8倍。室溫下，愈合24小時后，樣品的愈合效率為72.3%，比自愈合12小時后的效率增加了35.2%。如圖2所示，用熒光光譜儀測得羧甲基纖維素水凝膠在483nm處有明顯的熒光發(fā)射峰。
[0024]實施例2
[0025]本實施例包括以下步驟:
[0026]第一步，將干燥的羧甲基纖維素粉末與去離子水相混合形成一個透明的羧甲基纖維素溶液(羧甲基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%)，然后將其平鋪到不同形狀的磨具中來靜置消泡。
[0027]第二步，將0.48g無水檸檬酸和0.57g羰基二咪唑(⑶I)(摩爾比為1:1.2)放到研缽中，持續(xù)研磨直到混合物的顏色漸漸由白色變成黃色，再變成深棕色，此時就會有檸檬酸類發(fā)光化合物(PCAD)形成。然后向樣品中加入ImL的去離子水。最后，再加入0.6g Alcl3.6H2O作為交聯(lián)劑。隨后，得到PCAD和Alcl3的發(fā)光物質(zhì)溶液
[0028]第三步，將0.5mLAl3+與發(fā)光物質(zhì)的混合滴加到5mL羧甲基纖維素溶液中，使PCAD和Alcl3的總濃度Ct(t = AlCl3+PCAD)為15wt%。靜置24小時后，淺黃色的羧甲基纖維素水凝膠就會形成。
[0029]用電子拉力機(jī)對啞鈴狀的羧甲基纖維素水凝膠進(jìn)行拉伸測試，如圖1所示，PCAD和Al c 13的濃度Ct (t = Al Cl 3+PCAD)為15wt %的水凝膠可以拉伸到原長的2.7倍。室溫下，愈合24小時后，樣品的愈合效率為90.2%，比自愈合12小時后的效率增加了37.9%。如圖2所示，用熒光光譜儀測得羧甲基纖維素水凝膠在483nm處有明顯的熒光發(fā)射峰。
[0030]實施例3
[0031]本實施例包括以下步驟:
[0032]第一步，將干燥的羧甲基纖維素粉末與去離子水相混合形成一個透明的羧甲基纖維素溶液(羧甲基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%)，然后將其平鋪到不同形狀的磨具中來靜置消泡。
[0033]第二步，將0.64g無水檸檬酸和0.76g羰基二咪唑(⑶I)(摩爾比為1:1.2)放到研缽中，持續(xù)研磨直到混合物的顏色漸漸由白色變成黃色，再變成深棕色，此時就會有檸檬酸類發(fā)光化合物(PCAD)形成。然后向樣品中加入ImL的蒸饋水。最后，再加入0.8g Alcb.6H2O作為交聯(lián)劑。隨后，得到PCAD和Alcl3的發(fā)光物質(zhì)溶液.
[0034]第三步，將0.5mLAl3+與發(fā)光物質(zhì)的混合滴加到5mL羧甲基纖維素溶液中，使PCAD和Alcl3的總濃度Ct(t = AlCl3+PCAD)為20wt%。靜置24小時后，淺黃色的羧甲基纖維素水凝膠就會形成。
[0035]用電子拉力機(jī)對啞鈴狀的羧甲基纖維素水凝膠進(jìn)行拉伸測試，如圖1所示，PCAD和八1(:13的濃度(:辦=41(:13+?040)為20的％的水凝膠可以拉伸到原長的1.3倍。室溫下，愈合24小時后，樣品的愈合效率為87.13 %，比自愈合12小時后的效率增加了 44.13 %。如圖2所示，用熒光光譜儀測得羧甲基纖維素水凝膠在483nm處有明顯的熒光發(fā)射峰。
[0036]實施例4
[0037]本實施例包括以下步驟:
[0038]第一步，將干燥的羧甲基纖維素粉末與去離子水相混合形成一個透明的羧甲基纖維素溶液(羧甲基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%)，然后將其平鋪到不同形狀的磨具中來靜置消泡。
[0039]第二步，將0.82g無水檸檬酸和0.98g羰基二咪唑(⑶I)(摩爾比為1:1.2)放到研缽中，持續(xù)研磨直到混合物的顏色漸漸由白色變成黃色，再變成深棕色，此時就會有檸檬酸類發(fā)光化合物(PCAD)形成。然后向樣品中加入ImL的蒸饋水。最后，再加入0.96g Alcb.6H2O作為交聯(lián)劑。隨后，得到PCAD和Alcl3的發(fā)光物質(zhì)溶液.
