水相萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴，而不必將液體水相與第一部分固相分離。
[0057] 在一種或多種實(shí)施方式中，萃取溶劑可以選自生產(chǎn)氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物方法中存 在的溶劑。在一種實(shí)施方式中，萃取溶劑不同于生產(chǎn)氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物方法中使用的烯 烴。在一種實(shí)施方式中，萃取溶劑是1，2_二氯苯。另外，使用的萃取溶劑不增加液體水相中 烯烴的量。其他萃取溶劑可以包括但是不限于苯乙酮、異丙基氯、正丙基氯、磷酸三甲苯酯 和三氯丙烷。
[0058] 在一種或多種實(shí)施方式中，萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴只從液體水相中進(jìn) 行。與從液體水相和液體有機(jī)相二者中萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴將使用的萃取溶劑 的量相比，只從液體水相中萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴可減少所使用的萃取溶劑的 量。減少使用的萃取溶劑量可以降低生產(chǎn)氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物需要的萃取溶劑的單位比 率。也就是說(shuō)，只從液體水相萃取減少了與從液體水溶液和液體有機(jī)相二者萃取的方法生 產(chǎn)相同量的氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物所使用的萃取溶劑的量。另外，與以前的方法不同，減少萃 取溶劑的量使得不用成本或能量過(guò)高地將萃取溶劑送去蒸餾，而不是送去反應(yīng)器;因此，增 加了所述方法的效率和生產(chǎn)率。
[0059]本公開(kāi)的方法不需要回收或破壞液體水相中的烯烴。例如，使用用于環(huán)氧化反應(yīng) 中的萃取溶劑允許已經(jīng)用于從液體水相萃取烯烴的萃取溶劑被再循環(huán)到環(huán)氧化反應(yīng)的反 應(yīng)器。這有助于最小化萃取溶劑的輸送量，可減小溶劑回收操作的成本。例如，增加萃取溶 劑的輸送量可增加溶劑回收成本，因?yàn)樗鲚腿∪軇⒃谠傺h(huán)到反應(yīng)器之前被蒸餾。
[0060]在一種或多種所述實(shí)施方式中，反應(yīng)混合物可以包含可能可用于本公開(kāi)的其他任 選化合物。例如，可以包含可提高反應(yīng)速率、環(huán)氧化反應(yīng)選擇性、和/或固相催化劑壽命的任 選化合物。任選化合物的例子可以包括但是不限于酸、堿、金屬離子、及其組合。
[0061]如本文所述，本公開(kāi)的實(shí)施方式提供了制備氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物的方法。所述方 法可以包括(a)使烯烴、固相催化劑、過(guò)氧化氫溶液、所述具有醇和非反應(yīng)性共溶劑的溶劑 混合物進(jìn)行反應(yīng)，以形成反應(yīng)混合物，其中所述烯烴選自下列之一：（i)脂族烯烴或取代的 脂族稀經(jīng)，（ii)環(huán)脂族稀經(jīng)，（iii)芳族稀經(jīng)，（iv)環(huán)芳族稀經(jīng)，和(v)其混合物。
[0062]在一種或多種實(shí)施方式中，所述方法可以包括(b)將含有反應(yīng)混合物和反應(yīng)產(chǎn)物 的流出物分離成液體水相和液體有機(jī)相，以將固相催化劑與液體有機(jī)相分離。如本文所述， 液體有機(jī)相的密度可以大于液體水相，而固相催化劑的密度可以大于液體有機(jī)相。另外，所 述固相催化劑可以對(duì)液體水相具有親合力。由于密度差，液體有機(jī)相可以沉降到液體水相 之下。然而，不管所述密度差，因?yàn)楣滔啻呋瘎?duì)液體水相的親合力，所述固相催化劑保留 并且懸浮在液體水相內(nèi)（例如上層）。所述液體水相包含第一部分固相，而所述液體有機(jī)相 可以包含已經(jīng)穿過(guò)液體有機(jī)相沉降到密度驅(qū)使的位置的第二部分固相催化劑。
[0063]在一種或多種實(shí)施方式中，所述方法可以包括(c)在至少一個(gè)操作單元中回收步 驟(b)的液體有機(jī)相，所述液體有機(jī)相如本文所述包含非反應(yīng)性共溶劑、烯烴和氧雜環(huán)丙烷 類(lèi)化合物。
