，加入氟化鋰25.9g，碳酸二甲酯500mL， 開啟攪拌，緩慢向其中滴加144.2g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固體物料全 部溶解。加入順丁烯二酸116.07g，室溫下緩慢加入236.5g三甲基乙氧基硅烷，加熱至80°C， 反應2小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0048]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到135.8g白色粉末狀固體，產率95%。
[0049]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0050] 實施例3
[0051]以三氟化硼-乙腈溶液與氟化鋰、二乙基一氯化鋁順丁烯二酸為原料制備順丁烯 二酸二氟硼酸鋰。
[0052]在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 1OOOmL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.9g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入241g二乙基一氯化鋁，加入順丁烯二酸116.07g，加熱至 60°C，反應4小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0053]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到169.5g白色粉末狀固體，產率99%。
[0054]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOpprn。
[0055]實施例4
[0056]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料，制備順丁 烯二酸二氟硼酸鋰。
[0057]在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，加入順丁烯二酸116.07g，加熱至 60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0058]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到169.8g白色粉末狀固體，產率91 %。
[0059] 分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0060] 實施例5
[0061]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、五氟苯基順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料， 制備五氟苯基順丁烯二酸二氟硼酸鋰。
[0062] 在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，加入五氟苯基順丁烯二酸 282.12g，加熱至60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0063]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到335.85g白色粉末狀固體，產率91 %。
[0064]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0065]實施例6
[0066]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、苯基順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料，制備 苯基順丁烯二酸二氟硼酸鋰。
[0067] 在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，加入苯基順丁烯二酸192.17g，加 熱至60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0068]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到245.9g白色粉末狀固體，產率91 %。其核磁譜圖如圖4所示。
[0069]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0070] 實施例7
[0071]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、三氟甲基順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料， 制備三氟甲基順丁烯二酸二氟硼酸鋰。
[0072] 在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，加入三氟甲基順丁烯二酸 184.07g，加熱至60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0073]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到237.8g白色粉末狀固體，產率99%。其核磁譜圖如圖5所示。
[0074]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOpprn。
[0075]實施例8
[0076]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、甲基順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料，制備 甲基順丁烯二酸二氟硼酸鋰。
[0077]在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，加入甲基順丁烯二酸130.lg，加 熱至60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0078]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到183.83g白色粉末狀固體，產率99%。其核磁譜圖如圖6所示。
[0079]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0080] 實施例9
[0081]以氟化鋰、三氟化硼-乙醚絡合物、氟代順丁烯二酸、三甲基氯硅烷作為原料，制備 氟代順丁烯二酸二氟硼酸鋰。
[0082] 在配置有加熱和磁力攪拌裝置的反應器中，加入氟化鋰25.94g，碳酸二乙酯 500mL，開啟攪拌，緩慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固 體物料全部溶解，室溫下緩慢加入三甲基氯硅烷217.28g，氟代順丁烯二酸134.06g，加熱至 60°C，反應6小時。使原料充分轉化。停止加熱，自然冷卻至室溫。
[0083]反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真空干燥，溫度60_80°C干燥48小時。最終 得到187.79g白色粉末狀固體，產率99%。其核磁譜圖如圖7所示。
[0084]分析結果:分析結果表明，產品純度為99%，硫酸根離子3.3ppm，鋁、鈣、鉻、銅、鐵、 鎳、鉀、鎂、鈉、鉛、鋅等金屬雜質離子含量不大于35ppm，水分不大于lOOppm。
[0085] 實施例10
[0086]本發(fā)明實施例所使用鋰二次電池，包括正極片、負極片、間隔于相鄰正負極片之間 的隔膜，以及電解質。
[0087] 所述正極片的制備方法是:1^附〇.5(：〇().2]\111().30 2、導電劑3卯6沖、粘結劑?￥0?按質量 比96.5: 3.0:2.0混合均勻制成一定粘度的鋰二次電池正極漿料，涂布在集流體鋁箱上，其 涂布量為〇. 〇194g/cm2，在85°C下烘干后進行冷壓;然后切邊、裁片、分條后，在真空條件下 烘干4小時，焊接極耳，制成滿足需要的二次電池正極。
[0088]所述負極片的制備方法是:將石墨與導電劑SuperP、增稠劑CMC、粘結劑SBR按質量 比96.5:1.0:1.0:1.5混合制成漿料，涂布在集流體銅箱上并在85°C下烘干，涂布量0.01lg/ cm2;進行切邊、裁片、分條后，在真空下110°C干燥4小時，焊接極耳，制成滿足需要的鋰離子 二次電池負極。
[0089] 所述隔膜采用Celgard2400〇
[0090] 鋰離子二次電池電解質采用非水有機溶劑