一種脫除聚合物中殘留揮發(fā)分的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從聚合物中脫除揮發(fā)性組分的方法和裝置，更具體地，涉及一種液體分布器，以及一種脫除高粘度聚合物中殘留揮發(fā)分的裝置和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]脫揮是一種從聚合體系中分離低分子量組分(通常被統(tǒng)稱為“揮發(fā)分”)的工藝過程。脫揮是聚合物生產(chǎn)過程中的一個(gè)重要步驟，脫揮結(jié)果直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。以丙交酯為原料采用本體聚合法生產(chǎn)聚乳酸的連續(xù)聚合方法中，脫揮方法及設(shè)備是其中的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，由于體系粘度比較高，而且丙交酯單體的沸點(diǎn)又比較高，因此脫揮一直是聚乳酸生產(chǎn)過程和技術(shù)開發(fā)中的一個(gè)棘手難題。在脫揮過程中，都是利用氣液界面的揮發(fā)分平衡濃度下降，使液相中的揮發(fā)分迅速轉(zhuǎn)移到氣相中，然而液體深處的揮發(fā)分則需要通過擴(kuò)散達(dá)到界面處脫離液相轉(zhuǎn)移到氣相中去，因此揮發(fā)分的傳遞速率就成了控制脫揮速率的控制步驟。在恒定溫度下，提高揮發(fā)分的傳遞速率的途徑有三個(gè)，一是使液膜變薄，縮短擴(kuò)散距離；二是增加液體的湍動(dòng)強(qiáng)度，使氣液界面不斷更新；三是促使揮發(fā)分汽化并易于與液相分離。目前，對(duì)于聚合物脫揮方法及設(shè)備大致可以分為靜態(tài)型和動(dòng)態(tài)型。
[0003]動(dòng)態(tài)型脫揮方法(如采用螺桿擠出機(jī))不僅能耗高、費(fèi)用高，缺點(diǎn)還在于聚合物在螺桿擠出機(jī)中所受到的高剪切負(fù)荷。在聚乳酸作為熱敏感性聚合物的實(shí)例下，由剪切引起的分子量下降是明顯的。
[0004]專利CN1167772A提供了一種聚合物系中殘留揮發(fā)分的脫除方法和裝置，包括逐級(jí)變大的加熱器，內(nèi)置加熱分布器、攪拌槳和分布板的脫揮裝置，聚合物經(jīng)逐級(jí)膨脹的多級(jí)加熱器后，進(jìn)入脫揮裝置，再經(jīng)分離器脫去殘留揮發(fā)分。由于是依靠攪拌槳的攪拌作用實(shí)現(xiàn)氣液分離，不適用于熱敏感性較強(qiáng)的聚乳酸體系。
[0005]因此，仍需要工藝簡(jiǎn)單且能高效脫除高粘度聚合物中殘留揮發(fā)分的方法和裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的是提供一種既能高效脫除聚合物中殘留的揮發(fā)分，又使脫揮過程具有良好操作彈性，且不影響產(chǎn)品性能的脫除聚合物殘留揮發(fā)分的方法和裝置。
[0007]根據(jù)本發(fā)明提供了一種液體分布器。所述液體分布器包括在其周向側(cè)壁上分布有至少一個(gè)通孔的管道和套接在所述管道上的至少一個(gè)分布盤，以使從所述通孔溢流出來的液體自所述分布盤的邊緣流出形成液膜。
[0008]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，所述管道的橫截面可以為圓形、橢圓形、正方形、長方形、
菱形等。
[0009]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，在所述管道的軸向方向上間隔式設(shè)置若干個(gè)分布盤，例如兩個(gè)以上。
[0010]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，所述多個(gè)分布盤設(shè)置為，沿所述管道軸向從上游到下游分布盤的等效直徑依次減小。
[0011]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，所述分布盤的等效直徑與相對(duì)應(yīng)的所述通孔的過流面積相匹配。
[0012]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，所述通孔在所述管道的周向上均勻分布。所述通孔的形狀可以為圓形、方形、三角形或多邊形。各通孔可以相同或不相同，優(yōu)選各通孔相同。
[0013]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，各分布盤之間為平行式設(shè)置。所述分布盤的形狀可以為圓形、橢圓形、三角形、正方形或多邊形。各分布盤的形狀可以相同或者不同。
[0014]根據(jù)本發(fā)明還提供了一種脫揮裝置，包括殼體和設(shè)置在所述殼體中的如上所述的液體分布器，其中所述殼體上設(shè)置有抽真空口和物料進(jìn)口。
[0015]在本發(fā)明的具體實(shí)施式中，所述脫揮裝置，還包括與所述殼體相連的換熱器。
[0016]本發(fā)明還提供了一種脫除聚合物中殘留揮發(fā)分的方法，其在所述脫揮裝置中進(jìn)行，包括:
[0017]使所述管道內(nèi)的聚合物從所述通孔中溢流，其中溢流至分布盤表面的聚合物從分布盤邊緣流出形成液膜，以使所述聚合物中殘留的揮發(fā)分揮發(fā)。
