使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至70°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得53.17g中間體，其產(chǎn)率為74.83%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.30。
[0025] 實(shí)施例5 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得53.45g中間體，其產(chǎn)率為75.22%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.67。
[0026] 實(shí)施例6 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至90°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得50.89g中間體，其產(chǎn)率為71.62%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為3.40。
[0027] 從實(shí)施例4一6可以看出，隨著反應(yīng)溫度的增加，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值呈上升趨勢(shì)，中間 體產(chǎn)率呈先上升后下降趨勢(shì)，當(dāng)反應(yīng)溫度為80°C時(shí)，中間體產(chǎn)率最大。溫度高于80°C時(shí)，有 堿性蒸汽放出，不利于中間體的生成，因此，為了得到品質(zhì)較好的磷酸脲與三聚氰胺復(fù)鹽， 反應(yīng)溫度控制在80°C是較合適的。
[0028] 實(shí)施例7 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.0小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得52.89g中間體，其產(chǎn)率為74.43%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.63。
[0029] 實(shí)施例8 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得53.45g中間體，其產(chǎn)率為75.22%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.67。
[0030] 實(shí)施例9 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)2.0小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得53.15g中間體，其產(chǎn)率為74.81%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.64。
[0031] 實(shí)施例7-9可以看出隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，反應(yīng)終點(diǎn)pH值和中間體產(chǎn)率呈現(xiàn)類似 的變化規(guī)律，先增加后降低。這是因?yàn)闀r(shí)間過(guò)短，磷酸脲與三聚氰胺反應(yīng)不充分，而反應(yīng)時(shí) 間過(guò)長(zhǎng)，生成的中間體在水中部分水解，致使產(chǎn)率和pH值均下降。所以中間體合成較合適的 反應(yīng)時(shí)間為1.5h。
[0032] 實(shí)施例10 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入31.54g(0.25mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得53.45g中間體，其產(chǎn)率為75.22%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2.67。
[0033] 實(shí)施例11 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入37.80g(0.30mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得64.00g中間體，其產(chǎn)率為82.78%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4.75。
[0034] 實(shí)施例12 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入47.25g(0.375mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制 在200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空 干燥24h，碾磨，得74.28g中間體，其產(chǎn)率為85.60%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為5.15。
[0035]實(shí)施例10-12可以看出隨著三聚氰胺添加量的增加，反應(yīng)終點(diǎn)pH值和中間體產(chǎn)率 都是呈上升的趨勢(shì)，但是，三聚氰胺過(guò)多時(shí)，不利于過(guò)量的三聚氰胺有可能會(huì)與磷酸脲上未 反應(yīng)的一個(gè)羥基成鹽，即磷酸脲與三聚氰胺會(huì)以1:2的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)，得到的產(chǎn)物并不利 于后期的高溫縮合反應(yīng)，所以應(yīng)盡量保證得到的產(chǎn)物是一分子磷酸脲與一分子三聚氰胺反 應(yīng)結(jié)合而成的。通過(guò)檢測(cè)中間體中N、P含量與理論值對(duì)比可知，當(dāng)磷酸脲和三聚氰胺以1: 1.2時(shí)，中間體中N、P含量與理論值相當(dāng)。所以磷酸脲和三聚氰胺比例以1:1.2為佳。
[0036] 實(shí)施例13 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入37.80g(0.30mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得64.00g中間體，其產(chǎn)率為82.78%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4.75。取25.01 g中間體，將 其置于l〇〇mL坩堝中，在馬弗爐中于250°C下煅燒3小時(shí)，冷卻，碾磨，過(guò)篩，得22.96g最終產(chǎn) 物ΜΡ0Ρ，其產(chǎn)率為91.66%，10%水泥漿的pH值為3.47，25°C下的水溶性為0.19g/100mL水，吸 水率為0.89%。
[0037] 實(shí)施例14 稱取39.52g( 0.25mo 1)磷酸脲，置于500mL裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口 燒瓶中，向三口燒瓶中加入91.21 g去離子水使磷酸脲溶解，磷酸脲濃度為30%，再向磷酸脲 溶液中緩慢加入37.80g(0.30mol)三聚氰胺，攪拌升溫至80°C，電動(dòng)攪拌器攪拌速度控制在 200~350轉(zhuǎn)/min，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻，抽濾，用去離子水洗滌，于70°C真空干 燥24h，碾磨，得64.00g中間體，其產(chǎn)率為82.78%，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4.75。取25.01 g中間體，將 其置于l〇〇mL坩堝中，在馬弗爐中于350°C下煅燒3小時(shí)，冷卻，碾磨，過(guò)篩，得19.44g最終產(chǎn) 物ΜΡ0Ρ，其產(chǎn)率為77.73%，10%水泥漿的pH值為5.95，25°C下的水溶性為0.04g/100mL水，吸 水率為〇. 14%。
[0038] 實(shí)施例15 稱取39.52g( 0.2