物 (產(chǎn)率 88%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.89 (d, J = 8.2,2H), 7.62 (d, J = 8.3, 2H), 7.29 - 7.23 (m, 4H), 7.15 (s, 1H), 3.14 (s, 3H), 3.04 (s, 3H), 2.43 (s, 3H), 2.42 (s, 3H)〇
[0018] 實(shí)施例六:2-N,N-二甲胺甲酰基-1,3-二(2-甲基苯基)-1,3-丙二酮的合成 以1,3_二(2-甲基苯基)-1,3-丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如下: _在反應(yīng)瓶中加入1,3_二(2-甲基苯基)-1,3-丙二酮(0.252 g,l mmol)、N,N-二甲 基甲酰胺(2毫升)、碘化銅(0.032 g,0.1 mmol)和叔丁基苯甲?;^(guò)氧化物(0.389 g,2 mmol ),130°C反應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; ⑶反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 94%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.63 (d,J = 7.3,1H), 7.50 (d, J = 7.2, 1H), 7.40 - 7.31 (m, 2H), 7.30 - 7.24 (m, 4H), 6.37 (s, 1H), 2.80 (s, 3H), 2.73 (s, 3H), 2.58 (s, 3H), 2.55 (s, 3H)〇
[0019] 實(shí)施例七:2-N,N-二甲胺甲?;?1,3-二(2-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮的合成 以1,3_二(2-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如 下: 0)在反應(yīng)瓶中加入1,3_二(2-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮(0.284 g,l mmol)、N,N-二 甲基甲酰胺(2毫升)、三氟甲磺酸亞銅(0.021 g,0.1 mmol)和叔丁基苯甲?;^(guò)氧化物 (0.389 g,2 mmol),120°C反應(yīng); ,TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 〇反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 94%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.59 (dd, J = 7.6, 1.6, 1H), 7.52 (dd, J = 7.8, 1.5, 1H), 7.39 - 7.34 (m, 1H), 7.33 (s, 1H), 7.31 - 7.23 (m, 1H), 6.97 - 6.91 (m, 2H), 6.90 - 6.86 (m, 2H), 3.79 (s, 3H), 3.78 (s, 3H), 2.92 (s, 3H), 2.88 (s, 3H)〇
[0020] 實(shí)施例八:2-N,N-二甲胺甲?;?1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮的合成 以1,3_二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如 下: (?在反應(yīng)瓶中加入1,3_二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮(0.284 g,l mmol)、N,N-二 甲基甲酰胺(2毫升)、三氟甲磺酸銅(0.036 g,0.1 mmol)和叔丁基苯甲?;^(guò)氧化物 (0.389 g,2 mmol),110°C反應(yīng); _ TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; #反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率83%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下匪R (400 MHz, DMS〇-d6): δ 8.05 (d, J = 8.9, 2H), 7.81 (d, J = 8.9, 2H), 7.42 (s, 1H), 7.07 - 7.02 (m, 4H), 3.86 (s, 3H), 3.83 (s, 3H), 3.06 (s, 3H), 2.89 (s, 3H)〇
[0021] 實(shí)施例九:2-N,N_二甲胺甲?;?1-(4-氯苯基)-3-苯基-1,3_丙二酮的合成 以1-(4-氯苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如 下: (!1在反應(yīng)瓶中加入1-(4-氯苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.258 g,l mmol)、N,N-二甲 基甲酰胺(2毫升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和叔丁基苯甲酰基過(guò)氧化物(0.389 g,2 mmol ),100°C反應(yīng); _:mx跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 81%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.96 - 7.92 (m, 1H), 7.86 - 7.78 (m, 1H), 7.73 - 7.67 (m, 1H), 7.63 - 7.40 (m, 6H), 7.10 (s, 1H), 3.10 (s, 3H), 3.00 (s, 3H)〇
[0022] 實(shí)施例十:2-N,N_二甲胺甲?;?1-(4-溴苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮的合成 以1-(4-溴苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如 下: _在反應(yīng)瓶中加入1-(4-溴苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(0.303 g,l mmol)、N,N-二甲 基甲酰胺(2毫升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和叔丁基苯甲?;^(guò)氧化物(0.389 g,2 mmol),140°C反應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 84%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 8.02 - 7.96 (m, 1H), 7.87 (s, 1H), 7.78 - 7.72 (m, 1H), 7.67 - 7.44 (m, 6H), 7.15 (s, 1H), 3.15 (s, 3H), 3.05 (s, 3H)〇
