液/液分離器為技術(shù)人員所熟知，并包括旋風(fēng)分離器和離屯、分離器。所述催化劑 相通常回收回反應(yīng)器。
[0022] 如前文所述，固體在烷基化反應(yīng)過程中形成。本文中的固體是指不溶解的固體顆 粒。所述固體主要由金屬、金屬化合物和/或最初包含在復(fù)合離子液體催化劑中的金屬鹽組 成。通常，所述固體基于固體的總重量包含至少lOwt%的金屬，即W金屬的，共價鍵或離子 形式存在，其中，所述金屬為作為酸性離子液體催化劑的一部分引入所述過程的金屬。固體 也可W包括污染組分，其被引入反應(yīng)混合物中作為控類混合物或復(fù)合離子液體中的污染 物?；蛘?，（部分)固體可W是設(shè)及任何上述化合物的化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物，例如，聚合物質(zhì)。
[0023] 固體可W為任何尺寸，但固體通常具有0.1~1 Own范圍內(nèi)的平均尺寸。具體地，至 少50 %的固體具有低于扣m的粒度，更具體地，80 %的固體具有低于扣m的粒度，基于固體顆 粒的總數(shù)。
[0024] 在W02011/015639中描述了，雖然在混合過程中運些固體整個分散在反應(yīng)混合物， 基于對含烷基化物的流出物的分離，發(fā)現(xiàn)固體很大程度上積聚在富復(fù)合離子液體催化劑 相。如果富催化劑相隨后回收到反應(yīng)區(qū)，成為反應(yīng)區(qū)中的部分反應(yīng)混合物，固體會積聚在反 應(yīng)區(qū)中，從而導(dǎo)致反應(yīng)區(qū)中不理想的高固體含量。例如，反應(yīng)區(qū)中的高固體含量可W導(dǎo)致反 應(yīng)器區(qū)域中的通路或閥口和往返分離器單元的管道由于固體的沉淀而發(fā)生堵塞。此外，在 高固體含量下，固體會聚集形成大的聚集體，從而增加了堵塞的風(fēng)險。因此，需要將至少部 分固體從富離子液體催化劑相中進行去除。并不需要去除所有固體。優(yōu)選地，將固體去除到 運一程度，即，基于反應(yīng)區(qū)中復(fù)合離子液體的總重量，反應(yīng)混合物(例如，含有控反應(yīng)物、復(fù) 合離子液體和產(chǎn)物的混合物)包含的固體量在0.05~5wt %范圍內(nèi)，更優(yōu)選地，最多%。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明，添加到富離子液體催化劑相的有機溶劑可W為任何合適的有機溶 劑，其粘度明顯低于離子液體的粘度，并且與離子液體至少部分互溶。優(yōu)選地，所述有機溶 劑選自由芳香溶劑(如苯和甲苯）、面代脂肪控(如二氯甲燒）、乙臘等或其混合物組成的群 組。優(yōu)選地，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二氯甲燒和乙臘，更優(yōu)選地選自甲苯和二氯甲燒， 并且所述有機溶劑最優(yōu)選地為甲苯。
[0026] 在本發(fā)明的進一步實施例中，當添加到富離子液體催化劑相時，有機溶劑的質(zhì)量 分數(shù)為5-60wt%，優(yōu)選至少lOwt%，更優(yōu)選10-50wt%，或者至少15wt%，最優(yōu)選20-50wt%。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，固體從反應(yīng)區(qū)中W含固體的流出物的形式去除，該含固體的流出物 被引入到分離器單元。在該分離器單元中，將該流出物分離成富離子液體催化劑相和富控 相。所述富離子液體催化劑相通過管道連接傳送到固體分離裝置。在本發(fā)明的進一步實施 例中，有機溶劑通過在分離器單元和固體分離裝置之間的管道連接中進行管線內(nèi)混合經(jīng)由 管道進行添加。然而，本發(fā)明的還一實施例在于，在位于分離器單元和固體分離裝置之間的 管道連接的混合容器中，將有機溶劑添加到富離子液體催化劑相。
[0028] 隨后，去除富離子液體催化劑相和有機溶劑的混合物中的至少部分固體。去除固 體后，獲得固體匿乏的流出物。
[0029] 可W通過任何適合將固體從液體中去除的裝置去除固體，包括但不限于過濾、沉 淀(例如，在沉降單元中）和離屯、工藝，W及使用旋風(fēng)分離器的工藝。運些工藝在現(xiàn)有技術(shù)中 所熟知。鑒于工藝效率，離屯、法是優(yōu)選的將固體從富離子液體催化劑相中去除的方法。由于 離子液體的具體性質(zhì)，固體去除優(yōu)選在離子液體催化劑為液態(tài)的溫度下進行。具體地，優(yōu)選 在溫度為5~80°C范圍內(nèi)，更優(yōu)選地在20~60°C范圍內(nèi)去除固體。在溫度升高情況下，離子 液體或離子液體/溶劑混合物的粘度更低，同時密度降低，鑒于將固體從液體中分離所需的 時間和功率輸入降低，運可能是有益的。
