[0040] ⑷將40%的乙醇部位在溫度為50°C的條件下干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥 粉末。
[0041] (5)將40%乙醇部位干燥粉末用其質(zhì)量的1倍的去離子水溶解后，注入到具有平行分 離模式的制備色譜裝置（【申請(qǐng)?zhí)枴?01520827784.5,申請(qǐng)日：2015.10.26)中，經(jīng)過一級(jí)制備 色譜柱分離并用20倍柱體積、體積濃度為40%甲醇沖洗樣品、在線紫外檢測，得到目標(biāo)化合 物組分，該目標(biāo)化合物組分經(jīng)捕集設(shè)備進(jìn)行富集濃縮，然后進(jìn)入二級(jí)制備色譜柱，經(jīng)二級(jí)制 備色譜柱分離、體積濃度為40%的甲醇洗脫、在線紫外檢測，即得符合化學(xué)對(duì)照品要求且純 度 > 98% 的新化合物 kaempfero 1 3-〇-a-L-rhamnopyrano sy 1 - (1-2)-[ 6-0- (3_hy droxy-3-methylglutaryl)-b_D-glucopyranoside(參見圖3~7)。該化合物的結(jié)構(gòu)式如下： 其中：
一級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流速為20mL/min，檢測波長為200nm。
[0042] -級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為C18鍵合相填料，填料粒徑為5um。
[0043] 捕集設(shè)備吸附填料為聚苯乙烯聚合物。
[0044] 二級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為Sephadex LH-20。
[0045] 二級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流動(dòng)相為體積濃度為40%的甲醇，流速為0.5mL/ min，檢測波長為200nm。
[0046] 實(shí)施例2基于平行分離模式制備色譜分離棘豆中新化合物方法，包括以下步驟： ⑴制備棘豆提取物浸膏： 將甘肅棘豆用體積濃度為95%的乙醇進(jìn)行微波提取，得到提取液；提取液在壓力為 0.07MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮后得到棘豆提取物浸膏。
[0047] 其中：微波提取的條件是指料液比為1 g:30 mL，提取溫度為95°C，提取次數(shù)4次， 每次4 h，微波功率為100KW。
[0048] ⑵萃取： 將棘豆提取物浸膏用其質(zhì)量10倍的去離子水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃 取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位。
[0049] ⑶水部位注入大孔樹脂層析柱中，依次用50倍柱體積且體積濃度為20%、40%、60%、 80%的乙醇進(jìn)行洗脫，分別得到20%、40%、60%、80%的洗脫部位。
[0050] ⑷將40%的乙醇部位在溫度為80°C的條件下干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥 粉末。
[0051 ] (5)將40%乙醇部位干燥粉末用其質(zhì)量的10倍的去離子水溶解后，注入到具有平行 分離模式的制備色譜裝置（【申請(qǐng)?zhí)枴?01520827784.5，申請(qǐng)日：2015.10.26)中，經(jīng)過一級(jí)制 備色譜柱分離并用20倍柱體積、體積濃度為60%甲醇沖洗樣品、在線紫外檢測，得到目標(biāo)化 合物組分，該目標(biāo)化合物組分經(jīng)捕集設(shè)備進(jìn)行富集濃縮，然后進(jìn)入二級(jí)制備色譜柱，經(jīng)二級(jí) 制備色譜柱分離、體積濃度為60%的甲醇洗脫、在線紫外檢測，即得符合化學(xué)對(duì)照品要求且 純度 > 98% 的新化合物kaempfero 1 3-〇-a-L-rhamnopyrano sy 1-(1-2)-[ 6-0- (3-hydroxy-3-methylglutaryl)-b_D-glucopyranoside0
[0052] 其中： 一級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流速為60mL/min，檢測波長為400nm。
[0053] -級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為C8鍵合相填料，填料粒徑為20um。
[0054] 捕集設(shè)備吸附填料為甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物。
[0055] 二級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為Sephadex LH-20。
[0056] 二級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流動(dòng)相為體積濃度為60%的甲醇，流速為5mL/ min，檢測波長為400nm〇
[0057] 實(shí)施例3基于平行分離模式制備色譜分離棘豆中新化合物方法，包括以下步驟： ⑴制備棘豆提取物浸膏： 將多葉棘豆用體積濃度為5%的甲醇進(jìn)行微波提取，得到提取液；提取液在壓力為 0.06MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮后得到棘豆提取物浸膏。
[0058]其中：微波提取的條件是指料液比為1 g: 15 mL，提取溫度為75°C，提取次數(shù)3次， 每次3 h，微波功率為60KW。
