG400的無水乙醇溶液300mL,加熱溶解,加石油醚200ml,冰浴降溫,15kHz500ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0155]實施例57
      [0156]塞來昔布原料60g,加入1%司盤的異丙醇溶液180mL,加熱溶解,加石油醚550ml,冰浴降溫,30kHz5000ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0157]實施例58
      [0158]羅非昔布原料7g,加入1%蓖麻油的二氯甲烷溶液22mL,加熱溶解,加石油醚78ml,冰浴降溫,40kHz400ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0159]實施例59
      [0160]戊地昔布原料3g,加入1 %硬脂酸的無水乙醇溶液9mL,加熱溶解,加石油醚21ml,冰浴降溫,25kHz 100W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0161]實施例60
      [0162]依托考昔原料2g,加入1%大豆油的丙酮溶液5mL,加熱溶解,加石油醚15ml,冰浴降溫,15kHz250W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0163]實施例61
      [0164]塞來昔布原料10g,加入25mL的無水乙醇/水(50/50)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,20kHz250W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0165]實施例62
      [0166]羅非昔布原料9g,加入30mL的無水乙醇/水(40/60)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,40kHz 150W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0167]實施例63
      [0168]戊地昔布原料8g,加入26mL的無水乙醇/水(70/30)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,30kHz350W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0169]實施例64
      [0170]依托考昔原料llg,加入44mL的無水乙醇/水(35/65)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,35kHz 100W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0171]實施例65
      [0172]塞來昔布原料5g,加入13mL的丙酮/水(80/20)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,10kHz200ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0173]實施例66
      [0174]羅非昔布原料5g,加入29mL的丙酮/水(60/40)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,40kHz400ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0175]實施例67
      [0176]戊地昔布原料5g,加入35mL的丙酮/水(30/70)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,35kHz300W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0177]實施例68
      [0178]依托考昔原料25g,加入176mL的丙酮/水(40/60)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,25kHz500W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0179]實施例69
      [0180]塞來昔布原料7g,加入20mL的乙酸乙酯/石油醚(50/50)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,10kHzl50W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0181]實施例70
      [0182]羅非昔布原料6g,加入16mL的乙酸乙酯/石油醚(60/40)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,15kHz350W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0183]實施例71
      [0184]戊地昔布原料8g,加入14mL的乙酸乙酯/石油醚(75/25)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,20kHz300ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0185]實施例72
      [0186]依托考昔原料7g,加入30mL的乙酸乙酯/石油醚(30/70)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,30kHz250ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0187]實施例73
      [0188]塞來昔布原料32g,加入550mL的DMS0/石油醚(25/75)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,40kHz 1500W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0189]實施例74
      [0190]羅非昔布原料12g,加入105mL的DMS0/石油醚(40/60)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,30kHz500ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0191]實施例75
      [0192]戊地昔布原料6g,加入43mL的DMS0/石油醚(70/30)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,20kHz400ff超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0193]實施例76
      [0194]依托考昔原料7g,加入55mL的DMS0/石油醚(50/50)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,25kHz250W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0195]實施例77
      [0196]塞來昔布原料6g,加入55mL的0.5%泊洛沙姆的甲醇/水(25/75)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,35kHzl50W超聲,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0197]實施例78
      [0198]羅非昔布原料4g,加入30mL的0.5%泊洛沙姆的甲醇/水(40/60)溶液,加熱溶解,冰浴降溫,30kHz200ff超聲22min,得到樣品晶體;收集、洗滌、干燥后得到超微粉體。
      [0199]實施例79
      [0200]戊地昔布原料5g,加入25mL的0.5 %泊洛沙姆的甲醇/水(50/50
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