[0030] 固體可任何形式從所述過程中的去除，但是固體通常W固體膏狀物形式去 除。運種膏狀物可能含有固體顆粒周圍的，例如，一些殘留的離子液體、殘留的溶劑和/或控 類(其可W是，例如，反應(yīng)過程中作為副產(chǎn)物形成的部分聚合物材料）。取決于殘留液體相的 量，固體還可漿料的形式從所述過程中去除。在本文中，術(shù)語"膏狀物"也意指"漿料"。 通常，膏狀物含有至少30 %的固體顆粒。
[0031] 在本發(fā)明實施例中，對從所述過程中去除的固體進行再生W便重新用在烷基化過 程中。在運種再生過程中，固體優(yōu)選W膏狀物形式進行處理。優(yōu)選W下方法，其中將第一離 子液體用作催化劑，所述第一離子液體是一種復(fù)合離子液體，含有錠陽離子，和衍生自兩種 或多種金屬鹽類的復(fù)合配位陰離子的陰離子，其中，至少一種所述金屬鹽為侶鹽，任何其它 金屬鹽為選自周期表1B族元素、周期表1IB族元素和周期表過渡元素的金屬的鹽，所述再生 過程包括將固體從烷基化過程的反應(yīng)區(qū)中去除，并且隨后用由錠鹽作為陽離子，侶鹽作為 陰離子制成的第二離子液體處理該固體，所述侶鹽與所述第一離子液體中存在的侶鹽相 同。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明，固體去除后產(chǎn)生固體匿乏的流出物，所述流出物包含離子液體催化 劑和添加用W改善固體去除的有機溶劑。在進一步的實施例中，本發(fā)明所述方法包括在固 體去除后去除有機溶劑。通過適當?shù)姆绞綄⒂袡C溶劑從流出物中去除。優(yōu)選地，所述溶劑通 過蒸發(fā)(如果溶劑的沸點低的話)進行去除，或者通過萃取，例如，通過燒控萃取，優(yōu)選采用 異下燒或烷基化產(chǎn)物，最優(yōu)選地，采用異下燒進行萃取，之后通過蒸饋將溶劑從燒控中分離 出來。適當?shù)?，通過蒸饋單元，或者異下燒萃取然后蒸饋，對有機溶劑進行去除，更優(yōu)選地， 通過異下燒逆流萃取，然后蒸饋。
[0033] 優(yōu)選地，通過蒸饋裝置對有機溶劑進行純化，將重饋分(高沸點組分)從該蒸饋單 元去除。
[0034] 在本發(fā)明實施例中，將有機溶劑回收到分離器單元。
[0035] 在本發(fā)明實施例中，溶劑去除發(fā)生在溶劑去除單元中，其位于固體分離裝置的出 口后?？蒞對溶劑進行回收W便在固體分離步驟中進一步使用。在本發(fā)明的進一步實施例 中，將所得的離子液體回收到反應(yīng)區(qū)并在烷基化過程中再次利用。
[0036] W下對烷基化過程的另外一些過程細節(jié)進行說明。
[0037] 在烷基化過程中，通過將包含異鏈燒控和締控的控類混合物與催化劑在烷基化條 件下相接觸，使異鏈燒控和締控進行反應(yīng)W形成烷基化物。優(yōu)選地，所述控類混合物至少包 括異下燒和可選的異戊燒，或其混合物作為異鏈燒控。所述控類混合物優(yōu)選地至少包括2~ 8個碳原子，更優(yōu)選地3~6碳原子，甚至更優(yōu)選地4或5個碳原子的締控。合適的締控的例子 包括:丙締、1-下締、2-下締、異下締、1-戊締、2-戊締、2-甲基-1-下締、3-甲基-1-下締、2-甲 基-2-下締。
[0038] 將異鏈燒控和締控W-定摩爾比提供到所述過程中，所述摩爾比優(yōu)選為1或更高， 通常為1:1~40:1范圍內(nèi)，更優(yōu)選為1:1~20:1。在連續(xù)過程的情況下，可W回收過量的異鏈 燒控W便在控類混合物中再利用。
[0039] 烷基化條件(或工藝條件)為本領(lǐng)域所熟知的針對運種類型的烷基化過程的條件。 例如，實際的操作工藝條件依賴于控類混合物和催化劑等的確切組合。
[0040] 烷基化反應(yīng)器中的溫度優(yōu)選在-20°C~100°C范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0~50°C范圍內(nèi)。在 任何情況下，溫度必須足夠高W確保離子液體催化劑處于液體狀態(tài)。
[0041] 為了抑制蒸汽在反應(yīng)器中形成，所述過程可W在壓力下進行；優(yōu)選反應(yīng)器中的壓 力在0.1~1.6MPa范圍內(nèi)。
[0042] 優(yōu)選地，烷基化反應(yīng)區(qū)中富復(fù)合離子液體催化劑相與富控相的體積比為至少0.5， 優(yōu)選為至少0.9，更優(yōu)選為至少1。優(yōu)選地，反應(yīng)區(qū)中富復(fù)合離子液體催化劑相與富控相的體 積比為1~10范圍內(nèi)。
[0043] 控類混合物可W與催化劑在任何合適的烷基化反應(yīng)器中接觸?？仡惢旌衔锟蒞與 催化劑在不連續(xù)、半連續(xù)或連續(xù)過程中接觸?？蒞使用諸如液體酸催化的烷基化中使用的 反應(yīng)器（參見L. F. A化ri曲t, Ind. ling . Res . 48(2009) 1409 W及A. Corma和A .Ma;rtinez , Catal. Rev . 35 (1993)483)化.F. Albright, Ind . Eng .Res.