為反應(yīng)底物。
[0152] 1.取脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油50g，
[0153] 2.添加甘油-丙酮混合物（甘油含量為50% )L5747g，lOOOOrpm高速剪切3min;
[0154] 3.加入油重5%的脂肪酶Novo435 ;
[0155] 4. 75°C，lmbar，反應(yīng)6h，每隔2小時(shí)取樣1次，測(cè)量AV變化；
[0156] 表7酯化時(shí)間對(duì)油脂組成及酯化率的影響
[0157]
[0158] 根據(jù)表7可以看出，與對(duì)比實(shí)施例相比，添加50%的甘油-丙酮混合物，對(duì)酯化效 率有較少提升，但提升效果明顯低于50%甘油水溶液。且其反應(yīng)過(guò)程中的水活度大于0. 2。
[0159] 實(shí)施例6 :添加甘油-正己烷混合物（甘油含量為50% )作為酶法酯化反應(yīng)底物 對(duì)酯化效率的影響
[0160] 以脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油作為反應(yīng)底物。
[0161] 1.取脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油50g，
[0162] 2.添加甘油-正己烷混合物（甘油含量為50% ) 1.5747g，10000rpm高速剪切 3min；
[0163] 3.加入油重5 %的脂肪酶Novo435 ;
[0164] 4. 75°C，lmbar，反應(yīng)6h，每隔2小時(shí)取樣1次，測(cè)量AV變化；
[0165] 表8酯化時(shí)間對(duì)油脂組成及酯化率的影響
[0166]
[0167] 根據(jù)表8可以看出，與對(duì)比實(shí)施例相比，添加50 %的甘油-正己烷混合物，由于其 反應(yīng)組合物中的水含量低，所以對(duì)酯化效率影響很小，無(wú)明顯提升效果。
[0168] 實(shí)施例7 :酶添加量對(duì)脫酸效果的影響
[0169] 以脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油作為反應(yīng)底物
[0170] 1.平行取七份脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油40g，分別加入純甘油（0.6299g)， lOOOOrpm高速剪切 3min;
[0171] 2.分別加入油重 0· 10%、0· 50%、1%、2%、3%、4%、5%的脂肪酶吣丫〇435;
[0172] 3. 75°C，lmbar，反應(yīng)6h，每隔2小時(shí)取樣1次，測(cè)量AV變化；
[0173] 表9不同酶添加量對(duì)酯化率的影響
[0174]
[0175] 由表9可以看出隨著加酶量的增加，脫酸后的油脂AV持續(xù)下降。加酶量> 3%后， AV降幅趨緩，考慮到脂肪酶的成本，優(yōu)選的加酶量為0. 5%~5%。
[0176] 實(shí)施例8
[0177] 用不同脂肪酶進(jìn)行酶法脫酸實(shí)驗(yàn)
[0178] 以脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油作為反應(yīng)底物。
[0179] 1.取脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油50g;
[0180] 2.添加濃度為50%的甘油（1.57468)，10000印111高速剪切31^11;
[0181] 3.加入油重5%的脂肪酶1^〇2}〇116 11頂；
[0182] 4. 75°C，lmbar，反應(yīng)6h，每隔2小時(shí)取樣1次，測(cè)量AV變化；
[0183] 表10不同脂肪酶對(duì)酯化反應(yīng)的影響
[0184]
[0185] 實(shí)施例9 :脫色油的酯化反應(yīng)
[0186] 1.取脫膠、脫蠟、脫色后的米糠油50g，
[0187] 2.添加50%甘油水溶液（1.57468)，10000印111高速剪切31^11;
[0188] 3.加入油重5%的脂肪酶Novo435;
[0189] 4. 75°C，lmbar，反應(yīng)6h，每隔2小時(shí)取樣1次，測(cè)量AV變化；
[0190] 表11不同油脂的酯化效率
[0191]
[0192] 由上表可以看出，經(jīng)過(guò)不同預(yù)處理的油脂，經(jīng)過(guò)本發(fā)明的處理方法進(jìn)行酯化反應(yīng) 后，其酯化率也得到了明顯的提高。
[0193] 實(shí)施例10 :油脂的含水量對(duì)酯化反應(yīng)的影響
[0194] 以脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油作為反應(yīng)底物含水量0. 02%。
[0195] 1.調(diào)整上述油樣的含水率分別為0. 15%、0. 30%、1.00%、3. 00%、6. 00%、 12. 00% ；
[0196] 2.以上樣品各取50g;
[0197] 3.加入化學(xué)計(jì)量的純甘油（0. 7873g)，lOOOOrpm高速剪切3min;
[0198] 4.加入油重5%的脂肪酶吣￥〇435;
[0199] 5. 75°C，lmbar，反應(yīng) 4h，測(cè)量AV變化；
[0200] 表12不同含水量的油酯對(duì)酯化效率的影響
[0202][0203] 由上表可以看出，當(dāng)油脂原料中的含水量0. 3%~6%時(shí)，具有更好的酯化效率。
[0201] 在整個(gè)反應(yīng)體系中，水含量的范圍為0. 05%~11. 26%時(shí)具有效果，0. 20%~9. 38%內(nèi)時(shí) 可以明顯提升酯化率，當(dāng)水含量0. 28 %~5. 63 %時(shí)具有更好效果。
[0204] 實(shí)施例11 :加水方式對(duì)酯化效率的影響