[0040]第三步，將0.5mLAl3+與發(fā)光物質(zhì)的混合滴加到5mL羧甲基纖維素溶液中，PCAD和Alcl3的濃度Ct(t=AlCl3+PCAD)為25wt%。靜置24小時后，淺黃色的羧甲基纖維素水凝膠就會形成
[0041]用電子拉力機(jī)對啞鈴狀的羧甲基纖維素水凝膠進(jìn)行拉伸測試，如圖1所示，PCAD和Al c 13的總濃度Ct (t = AIC13+PCAD)為25wt %的水凝膠可以拉伸到原長的0.9倍。室溫下，愈合24小時后，樣品的愈合效率為68.3 %，比自愈合12小時后的效率增加了 35.3 %。如圖2所示，用熒光光譜儀測得羧甲基纖維素水凝膠在483nm處有明顯的熒光發(fā)射峰。
[0042]本發(fā)明第一次制備出同時具有自愈合性能、發(fā)光性能和可拉伸性能的水凝膠。這種多功能水凝膠將在生物醫(yī)學(xué)和工程領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用潛能。
【主權(quán)項】
1.一種快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，首先通過固相反應(yīng)合成具有藍(lán)綠色熒光的檸檬酸類(PCAD)發(fā)光化合物，然后將含有Al3+交聯(lián)劑的發(fā)光化合物水溶液滴加到羧甲基纖維素透明溶液中，在室溫下，靜置24小時后，即可得透明狀淺黃色羧甲基纖維素水凝膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述檸檬酸類(PCAD)發(fā)光化合物通過如下方式獲取: 將無水檸檬酸和羰基二咪唑(CDI)放到研缽中，在室溫下持續(xù)研磨，混合物的顏色漸漸由白色變成黃色，再變成深棕色即得。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述無水檸檬酸和羰基二咪唑的摩爾比為1: 1.2。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述Al3+以Alcl3.6H20的形式加入，在發(fā)光化合物水溶液中，無水檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為(0.2 8?0.8 2):1 g / m L，羰基二咪唑與去離子水的質(zhì)量體積比為(0.3 4?0.98): lg/mL，Alcl3.6H2O與去離子水的質(zhì)量體積比為(0.48?0.96): lg/mL。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述含有Al3+交聯(lián)劑的發(fā)光化合物水溶液與羧甲基纖維素透明溶液的體積比為1:10。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述羧甲基纖維素透明溶液的質(zhì)量濃度為6%。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，其特征在于，所述含有Al3+交聯(lián)劑的發(fā)光化合物水溶液滴加到羧甲基纖維素透明溶液混合后，PCAD和Alch的總濃度Ct為 10wt%、15wt%、20wt%S25wt%。
【專利摘要】一種快速制備羧甲基纖維素基發(fā)光自愈合水凝膠的方法，首先通過固相反應(yīng)合成具有藍(lán)綠色熒光的檸檬酸類(PCAD)發(fā)光化合物，然后將含有Al3+交聯(lián)劑的發(fā)光化合物水溶液滴加到羧甲基纖維素透明溶液中，在室溫下，靜置24小時后，即得透明狀淺黃色羧甲基纖維素水凝膠，本發(fā)明采用了簡單的兩步制備方案來合成同時具備優(yōu)異的自愈合性能、好的發(fā)光性能和拉伸性能的水凝膠，在生物醫(yī)學(xué)和工程領(lǐng)域都有巨大的應(yīng)用潛能。
【IPC分類】C08K3/16, C08K5/092, C08L1/28, C08J3/075
【公開號】CN105504312
【申請?zhí)枴緾N201610019603
【發(fā)明人】陳詠梅, 楊少安
【申請人】西安交通大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月12日