[0023] 實(shí)施例^^一:2-N,N-二甲胺甲酰基-1-(4-溴苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二 酮的合成 以1-(4-溴苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3_丙二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反 應(yīng)步驟如下: ⑴在反應(yīng)瓶中加入1-(4-溴苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3_丙二酮(0.333 g,l 111111〇1)、1'1,1'1-二甲基甲酰胺(2毫升)、氯化銅(0.007 8,0.05 1]1111〇1)和二叔丁基過(guò)氧化物 (0.146 g,l 臟〇1),140。〇反應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; (爵反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率68%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下匪R (400 MHz, CDCl3)J 8.03 - 7.79 (m, 2H), 7.72 - 7.51 (m, 4H), 7.13 - 7.04 (m, 1H), 6.98 - 6.89 (m, 2H), 3.96 - 3.70 (m, 3H), 3.15 - 3.09 (m, 3H), 3.05 - 2.98 (m, 3H)〇
[0024] 實(shí)施例十二:4-N,N-二甲胺甲酰基-2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成 以2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如下: (!1在反應(yīng)瓶中加入2,2,6,6_四甲基-3,5-庚二酮(0.184 g,l mmol)、N,N-二甲基甲酰 胺(2毫升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和二叔丁基過(guò)氧化物(0.292 g,2 mmol),140°C反 應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 90%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:iH NMR (400 MHz, CDC13): δ 6.19 - 6.17 (m, 1H), 3.04 (s, 3H), 2.96 (s, 3H), 1.18 - 1.15 (m, 9H), 1.15 - 1.12 (m, 9H)〇
[0025] 實(shí)施例十三:2-N,N_二甲胺甲酰基-1-苯基-1,3-戊二酮的合成 以1-苯基-1,3-戊二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如下: ⑴在反應(yīng)瓶中加入1-苯基-1,3-戊二酮(0.174 g,l mmol)、N,N-二甲基甲酰胺(2毫 升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和二叔丁基過(guò)氧化物(0.438 g,3 mmol),140°C反應(yīng); (2》TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 轉(zhuǎn)反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 87%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.93 - 7.60 (m, 2H), 7.55 - 7.34 (m, 3H), 6.53 (s, 1H), 3.19 - 2.93 (m, 6H), 2.65 - 2.45 (m, 2H), 1.17 (m, 3H)〇
[0026] 實(shí)施例十四:N,N,4,4_四甲基-2,6_二氧代環(huán)己基甲酰胺的合成 以4,4_二甲基-2,6-環(huán)己烷、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 在反應(yīng)瓶中加入4,4_二甲基-2,6-環(huán)己烷(0.140 g,l mmol)、N,N-二甲基甲酰胺(2 毫升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和二叔丁基過(guò)氧化物(0.292 g,2 mmol),140°C反應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; _>反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率69%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13)J 5.89 (s, 1H), 2.99 (s, 3Η), 2.97 (s, 3Η), 2.45 (s, 2Η), 2.25 (s, 2Η), 1.10 (s, 6Η)〇
[0027] 實(shí)施例十五:4,4,4-三氟-N,N-二甲基-3-氧代-2-噻吩甲?;?丁酰胺的合成 以4,4,4_三氟甲基-1-噻吩基-1,3-丁二酮、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟 如下: _在反應(yīng)瓶中加入4,4,4_三氟甲基-1-噻吩基-1,3-丁二酮(0.221 g,l mmol)、N,N-二甲基甲酰胺(2毫升)、氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和二叔丁基過(guò)氧化物(0.292 g,2 mmol),140°C反應(yīng); TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; (爵反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 73%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.54 (d, J = 4.9,1H), 7.19 - 6.94 (m, 2H), 5.46 (s, 1H), 3.14 (s, 6H)〇
[0028] 實(shí)施例十六:2-N,N-二甲胺甲?;郊柞R宜嵋阴サ暮铣?以苯甲酰乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺作為原料,其反應(yīng)步驟如下: ⑴在反應(yīng)瓶中加入苯甲酰乙酸乙酯(0.192 g,l mmol)、N,N-二甲基甲酰胺(2毫升)、 氯化銅(0.013 g,0.1 mmol)和二叔丁基過(guò)氧化物(0.292 g,2 mmol),140°C反應(yīng); ?TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯=4:1),得到目標(biāo)產(chǎn)物 (產(chǎn)率 91%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:? NMR (400 MHz, CDC13): δ 7.69 - 7.53 (m, 2H), 7.49 - 7.31 (m, 3H), 6.24 (s