[0059] ⑵萃取： 將棘豆提取物浸膏用其質(zhì)量6倍的去離子水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃 取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位。
[0060] ⑶水部位注入大孔樹脂層析柱中，依次用10倍柱體積且體積濃度為20%、40%、60%、 80%的乙醇進(jìn)行洗脫，分別得到20%、40%、60%、80%的洗脫部位。
[0061] ⑷將40%的乙醇部位在溫度為55°C的條件下干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥 粉末。
[0062] (5)將40%乙醇部位干燥粉末用其質(zhì)量的7倍的去離子水溶解后，注入到具有平行分 離模式的制備色譜裝置（【申請(qǐng)?zhí)枴?01520827784.5,申請(qǐng)日：2015.10.26)中，經(jīng)過一級(jí)制備 色譜柱分離并用20倍柱體積、體積濃度為50%甲醇沖洗樣品、在線紫外檢測，得到目標(biāo)化合 物組分，該目標(biāo)化合物組分經(jīng)捕集設(shè)備進(jìn)行富集濃縮，然后進(jìn)入二級(jí)制備色譜柱，經(jīng)二級(jí)制 備色譜柱分離、體積濃度為50%的甲醇洗脫、在線紫外檢測，即得符合化學(xué)對(duì)照品要求且純 度 > 98% 的新化合物 kaempfero 1 3-〇-a-L-rhamnopyrano sy 1 - (1-2)-[ 6-0- (3_hy droxy-3-methylglutaryl)-b_D-glucopyranoside0
[0063] 其中： 一級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流速為40mL/min，檢測波長為210nm。
[0064] -級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為C8鍵合相填料，填料粒徑為10um。
[0065] 捕集設(shè)備吸附填料為聚苯乙烯聚合物。
[0066] 二級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為Sephadex LH-20。
[0067] 二級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流動(dòng)相為體積濃度為50%的甲醇，流速為3mL/ min，檢測波長為280nm〇
[0068] 實(shí)施例4基于平行分離模式制備色譜分離棘豆中新化合物方法，包括以下步驟： ⑴制備棘豆提取物浸膏： 將鐮形棘豆用體積濃度為100%的甲醇進(jìn)行微波提取，得到提取液；提取液在壓力為 0.04MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮后得到棘豆提取物浸膏。
[0069]其中：微波提取的條件是指料液比為1 g:20 mL，提取溫度為85°C，提取次數(shù)2次， 每次2.5 h，微波功率為90KW。
[0070] ⑵萃?。?將棘豆提取物浸膏用其質(zhì)量7倍的去離子水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃 取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位。
[0071] ⑶水部位注入大孔樹脂層析柱中，依次用20倍柱體積且體積濃度為20%、40%、60%、 80%的乙醇進(jìn)行洗脫，分別得到20%、40%、60%、80%的洗脫部位。
[0072]⑷將40%的乙醇部位在溫度為60°C的條件下干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥 粉末。
[0073] (5)將40%乙醇部位干燥粉末用其質(zhì)量的30倍的去離子水溶解后，注入到具有平行 分離模式的制備色譜裝置（【申請(qǐng)?zhí)枴?01520827784.5，申請(qǐng)日：2015.10.26)中，經(jīng)過一級(jí)制 備色譜柱分離并用20倍柱體積、體積濃度為45%甲醇沖洗樣品、在線紫外檢測，得到目標(biāo)化 合物組分，該目標(biāo)化合物組分經(jīng)捕集設(shè)備進(jìn)行富集濃縮，然后進(jìn)入二級(jí)制備色譜柱，經(jīng)二級(jí) 制備色譜柱分離、體積濃度為45%的甲醇洗脫、在線紫外檢測，即得符合化學(xué)對(duì)照品要求且 純度 > 98% 的新化合物kaempfero 1 3-〇-a-L-rhamnopyrano sy 1-(1-2)-[ 6-0- (3-hydroxy-3-methylglutaryl)-b_D-glucopyranoside0
[0074] 其中： 一級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流速為45mL/min，檢測波長為270nm。
[0075] -級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為C18鍵合相填料，填料粒徑為10um。
[0076] 捕集設(shè)備吸附填料為甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物。
[0077] 二級(jí)制備色譜柱中的色譜填料為Sephadex LH-20。
[0078] 二級(jí)制備色譜柱的分離條件是指流動(dòng)相為體積濃度為45%的甲醇，流速為3mL/ min，檢測波長為280nm〇
[0079] 實(shí)施例5基于平行分離模式制備色譜分離棘豆中新化合物方法，包括以下步驟： ⑴制備棘豆提取物浸膏： 將甘肅棘豆用體積濃度為65%的乙醇進(jìn)行微波提取，得到提取液；提取液在壓力為 0.07MPa的條件下經(jīng)減壓濃縮后得到棘豆提取物浸膏。
[0080] 其中：微波提取的條件是指料液比為1 g:25