維和碳纖維以3:5的比例浸入乙醇溶液中，去除纖維的表面油劑，處理 時(shí)間為15min，除油后，用去離子水洗凈并烘干纖維。然后，將混合纖維樣品浸在濃硝酸中回 流2h，再用去離子水沖洗至中性、晾干，在真空干燥箱中105°C烘干。再將聚酰胺和N-β (氨 乙基）_ Υ -氨丙基三甲氧基硅烷按14:1的比例充分熔融混合后灌入噴槍。然后使氧化處 理后的纖維通過噴涂室。纖維的輸送速度為5m/min,噴槍噴涂壓力為0. 45MPa,噴涂距離 為30cm。噴涂后的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為150°C，時(shí)間為3min。將烘干后 的纖維送入編織機(jī)中進(jìn)行三維整體編織成型后，放入模具中。然后，將樹脂填料混合均勻后 在擠出機(jī)中塑化，擠出機(jī)的加熱溫度為150°C。塑化后的樹脂經(jīng)螺桿推入模具，推入壓力為 200MPa，沖模時(shí)間為12秒。樹脂在模具中保壓60秒后冷卻固化，并脫模即得纖維增強(qiáng)樹脂 復(fù)合材料。所述復(fù)合材料各組分配比及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，如表1所示。
[0035] 實(shí)施例5
[0036] 將玻璃纖維和碳纖維以3:5的比例浸入乙醇溶液中，去除纖維的表面油劑，處理 時(shí)間為15min，除油后，用去離子水洗凈并烘干纖維。然后，將混合纖維樣品浸在酸性高錳 酸鉀中回流3h，再用去離子水沖洗至中性、晾干，在真空干燥箱中105°C烘干。再將聚酰胺 和Ν-β (氨乙基）-Y-氨丙基三甲氧基硅烷按14:1的比例充分熔融混合后灌入噴槍。然 后使氧化處理后的纖維通過噴涂室。纖維的輸送速度為5m/min,噴槍噴涂壓力為0. 35MPa, 噴涂距離為20cm。噴涂后的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為150°C，時(shí)間為3min。將 烘干后的纖維送入編織機(jī)中進(jìn)行三維整體編織成型后，放入模具中。然后，將樹脂填料混合 均勻后在擠出機(jī)中塑化，擠出機(jī)的加熱溫度為160°C。塑化后的樹脂經(jīng)螺桿推入模具，推入 壓力為150MPa，沖模時(shí)間為10秒。樹脂在模具中保壓60秒后冷卻固化，并脫模即得纖維增 強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。所述復(fù)合材料各組分配比及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，如表1所示。
[0037] 實(shí)施例6
[0038] 將玻璃纖維和碳纖維以1:1的比例浸入乙醇溶液中，去除纖維的表面油劑，處理 時(shí)間為15min，除油后，用去離子水洗凈并烘干纖維。然后，將混合纖維樣品浸在酸性高錳 酸鉀中回流3h，再用去離子水沖洗至中性、晾干，在真空干燥箱中105°C烘干。再將聚丙烯 和氨丙基三乙氧基硅烷按14:1的比例充分熔融混合后灌入噴槍。然后使氧化處理后 的纖維通過噴涂室。纖維的輸送速度為5m/min,噴槍噴涂壓力為0. 5MPa,噴涂距離為30cm。 噴涂后的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為150°C，時(shí)間為3min。將烘干后的纖維送入 編織機(jī)中進(jìn)行三維整體編織成型后，放入模具中。然后，將樹脂填料混合均勻后在擠出機(jī)中 塑化，擠出機(jī)的加熱溫度為160°C。塑化后的樹脂經(jīng)螺桿推入模具，推入壓力為150MPa，沖 模時(shí)間為15秒。樹脂在模具中保壓60秒后冷卻固化，并脫模即得纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。 所述復(fù)合材料各組分配比及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，如表1所示。
[0039] 實(shí)施例7
