精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0063] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應釜的精餾反應塔，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控制反應溫度為143°C，持續(xù)反應40min后，停止反 應。
[0064] 產物分析：將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0065] 經計算醋酸乙烯的收率為60. 30 %，選擇性為83. 41 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0066] 【實施例6】
[0067] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh和含3. 68gCe的Rh(N03)3 · 2H20、 Ce (N03) 3 · 6H20充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容 為0. 97,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于10(TC干燥，得到 所述催化劑。所述羰基化催化劑經ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Ce含量3. 68g/L。
[0068] 醋酸乙烯的合成：
[0069] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應釜內，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控 制反應溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應8. Oh后，停止反應。將反 應釜降至室溫，將反應得到的產物用水洗滌3次，有機物進入油相，經精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0070] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應釜的精餾反應塔，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控制反應溫度為143°C，持續(xù)反應40min后，停止反 應。
[0071] 產物分析：將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0072] 經計算醋酸乙烯的收率為60. 60 %，選擇性為83. 47 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0073] 【實施例7】
[0074] 羰基化催化劑的制備：將含 6. 73gRh 和含 3. 68gCe 的 RhCl3 · 3H20、Ce (0Ac)3 · 5H20 充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為 5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于10(TC干燥，得到所述催化劑。所 述羰基化催化劑經ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Ce含量3. 68g/L。
[0075] 醋酸乙烯的合成：
[0076] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應釜內，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控 制反應溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應8. Oh后，停止反應。將反 應釜降至室溫，將反應得到的產物用水洗滌3次，有機物進入油相，經精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0077] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應釜的精餾反應塔，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控制反應溫度為143°C，持續(xù)反應40min后，停止反 應。
[0078] 產物分析：將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0079] 經計算醋酸乙烯的收率為60. 46 %，選擇性為83. 52 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0080] 【實施例8】
[0081] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh和含3. 68gSr的RhCl3 · 3H20、 Sr (OAc) 2 ·0. 5H20充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔 容為0. 97,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于100°C干燥，得 到所述催化劑。所述羰基化催化劑經ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Sr含量3. 68g/L。
[0082] 醋酸乙烯的合成：
[0083] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應釜內，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控 制反應溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應8. Oh后，停止反應。將反 應釜降至室溫，將反應得到的產物用水洗滌3次，有機物進入油相，經精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0084] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應釜的精餾反應塔，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控制反應溫度為143°C，持續(xù)反應40min后，停止反 應。
[0085] 產物分析：將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0086] 經計算醋酸乙烯的收率為60. 37 %，選擇性為83. 48 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0087] 【實施例9】
[0088] 羰基化催化劑的制備：將含 6. 73gRh 和含 3. 68gSr 的 RhCl3 · 3H20、Sr (Ν03) 2 · 4H20 充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為 5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于10(TC干燥，得到所述催化劑。所 述羰基化催化劑經ICP分析，Rh含量為6. 73g/L，Sr含量3. 68g/L。
[0089] 醋酸乙烯的合成：
[0090] 步驟（1):將1. 5mol醋酸、0. 05mol羰基化催化劑、0. lOmol碘甲烷和0. 45mol醋 酸甲酯加入500ml鈦材反應釜內，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1500rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控 制反應溫度為173°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應8. Oh后，停止反應。將反 應釜降至室溫，將反應得到的產物用水洗滌3次，有機物進入油相，經精餾提純除去溶劑、 醋酸乙酯、乙醛以及其他副產物，得到雙醋酸亞乙酯。
[0091] 步驟（2):將上述雙醋酸亞乙酯20ml、醋酐30ml、0.01mol苯磺酸加入容積為 150ml反應釜的精餾反應塔，先用氬氣排出釜內空氣后充壓至0. 29MPa，提高攪拌速度至 600rpm，同時攪拌加熱升溫至反應溫度，控制反應溫度為143°C，持續(xù)反應40min后，停止反 應。
[0092] 產物分析：將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0093] 經計算醋酸乙烯的收率為60. 58%，選擇性為83. 33%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸乙烯的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0094] 【實施例10】
[0095] 羰基化催化劑的制備：將含6. 73gRh和含3. 68gSn的RhCl3 ·3Η20、3η (N03) 2充分混 合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為165m2/g，孔容為0. 97,直徑為5. 6mm