[0064]在一種或多種實(shí)施方式中，所述方法可以包括(d)在至少一個(gè)操作單元中回收步 驟(b)的液體水相，所述液體水相包含第一部分固相催化劑，和(e)在至少一個(gè)分離單元操 作中，用萃取溶劑從步驟(d)的液體水相中萃取所述液體水相中存在的有機(jī)化合物。在一種 或多種實(shí)施方式中，所述有機(jī)化合物包括氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴。所述萃取溶劑可以 選自如本文所述的萃取溶劑。
[0065]在本公開(kāi)的一種或多種實(shí)施方式中，所述方法還可以包括(f)從液體有機(jī)相分離 氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物，（g)從步驟(f)回收氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物產(chǎn)物，和(h)將步驟(g)的剩 余量的烯烴和具醇和非反應(yīng)性共溶劑流的溶劑混合物再循環(huán)到反應(yīng)混合物。
[0066]圖1示出了在根據(jù)本公開(kāi)實(shí)施方式的方法中所使用的容器。圖1示出了根據(jù)本公開(kāi) 的實(shí)施方式的容器1〇〇。流102是包含液體水相、液體有機(jī)相和固相的混合物。容器100可以 接收來(lái)自反應(yīng)容器的流1〇2(參見(jiàn)圖3)。
[0067]如本文所述，所述混合物可以是來(lái)自環(huán)氧化反應(yīng)的流出物，其包含反應(yīng)混合物和 反應(yīng)產(chǎn)物。例如，流102可以是來(lái)自環(huán)氧化反應(yīng)的流出物并包括氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物、烯烴、 過(guò)氧化合物、固相催化劑、具有醇和非反應(yīng)性共溶劑的溶劑混合物、和氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合 物。在一種或多種實(shí)施方式中，容器100還可以用作形成氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物的反應(yīng)容器。
[0068]在一種或多種實(shí)施方式中，使所述混合物（即流出物)在容器100中分離。例如，液 體水相可與液體有機(jī)相分離，而固相可懸浮在液體水相內(nèi)。如本文所述，所述液體水相可包 含第一部分固相催化劑，而所述液體有機(jī)相可包含穿過(guò)液體有機(jī)相沉降到密度驅(qū)使的位置 的第二部分固相催化劑。容器100可以選自已知的分離容器，包括但不限于傾析器、旋液分 離器、機(jī)械驅(qū)動(dòng)的高重力設(shè)備、或本領(lǐng)域已知的其他分離設(shè)備。在一種實(shí)施方式中，容器100 是重力傾析器。
[0069]在一種或多種實(shí)施方式中，流104含有包含第一部分固相的液體水相?？赏ㄟ^(guò)使液 體水相從容器100的液體水相溢流口106溢出，從容器100中除去液體水相。流104的內(nèi)容物 可包含第一部分固相催化劑、水、過(guò)氧化合物、烯烴、氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物、和溶劑混合物中 的醇。流104可以輸送到如本文所述的進(jìn)一步加工和/或單元操作。
[0070]流108含有包含第二部分固相的液體有機(jī)相。流108的內(nèi)容物可以包含第二部分固 相催化劑、氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物、烯烴、以及具有醇和非反應(yīng)性共溶劑的溶劑混合物。流108 可以被送去進(jìn)一步加工和/或單元操作。例如，流108可以被過(guò)濾以從液體有機(jī)相中除去第 二部分固相或送往蒸餾塔以回收氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物并分離和再循環(huán)液體有機(jī)相的其他 化合物(例如烯烴）、所述具有醇和非反應(yīng)性共溶劑的溶劑混合物。
[0071]在一種或多種實(shí)施方式中，容器100可以具有排放閥110,定期排放一部分液體有 機(jī)相，以除去至少一部分已經(jīng)沉降到密度驅(qū)使的位置的第二部分固相。流112包含排放出的 含有第二部分固相的液體有機(jī)相。在一種或多種實(shí)施方式中，流112可以被過(guò)濾，以從液體 有機(jī)相分離固相催化劑。