[0040] 將玻璃纖維和碳纖維以5:3的比例浸入乙醇溶液中，去除纖維的表面油劑，處理 時(shí)間為15min，除油后，用去離子水洗凈并烘干纖維。然后，將混合纖維樣品浸在濃硝酸中回 流2h，再用去離子水沖洗至中性、晾干，在真空干燥箱中105°C烘干。再將聚丙烯和Y-氨 丙基三乙氧基硅烷按15:1的比例充分熔融混合后灌入噴槍。然后使氧化處理后的纖維通 過噴涂室。纖維的輸送速度為5m/min，噴槍噴涂壓力為0. 35MPa，噴涂距離為20cm。噴涂后 的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為150°C，時(shí)間為3min。將烘干后的纖維送入編織機(jī) 中進(jìn)行三維整體編織成型后，放入模具中。然后，將樹脂填料混合均勻后在擠出機(jī)中塑化， 擠出機(jī)的加熱溫度為150°C。塑化后的樹脂經(jīng)螺桿推入模具，推入壓力為250MPa，沖模時(shí)間 為10秒。樹脂在模具中保壓80秒后冷卻固化，并脫模即得纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。所述 復(fù)合材料各組分配比及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，如表1所示。
[0041] 實(shí)施例8
[0042] 將玻璃纖維和碳纖維以5:3的比例浸入乙醇溶液中，去除纖維的表面油劑，處理 時(shí)間為15min，除油后，用去離子水洗凈并烘干纖維。然后，將混合纖維樣品浸在次氯酸中回 流3h，再用去離子水沖洗至中性、晾干，在真空干燥箱中105°C烘干。再將聚酰胺和N-β (氨 乙基）_ Υ -氨丙基三甲氧基硅烷按15:1的比例充分熔融混合后灌入噴槍。然后使氧化處 理后的纖維通過噴涂室。纖維的輸送速度為5m/min,噴槍噴涂壓力為0. 5MPa,噴涂距離為 30cm。噴涂后的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為130°C，時(shí)間為5min。將烘干后的 纖維送入編織機(jī)中進(jìn)行三維整體編織成型后，放入模具中。然后，將樹脂填料混合均勻后 在擠出機(jī)中塑化，擠出機(jī)的加熱溫度為150°C。塑化后的樹脂經(jīng)螺桿推入模具，推入壓力為 200MPa，沖模時(shí)間為12秒。樹脂在模具中保壓80秒后冷卻固化，并脫模即得纖維增強(qiáng)樹脂 復(fù)合材料。所述復(fù)合材料各組分配比及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，如表1所示。
[0043] 表 1
[0044]
[0045] 如表1所示，實(shí)施例1-8制得的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料具有高機(jī)械性能和高抗沖 擊的特點(diǎn)：抗壓強(qiáng)度均大于或等于58MPa，彎曲彈性模量均大于等于lOGPa，沖擊強(qiáng)度均大 于等于41Kj/m2,完全能足了電動(dòng)汽車電池箱體必須具備的高機(jī)械性能和高抗沖擊要求。
[0046] 根據(jù)電動(dòng)汽車電池箱體的結(jié)構(gòu)要求，加工出電池箱體的外殼、側(cè)壁和上、下蓋，構(gòu) 成電動(dòng)汽車電池箱體，在箱體的對(duì)應(yīng)位置留出通氣管道、介質(zhì)通道和電源接口。
[0047] 根據(jù)表1的測(cè)試結(jié)果，本發(fā)明實(shí)施例1-8以三維編織物為骨架，用熱固性樹脂材料 為填充物，其加工溫度低（< 160°C )，得到的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料除了在橫、縱向均有較高的 機(jī)械強(qiáng)度外，而且由于三維編織框架的存在，極大地提高了材料的抗沖擊和抗震能力。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 將經(jīng)過表面氧化處理的纖維進(jìn)行涂層處理； 將經(jīng)過涂層處理的纖維按照所需形狀進(jìn)行三維立體編織； 將編織好的三維織物放入模具中，加入熱固性樹脂，低溫注塑成型。2. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述纖維為 玻璃纖維、碳纖維，或二者的混合物，混合物中玻璃纖維和碳纖維的質(zhì)量比為0. 5~2:1。3. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，熱固性樹脂 為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、呋喃樹脂、有機(jī)硅樹脂、乙烯基酯樹脂、三聚氰胺 甲醛樹酯中的一種或多種的混合物。4. 如權(quán)利要求3所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，熱固性樹脂 為環(huán)氧樹脂和線性酚醛樹脂的混合物。5. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述表面氧 化處理為〇3氧化、液相氧化、陽(yáng)極電解氧化或等離子氧化。6. 