5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合釜中加入1500g環(huán)己烷和100g 丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入0.6mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C反應1.5h,取樣分析丁二烯的轉(zhuǎn)化率為99.2%,之后加入50g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應lh后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入0.95mmol陰離子聚合阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應20min后加入350g苯乙烯,同時加入0.5mmol 丁基鋰,然后將反應溫度維持在90°C下反應3h,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入1.5g防老劑(防老劑1520與防老劑1076以質(zhì)量比1:1混合,下同),最后采用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS^SBSTSi)和線性聚苯乙烯PS2的丁苯樹脂組合物Z1,該丁苯樹脂組合物Z1的結(jié)構和性能如下所示:SBS的數(shù)均分子量為28.7萬,線型聚苯乙烯PS2&數(shù)均分子量為48.6萬,(PS^ SBS (PS^的數(shù)均分子量為39.1萬,苯乙烯結(jié)構單元的含量80.7為重量%,丁二烯結(jié)構單元的含量為19.3重的含量為30重量%,PS1和PS2的總含量為70重量%,Izod沖擊強度為286.3J/m。
[0049]實施例2
[0050]該實施例用于說明本發(fā)明提供的丁苯樹脂組合物及其制備方法。
[0051]用高純氮氣多次置換帶有攪拌的5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合爸中加入環(huán)己燒1500g和60g 丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入0.65mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C反應1.5h,取樣分析丁二烯的轉(zhuǎn)化率為99.4%,之后加入60g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應lh后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入1.0mmol陰離子阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應20min后加入460g苯乙烯,2min后加入0.5mmol 丁基鋰,然后將反應溫度維持在80°C下反應3h反應,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入2g防老劑,最后采用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS:) SBS (PSi)和線性聚苯乙烯PS2的丁苯樹脂組合物Z2,該丁苯樹脂組合物Z2的結(jié)構和性能如下所示:SBS的數(shù)均分子量為21.4萬,線型聚苯乙烯PS2的數(shù)均分子量為56.4萬,(PSJSBSTSD的數(shù)均分子量為32.8萬,苯乙烯結(jié)構單元的含量為89.4重量%,丁二烯結(jié)構單元的含量為10.6重量%,SBS的含量為20.6重量%,PS1和PS2的總含量為79.4重量%,Izod沖擊強度為217.6J/m。
[0052]實施例3
[0053]該實施例用于說明本發(fā)明提供的丁苯樹脂組合物及其制備方法。
[0054]用高純氮氣多次置換帶有攪拌的5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合爸中加入環(huán)己燒1500g和80g丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入0.6mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C反應lh,取樣分析丁二烯的轉(zhuǎn)化率為98.8%,之后加入40g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應0.5h后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入1.4mmol陰離子阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應20min后加入410g苯乙烯,2min后加入1.lmmol 丁基鋰,然后將反應溫度維持在80°C下反應3h,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入1.6g防老劑,最后采用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS)SBS (PSi)和線性聚苯乙烯PS2的丁苯樹脂組合物Z3,該丁苯樹脂組合物Z3的結(jié)構和性能如下所示:SBS的數(shù)均分子量為24.8萬,線型聚苯乙烯PS2的數(shù)均分子量為35.9萬,(PS)SBS(PSi)的數(shù)均分子量為34.4萬,苯乙烯結(jié)構單元的含量為85.3重量%,丁二烯結(jié)構單元的含量為14.7重量%,SBS的含量為22.6重量%,PS1和PS2的總含量為77.4重量%,Izod沖擊強度為274.4J/m。
[0055]實施例4
[0056]該實施例用于說明本發(fā)明提供的丁苯樹脂組合物及其制備方法。
[0057]用高純氮氣多次置換帶有攪拌的5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合爸中加入環(huán)己燒1500g和50g 丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入1.0mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C反應1.5h,取樣分析丁二烯的轉(zhuǎn)化率為99.6%,之后加入50g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應lh后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入3.2mmol陰離子阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應lOmin后加入520g苯乙烯,2min后加入2.8mmol 丁基鋰,然后將反應溫度維持在80°C下反應3h,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入2g防老劑,最后采用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS)SBS (PSi)和線性聚苯乙烯PS2的丁苯樹脂組合物Z4,該丁苯樹脂組合物Z4的結(jié)構和性能如下所示:SBS的數(shù)均分子量為11.3萬,線型聚苯乙烯PS2的數(shù)均分子量為15.9萬,(PS)SBS(PSi)的數(shù)均分子量為15.7萬,苯乙烯結(jié)構單元的含量為92.2重量%,丁二烯結(jié)構單元的含量為7.8重量%,SBS的含量為16.1重量%,PS1和PS2的總含量為83.9重量%,Izod沖擊強度為114.2J/m。
[0058]實施例5
[0059]該實施例用于說明本發(fā)明提供的丁苯樹脂組合物及其制備方法。
[0060]用高純氮氣多次置換帶有攪拌的5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合釜中加入環(huán)己烷1500g和120g 丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入0.45mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C下反應1.5h,取樣分析丁二烯的轉(zhuǎn)化率為98.2%,之后加入30g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應lh后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入2.6mmol陰離子阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應20min后加入340g苯乙烯,2min后加入2.6mmol 丁基鋰,并將反應溫度維持在80°C反應3h,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入1.5g防老劑,最后采用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS) SBS (PS)和線性聚苯乙烯PS2的丁苯樹脂組合物Z5,該丁苯樹脂組合物Z5的結(jié)構和性能如下所示:SBS的數(shù)均分子量為37.6萬,線型聚苯乙烯PS2的數(shù)均分子量為16.1萬,(PS^SBSTSi)的數(shù)均分子量為41.2萬,苯乙烯結(jié)構單元的含量75.2重量%,丁二烯結(jié)構單元的含量為24.8重量%,SBS的含量為30.6重量%,PS1和PS2的總含量為69.4重量%,Izod沖擊強度為196.8J/m。
[0061]對比例1
[0062]該對比例用于說明參比的丁苯樹脂組合物及其制備方法。
[0063]用高純氮氣多次置換帶有攪拌的5升不銹鋼聚合反應器,直至整個反應體系的氧氣含量低于5ppm。在高純氮氣的保護下向聚合爸中加入環(huán)己燒1500g和30g 丁二烯,并用循環(huán)水浴加熱聚合釜內(nèi)溶液直至其溫度為60°C,然后加入1.3mmol 丁二烯基雙鋰引發(fā)劑,接著將溫度維持在60°C反應1.5h,之后加入70g苯乙烯并在60°C繼續(xù)反應以制備SBS,反應lh后取樣分析SBS的數(shù)均分子量;然后加入5.5mmol陰離子阻滯劑三異丁基鋁(i_Bu3Al),并在60°C下繼續(xù)反應20min后加入650g苯乙烯,2min后加入5.2mmol 丁基鋰,然后將反應溫度維持在80 C下反應3h,之后加入終止劑結(jié)束反應,然后加入2.3g防老劑,最后米用蒸汽凝聚法除去殘余溶劑,干燥后得到含有嵌段共聚物(PS^SBSTSi)和線性聚苯乙烯PS2