[0205] 以脫膠、脫蠟、干燥后的米糠油作為反應(yīng)底物。
[0206] 表13不同加水方式的操作步驟
[0207]
[0208]
[0209] 表14不同添加方式的酯化率效果：
[0210]
[0211] 從上述的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可以看出，在反應(yīng)過(guò)程中加入水的方式不受限制，當(dāng)水分在反 應(yīng)組合物中的含量達(dá)到在本申請(qǐng)范圍內(nèi)的水分可以達(dá)到提升酯化率的技術(shù)效果。由此可以 看出，影響酯化效率的決定于反應(yīng)組合物中的水的含量，優(yōu)選的，反應(yīng)組合物中的水活度在 一定的范圍內(nèi)（0.2以下）。與不含水的反應(yīng)組合物相比，加入水能夠明顯的提高反應(yīng)的酯 化效率，降低反應(yīng)組合物中游離脂肪酸的含量。
[0212] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用以限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)內(nèi)容范 圍，本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)內(nèi)容是廣義地定義于申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍中，任何他人完成的技術(shù) 實(shí)體或方法，若是與申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍所定義的完全相同，也或是一種等效的變更，均將 被視為涵蓋于該權(quán)利要求范圍之中。
[0213] 在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請(qǐng)中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú) 引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì) 本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種除去游離脂肪酸或降低游離脂肪酸含量的方法，其特征在于，在脂肪酶存在下， 使含有游離脂肪酸的組合物、甘油與水接觸，進(jìn)行反應(yīng)。2. -種油脂處理方法，其特征在于，在脂肪酶存在下，使含有游離脂肪酸的油脂、甘油 和水接觸，進(jìn)行反應(yīng)，優(yōu)選的，所述含有游離脂肪酸的油脂經(jīng)過(guò)脫色、脫膠、脫蠟、干燥、脫臭 中一種或多種工藝處理。3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水來(lái)源于甘油和/或含有游離脂肪 酸的組合物或含有游離脂肪酸的油脂。4. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在含有游離脂肪酸的組合物或含有游離 脂肪酸的油脂、甘油進(jìn)行反應(yīng)前或反應(yīng)過(guò)程中，使所述含有游離脂肪酸的組合物或含有游 離脂肪酸的油脂、脂肪酶、甘油與水接觸。5. 如權(quán)利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述的甘油為甘油水溶液，優(yōu)選的，所 述甘油水溶液中甘油的濃度為5%~95%，優(yōu)選為25%~85%。6. 如權(quán)利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述的含有游離脂肪酸的組合物或含 有游離脂肪酸的油脂中的水含量為〇· 〇5wt%~12wt%，優(yōu)選為0· 20wt%~10.Owt%。7. 如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的含游離脂肪酸的組合物為含有游 離脂肪酸的油脂，優(yōu)選的，所述含有游離脂肪酸的油脂經(jīng)過(guò)脫色、脫膠、脫蠟、干燥、脫臭中 一種或多種工藝處理。8. 如權(quán)利要求1或2中所述的方法，其特征在于，以所述含有游離脂肪酸的組合物或含 有游離脂肪酸的油脂、甘油與水的重量計(jì)，水的重量含量為〇. 05%wt~11. 26%wt，優(yōu)選為 0. 20%~9. 38%，更優(yōu)選反應(yīng)組合物中的水活度為0. 2以下。9. 如權(quán)利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述的游離脂肪酸與甘油的摩爾比 為1:1~5:1，優(yōu)選為2:1~5:1，和/或所述的脂肪酶為油重的0. 5%~10%，優(yōu)選的，所 述的脂肪酶選自固定化的脂肪酶。10. -種油脂組合物，所述的油脂組合物中，包括甘油三酯，游離脂肪酸，脂肪酶和甘 油，其中所述的組合物中含有0.05wt%~11.26wt%的水分，優(yōu)選含水量為0.20wt%~ 9. 38wt%，更優(yōu)選水活度為0. 2以下。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種除去游離脂肪酸的處理方法，所述的處理方法，將含游離脂肪酸的組合物與甘油在脂肪酶的存在下進(jìn)行反應(yīng)，其中所述反應(yīng)組合物中存在一定量的水分。該方法提高了游離脂肪酸的酯化效率。
【IPC分類】C12P7/64
【公開(kāi)號(hào)】CN105463035
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410395921
【發(fā)明人】洪豐, 李磊, 姜元榮, 李明
【申請(qǐng)人】豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2014年8月13日