如權(quán)利要求5所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述表面氧 化處理為液相氧化，氧化液為濃硝酸、酸性高錳酸鉀、次氯酸鈉或次氯酸；表面氧化處理方 法如下：用200ml/L乙醇溶液為溶劑，去除纖維的表面油跡，用去離子水洗凈并烘干纖維， 將纖維浸在氧化液中回流，再用去離子水沖洗至中性，晾干，在真空干燥箱中烘干。7. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，涂層處理所 用涂層材料為有機(jī)聚合物和氨基硅烷偶聯(lián)劑，且有機(jī)聚合物和氨基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為 50~150 :1 ;有機(jī)聚合物為聚丙烯、聚酰胺、聚酰亞胺，或苯乙烯和馬來酸酐的交替共聚物； 氨基石圭燒偶聯(lián)劑為氨丙基二（甲）乙氧基石圭燒、N-β(氨乙基）-γ-氨丙基二甲（乙） 氧基??圭燒、苯胺基甲基二乙氧基??圭燒或氣乙基氨1丙基二基氧基??圭燒；涂層處理工藝如下： (1) 將涂層材料按照比例充分熔融混合后灌入噴槍； (2) 經(jīng)過表面氧化處理的纖維通過噴涂室，噴槍射出的涂層材料在高壓的作用下霧化 并散落在纖維上，纖維的輸送速度為3~5m/min，噴槍噴涂壓力為0. 3~0. 5MPa，噴涂距離 為 20 ~30cm; (3) 噴涂后的纖維通過連續(xù)式烘干設(shè)備，烘干溫度為120~150°C，烘干時(shí)間為2~ 10min〇8. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述三維立 體編織方法為通用的四步法中的方形1X1編織工藝進(jìn)行整體編織；所述纖維為玻璃纖維 和碳纖維的混合物，玻璃纖維和碳纖維交錯(cuò)排列后喂入織機(jī)。9. 如權(quán)利要求1所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，低溫注塑成 型的注塑溫度為160°C以下。10. 權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)制備方法制得的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。11. 權(quán)利要求10所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料作為電動(dòng)汽車電池箱體的用途。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的用途，其特征在于，構(gòu)成電動(dòng)汽車電池箱體的外殼、側(cè)壁、 上蓋和下蓋均使用權(quán)利要求10所述的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。13. -種電動(dòng)汽車電池箱體，其特征在于，其箱體封裝材料為權(quán)利要求10所述的纖維 增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將經(jīng)過表面氧化處理的纖維進(jìn)行涂層處理；將經(jīng)過涂層處理的纖維按照所需形狀進(jìn)行三維立體編織；將編織好的三維織物放入模具中，加入熱固性樹脂，低溫注塑成型。本發(fā)明以三維編織物為骨架，用熱固性樹脂材料為填充物，其特征在于，加工溫度低(＜160℃)，得到的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料除了在橫、縱向均有較高的機(jī)械強(qiáng)度外，而且由于三維編織框架的存在，極大地提高了材料的抗沖擊和抗震能力。本發(fā)明還使用前述制備方法制得的纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料，構(gòu)成電動(dòng)汽車電池箱體。
【IPC分類】C08K3/04, C08K7/14, C08K9/06, C08K7/06, C08K7/00, C08L61/00, C08K9/04, C08L63/00, C08K9/02, C08L61/06, C08L67/06, C08J5/06, C08L61/28, C08L83/04
【公開號(hào)】CN105315475
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410339379
【發(fā)明人】鄒湘坪, 李曉強(qiáng), 王全勝
【申請(qǐng)人】合復(fù)新材料科技(無錫)有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月16日