[0072]在一種或多種實(shí)施方式中，流112可以再循環(huán)回到流102。另外，流112可以再循環(huán) 回到容器100。如圖1所示，流112可以連接至流102和/或容器100,使得流112的一部分可以 再循環(huán)到流102和/或流112的一部分可以再循環(huán)到容器100。流112再循環(huán)到流102允許從容 器100排放的液體有機(jī)相重復(fù)所述分離過(guò)程。在一種或多種實(shí)施方式中，流112的一部分沒(méi) 有再循環(huán)并且可以被送去進(jìn)一步加工和/或單元操作。
[0073]圖2示出了在根據(jù)本公開(kāi)實(shí)施方式的方法中所使用的萃取容器214。萃取容器214 可以包括萃取單元操作，其中被引入流216的合適的萃取溶劑或萃取溶劑混合物可以與流 204混合。如本文所述，流204可以在進(jìn)入萃取容器214之前被過(guò)濾，以從液體水相中除去所 述第一部分固相催化劑。
[0074]流216可以包括如本文所述的一種或多種萃取溶劑。流204可以在萃取容器214中 與流216混合，以從液體水相的其他組分中萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴。例如，氧雜環(huán) 丙烷類(lèi)化合物和烯烴可以從包括過(guò)氧化合物、水和溶劑混合物的醇的其他組分中被萃取出 來(lái)。如圖2所示，流220可以從萃取容器214中除去其他組分例如過(guò)氧化合物、水、和醇。流220 可以被送往儲(chǔ)存、或進(jìn)一步加工例如提純和處置。例如，流220可以被送往消化反應(yīng)器(未顯 示），在此過(guò)氧化合物在處置之前被消化到可接受的限度。
[0075]流218可以包含萃取溶劑加上氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴。在一種或多種實(shí)施方 式中，流218可以再循環(huán)回到反應(yīng)容器(參見(jiàn)圖3)，以使烯烴在環(huán)氧化反應(yīng)中反應(yīng)并再循環(huán) 氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物。如本文所述，從液體水相中萃取氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物和烯烴，可以減 少起始材料(例如烯烴)和在生產(chǎn)氧雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物過(guò)程期間被處理的反應(yīng)產(chǎn)物(例如氧 雜環(huán)丙烷類(lèi)化合物)的量。
[0076] 圖3示出了在根據(jù)本公開(kāi)實(shí)施方式的方法中所使用的容器組合。在一種或多種實(shí) 施方式中，流320、322、324和326可以被進(jìn)給到反應(yīng)容器328以形成反應(yīng)混合物。反應(yīng)容器 328可以選自一種或多種連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器(CSTR)、管式反應(yīng)器、固定床反應(yīng)器、或其組 合。
[0077] 流320可以包含烯烴，例如烯丙基氯進(jìn)料流。流322可以包含過(guò)氧化合物，例如過(guò)氧 化氫溶液。流324可以包含單一或混合的醇進(jìn)料流。另外，流326可以包含非反應(yīng)性共溶劑。 在一種或多種實(shí)施方式中，反應(yīng)容器328包含固相催化劑例如TS-1催化劑。
[0078] 在一種或多種實(shí)施方式中，流320、322、324和326可以單獨(dú)或一起引入反應(yīng)容器 328。另外，在被引入反應(yīng)容器328之前，流320、322、324和326可以合并在一起成一個(gè)進(jìn)料 流。流320、322、324和326可以在反應(yīng)容器328的單個(gè)點(diǎn)或多個(gè)點(diǎn)引入。選擇流320、322、324 和326的相對(duì)量，使得當(dāng)它們?cè)诜磻?yīng)容器328中合并時(shí)，存在分離的液體水相以及一個(gè)或多 個(gè)液體有機(jī)相、固相催化劑相和任選的反應(yīng)混合物上方的汽相。
[0079]在一種或多種實(shí)施方式中，容器300可以接收流302中的流出物。流302可以包含液 體水相、液體有機(jī)相和固相催化劑。容器300可以選自許多分離容器，如本文對(duì)于圖1所述。 在一種實(shí)施方式中，容器300是重力傾析器。如本文所述，包含液體有機(jī)相的流308可以從容 器300中除去并可以被送去進(jìn)一步加工。另外，包含排放出的液體有機(jī)相和固相催化劑的流 312可以再循環(huán)回到流302或容器300,如對(duì)于圖1的論述。
[0080] 如圖3所示，萃取容器314可以從容器300接收流320。如本文所述，萃取容器314可 以包