[0018]在本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】中，所述聚合物可以先經(jīng)預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，使其溫度例如為180-250°C，優(yōu)選為200-220°C，然后再進(jìn)入所述管道。
[0019]根據(jù)一個(gè)具體的實(shí)施例，所述脫揮裝置內(nèi)的壓力控制在50mmHg以下，優(yōu)選在1mmHg 以下。
[0020]可采用本發(fā)明的方法處理的聚合物可以為熱塑性聚合物，優(yōu)選聚乳酸、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或其混合物。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的方法，在具體的實(shí)施方式中，可以采用一個(gè)所述脫揮裝置進(jìn)行一級(jí)脫揮，也可以采用串聯(lián)的多個(gè)(兩個(gè)或兩個(gè)以上)所述脫揮裝置對(duì)聚合物進(jìn)行多級(jí)脫揮。各所述脫揮裝置可以相同或不同。
【附圖說明】
[0022]通過下面的附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0023]圖1為根據(jù)本發(fā)明的用于脫除聚合物中揮發(fā)分的脫揮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖2為根據(jù)本發(fā)明的液體分布器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖3為根據(jù)本發(fā)明的液體分布器上的通孔的形狀示意圖。
[0026]圖4為根據(jù)本發(fā)明的用于脫除聚合物中揮發(fā)分的脫揮裝置的另一結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】和附圖來對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。
[0028]如圖1所示，當(dāng)采用一級(jí)法進(jìn)行脫揮時(shí)，脫除聚合物中殘留揮發(fā)分的裝置主要包括換熱器1、脫揮裝置2、卸料泵5。來自反應(yīng)器的聚合物進(jìn)入換熱器1，經(jīng)換熱器I中的加熱介質(zhì)加熱后，聚合物的溫度升至180-250°C，優(yōu)選200-220°C，然后進(jìn)入脫揮裝置2中的液體分布器3，脫揮裝置2上開有抽真空孔6。
[0029]如圖2所示，液體分布器3包括在其周向側(cè)壁上分布有通孔(圖2未示出)的管道7和套接在所述管道7上的至少一個(gè)分布盤8。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，所述管道7的中心與所述分布盤8的中心重合。所述管道7的底部封閉。在所述管道7的軸向方向上間隔式設(shè)置若干個(gè)分布盤8，例如3-8個(gè)。優(yōu)選地，各分布盤8為水平設(shè)置。優(yōu)選地，各分布盤8之間為平行式設(shè)置。優(yōu)選地，分布盤8的等效直徑在沿管道7的上游方向至下游方向上逐漸減小。所述分布盤8的形狀可以是圓形、橢圓形、三角形、正方形或多邊形。優(yōu)選地，分布盤8的等效直徑與相對(duì)應(yīng)的通孔的過流面積匹配。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述分布盤8的形狀為圓形。所述管道7的通孔的位置在兩層分布盤之間，孔的形狀可以是圓形、方形、三角形或多邊形，如圖3中a、b、c、d。優(yōu)選地，所述通孔在所述管道7的周向上均勻分布。
[0030]聚合物物料進(jìn)入液體分布器3的管道7后，從管道7側(cè)壁上的通孔中流出，在外側(cè)的不同分布盤8上形成液膜，然后以自由降膜形式依靠重力從分布盤的邊緣流向脫揮裝置2的底部，聚合物以液膜的形式流動(dòng)而且不與脫揮裝置2的壁面接觸，脫揮裝置2內(nèi)的壓力控制在< 1mmHg,聚合物中的揮發(fā)分進(jìn)入真空系統(tǒng)，經(jīng)脫揮發(fā)分的聚合物流向脫揮裝置2的底部，用高粘度齒輪泵5將聚合物排出。聚合物中的揮發(fā)分含量< 500ppm。
[0031]當(dāng)采用兩級(jí)法脫揮時(shí)，脫揮裝置2和卸料泵5增加為2個(gè)，流程如圖4所示。來自反應(yīng)器的聚合物進(jìn)入換熱器1，經(jīng)換熱器I中的加熱介質(zhì)加熱后，聚合物的溫度升至180?200°C，然后進(jìn)入第一個(gè)脫揮裝置2中的液體分布器3內(nèi)，脫揮裝置2內(nèi)的壓力控制在< 50mmHg，聚合物中的揮發(fā)分進(jìn)入真空系統(tǒng)，經(jīng)脫揮發(fā)分的聚合物流向脫揮裝置2的底部，聚合物中的揮發(fā)分含量< 3%，用高粘度齒輪泵將聚合物排出送至第二個(gè)脫揮裝置2中的液體分布器3內(nèi)。通過脫揮裝置2中夾套內(nèi)加熱介質(zhì)的溫度控制第二個(gè)脫揮裝置2內(nèi)聚合物的溫度為200?220°C，脫揮裝置2內(nèi)的壓力控制在< 20mmHg，聚合物中的揮發(fā)分進(jìn)入真空系統(tǒng)，經(jīng)脫揮發(fā)分的聚合物流向脫揮裝置2的底部，用高粘度齒輪泵將聚合物排出。聚合物中的揮發(fā)分含量< 500ppm。
[0032]因此，本發(fā)明的有益效果是:
[0033]1.脫揮裝置內(nèi)設(shè)置有液體分布器，液體分布器上的分布有通孔聚合物進(jìn)入液體分布器的管道后，首先從最下