混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為 5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于10(TC干燥，得到所述催化劑。所 述羰基化催化劑經(jīng)ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Sr含量3. 68g/L。
[0031] 醋酸乙烯的合成：
[0032] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8. Oh后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗滌3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0033] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應(yīng)釜的精餾反應(yīng)塔，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0034] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0035] 經(jīng)計(jì)算醋酸乙烯的收率為60. 73%，選擇性為83. 35%，為了便于說(shuō)明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0036] 【實(shí)施例3】
[0037] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh和含3. 68gSn的RhCl3 · 3H20、SnCl2 · 2H20充 分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為 5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于10(TC干燥，得到所述催化劑。所 述羰基化催化劑經(jīng)ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Sn含量3. 68g/L。
[0038] 醋酸乙烯的合成：
[0039] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8. Oh后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗滌3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0040] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應(yīng)釜的精餾反應(yīng)塔，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0041] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0042] 經(jīng)計(jì)算醋酸乙烯的收率為60. 69 %，選擇性為83. 29 %，為了便于說(shuō)明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0043] 【比較例1】
[0044] 為【實(shí)施例1】、【實(shí)施例2】和【實(shí)施例3】的比較例。
[0045] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh的RhCl3 · 3H20溶于純水中，得到浸漬液 400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述 浸漬液中，靜置2h于100°C干燥，得到所述催化劑。所述羰基化催化劑經(jīng)ICP分析，Rh含量 為 6. 73g/L。
[0046] 醋酸乙烯的合成：
[0047] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8. Oh后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗滌3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0048] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應(yīng)釜的精餾反應(yīng)塔，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至0.29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0049] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0050] 經(jīng)計(jì)算醋酸乙烯的收率為51. 36%，選擇性為72. 73%，為了便于說(shuō)明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0051] 通過(guò)與實(shí)施例1~3相比可以看出，本發(fā)明采用的羰基化催化劑，使用同時(shí)含Rh、 Ce活性組分、同時(shí)含有Rh、Sr活性組分、同時(shí)含有Rh、Sn活性組分的催化劑性能比只含Rh 活性組分催化劑的性能要更優(yōu)，醋酸乙烯的選擇性和收率都要高。
[0052] 【實(shí)施例4】
[0053] 羰基化催化劑的制備：將含3. OOgRh和含0· 50gCe的RhCl3 · 3H20、CeCl3 · 6H20 充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為50m2/g，孔容為0. 80,直徑為 5. 6mm的球形A1203載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于80°C干燥，得到所述催化劑。所述 羰基化催化劑經(jīng)ICP分析，Rh含量為3. 00g/L，Ce含量0. 50g/L。
[0054] 醋酸乙烯的合成：
[0055] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8. Oh后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗滌3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0056] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應(yīng)釜的精餾反應(yīng)塔，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0057] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0058] 經(jīng)計(jì)算醋酸乙烯的收率為59. 06%，選擇性為82. 75%，為了便于說(shuō)明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0059] 【實(shí)施例5】
[0060] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh和含3. 68gCe的Rh (OAc) 3、Ce (Ν03) 3 · 6H20充 分混合溶解于濃度為l〇wt%醋酸水溶液中，得到浸漬液400ml，將1.0L比表面為165m 2/g， 孔容為0. 97,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干燥， 得到所述催化劑。所述羰基化催化劑經(jīng)ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Ce含量3. 68g/L。
[0061] 醋酸乙烯的合成：
[0062] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8. Oh后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗滌3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)