點(diǎn)，與此同時(shí)，還保證了聚酰胺樹脂的黏度以及高 分子量。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為霧化聚合裝置示意圖。
[0029]圖2為實(shí)施例4合成的聚草酰胺N52第二次升溫DSC圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
[0031 ] 實(shí)施例1-12和對(duì)比例1所采用的原料為：1，4-丁二胺（>98 %，TCI，CAS110-60-1)、 1，5_戊二胺（>98%，TCI，CAS462-94-2)、1，6_己二胺（>99%，TCI，CAS124-09-4)、1，12-二氨基十二烷（>98%，TCI，CAS2783-17-7)、草酸二甲酯（>98%，TCI，CAS553-90-2)、草 酸二乙酯（>99%，TCI，CAS95-92-1)、草酸二丁酯（>99%，TCI，CAS2050-60-4)、草酸二 苯酯（>98%，1^1以33155-16-6)。設(shè)備與儀器采用1403(：-〇100儀器，恒溫黏度測(cè)定儀。 [0032]DSC測(cè)定方法，采用TADSC-Q100儀器，精確稱取約5mg樣品，測(cè)試條件如下：在氮?dú)?氣氛下，將所得聚酰胺樹脂以20°C/min的升溫速率升溫到比所出現(xiàn)的吸熱峰的溫度(To)高 出30°C，在此溫度下保持2分鐘，然后以20°C/min的降溫速度降到30°C，在30°C下保持2分 鐘。接下來(lái)，以20°C/min的升溫速率升溫到比To高出30°C時(shí)觀測(cè)到的吸熱峰的溫度Tm。
[0033]粘度測(cè)定方法:在以96%的濃硫酸為溶劑和25°〇條件下，配置0.〇4/1111的聚酰胺 溶液進(jìn)行測(cè)定。
[0034]如圖1所示，本發(fā)明各實(shí)施例所用的霧化聚合裝置包括容器4,所述的容器4內(nèi)設(shè)有 噴嘴5,所述的噴嘴5設(shè)有氣體進(jìn)口 3和液體進(jìn)樣管，所述的液體進(jìn)樣管包括外管1以及設(shè)于 外管2內(nèi)的內(nèi)管1，所述的外管2連接草酸酯投料栗，所述的內(nèi)管1連接二胺投料栗，所述的容 器4具有氣體出口 6。
[0035]使用時(shí)，草酸二酯和二元胺分別通過(guò)草酸酯投料栗和二胺投料栗栗入到噴嘴5的 液體進(jìn)樣管的外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,草酸二酯和二元胺在氮?dú)?流的作用下經(jīng)噴嘴5噴入容器4,在氮?dú)饬髦徐F化的同時(shí)實(shí)現(xiàn)混合和聚合，得到聚草酰胺預(yù) 聚物。
[0036] 實(shí)施例1
[0037] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將202 · 25g草酸二丁酯（lmol)、102 · 18gl，5-戊二胺（lmol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和二 胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,在 室溫下，草酸二丁酯和1，5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處氮 氣流線速度為14.74m/s)，在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚草酰胺預(yù)聚 物;將前述預(yù)聚物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/ min的升溫速度將溫度升至250°C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物。經(jīng) 測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.77，Tm為301.5°C。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將202 · 25g草酸二丁酯（lmol)、100 · 14gl，5-戊二胺(0 · 98mol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和 二胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5， 在室溫下，草酸二丁酯和1，5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處 氮?dú)饬骶€速度為14.74m/s)，在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚酰胺預(yù)聚 物;將前述預(yù)聚物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/ min的升溫速度將溫度升至250°C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物。經(jīng) 測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.69，Tm為301.7°C。
[0040] 實(shí)施例3
[0041] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將202.25g草酸二丁酯（lmol)、104.22gl，5-戊二胺（1.02mol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和 二胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5， 在室溫下，草酸二丁酯和1，5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處 氮?dú)饬骶€速度為14.74m/s)，在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚酰胺預(yù)聚 物;將前述預(yù)聚物在在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/ min的升溫速度將溫度升至250°C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物。經(jīng) 測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.85，Tm為301.9°C。
[0042] 實(shí)施例4
[0043] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將202 · 25g草酸二丁酯（lmol)、102 · 18gl，5-戊二胺（lmol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和二 胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,在 室溫下，草酸二丁酯和1，5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處氮 氣流線速度為33.97m/s)，在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚酰胺預(yù)聚物； 將前述預(yù)聚物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/min 的升溫速度將溫度升至250°C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物(N52)。 經(jīng)測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.95，Tm為302.2°C。
[0044] 實(shí)施例5
[0045] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將101 · 13g草酸二丁酯（0.5mol)和59.05g草酸二甲酯（0.5mol)的混合物、102.18gl，5_ 戊二胺（lmol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和二胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和 內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,在室溫下，草酸二丁酯、草酸二甲酯的混合物和1， 5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處氮?dú)饬骶€速度為14.74m/s)， 在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚酰胺預(yù)聚物;將前述預(yù)聚物在氮?dú)獗Ｗo(hù) 下在150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/min的升溫速度將溫度升至250 °C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物。經(jīng)測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.76，Tm為 301.8°C〇
[0046] 實(shí)施例6
[0047] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將101.13g草酸二丁酯(0.5mol)和121.12g草酸二苯酯(0.5mol)的混合物、102.18gl，5_ 戊二胺（lmol)分別通過(guò)草酸酯投料栗和二胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的外管2和 內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,在室溫下，草酸二丁酯、草酸二苯酯的混合物和1， 5_戊二胺在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處氮?dú)饬骶€速度為14.74m/s)， 在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和聚合25min，得到聚酰胺預(yù)聚物;將前述預(yù)聚物在氮?dú)獗Ｗo(hù) 下在150°C恒溫處理3h，隨后減壓至壓力小于200Pa，以10°C/min的升溫速度將溫度升至250 °C，并在此溫度下固相聚合4h，得到白色的聚草酰胺產(chǎn)物。經(jīng)測(cè)定，其相對(duì)黏度為2.82，Tm為 302.5°C〇
[0048] 實(shí)施例7
[0049] -種聚草酰胺的霧化聚合方法，具體步驟為：采用上述的霧化聚合裝置，在室溫 下，將202·25g草酸二丁酯（lmol)、86·85gl，5-戊二胺(0·85mol)和30·05gl，12-二氨基十二 烷(0.15mol)的混合物分別通過(guò)草酸酯投料栗和二胺投料栗栗入到噴嘴5的液體進(jìn)樣管的 外管2和內(nèi)管1中，氮?dú)饬鲝臍怏w進(jìn)口3進(jìn)入噴嘴5,在室溫下，草酸二丁酯與1，5_戊二胺、1， 12-二氨基十二烷的混合物在該氮?dú)饬鞯淖饔孟陆?jīng)噴嘴5噴入容器4(噴嘴出口處氮?dú)饬骶€ 速度為14.74m/s)，在該氮?dú)饬髦羞M(jìn)行霧化、混合和