濟(jì)效益和社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0028]本發(fā)明的目的在于提供一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，該方法工藝簡單易行，提取效果能滿足生產(chǎn)需要，是應(yīng)用于工業(yè)大生產(chǎn)最經(jīng)濟(jì)、最環(huán)保和安全的方案，極大限度地提高了金銀花中有效成分的利用率，防止企業(yè)只提取金銀花中的一種或一類有效成分而廢棄其他成分造成資源浪費。
[0029]本發(fā)明提供了一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于:
[0030](I)膜分離步驟:以金銀花露生產(chǎn)殘液為原料，過濾，加入蒸餾水稀釋，然后用超濾膜進(jìn)行處理。
[0031](2)大孔樹脂分離步驟:將步驟(I)得到的沉淀液，經(jīng)大孔樹脂吸附進(jìn)行分離純化，分別得到含綠原酸的洗脫液I和含黃酮類化合物的洗脫液II。
[0032](3)減壓濃縮步驟:將步驟(2)所得的洗脫液I和II分別在一定溫度和真空下進(jìn)行減壓濃縮，得到含綠原酸的浸膏I和含黃酮類化合物的浸膏II。
[0033](4)真空干燥步驟:將步驟(3)所得浸膏I和II在一定溫度和真空度的條件下烘一定的時間進(jìn)行真空干燥，分別得到一定純度的綠原酸和木犀草苷。
[0034]所述膜分離步驟中，所加入蒸餾水比例為1:1?1: 5。
[0035]所述大孔樹脂分離步驟中，所述大孔樹脂的型號為:D101，NKA-9，LS-303，XDA-5中的一種;所述經(jīng)大孔樹脂吸附進(jìn)行分離純化，其過程為:將得到的沉淀液調(diào)節(jié)pH值2?6，上樣到大孔樹脂后，用5?30%乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時I?8柱體積，收集為洗脫液I，再用30?70 %乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時0.5?7柱體積，收集為洗脫液11。
[0036]所述減壓濃縮步驟中，所述溫度為40?85°C，真空度為0.05?0.09MPa。
[0037]所述真空干燥步驟中，所述溫度為50?85°C，真空度為93.3?98.6KPa，烘2?10小時，分別得到純度大于55%的綠原酸和木犀草苷。
[0038]本發(fā)明的優(yōu)點在于所提供的構(gòu)想合理、方法工藝簡便、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、安全，解決了金銀花露生產(chǎn)企業(yè)目前只提取金銀花中的一種或一類有效成分而廢棄其他成分所造成的資源浪費問題，實現(xiàn)了對金銀花中有效成分的綜合開發(fā)利用。本發(fā)明包括離心分離步驟、大孔樹脂分離步驟、減壓濃縮步驟、真空干燥步驟，保證了運用本發(fā)明制備的產(chǎn)成品的質(zhì)量，節(jié)省了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明以金銀花露生產(chǎn)殘液為原料，實現(xiàn)了金銀花中兩類主要有效成分的提取分離及部分純化，促進(jìn)了金銀花資源的綜合利用和深加工開發(fā)，最終得到純度大于55%的綠原酸和木犀草苷類化合物。本發(fā)明提供的工藝過程中所用的樹脂和洗脫劑均可以重復(fù)使用，工藝成本很低，操作方便，適合工業(yè)化生產(chǎn)，能充分提高金銀花原料的利用率。
【具體實施方式】
[0039]圖1為步驟(I)?(4)的方法路線圖；將步驟(I)得到濾液調(diào)pH酸性后，過大孔樹脂吸附柱，用不同濃度的乙醇洗脫分別得到含綠原酸的洗脫液I和含黃酮類化合物的洗脫液II;將步驟(2)得到的洗脫液I和II分別進(jìn)行減壓濃縮得到浸膏;將步驟(3)得到的浸膏分別進(jìn)行真空干燥得到綠原酸和木犀草苷。
[0040]實施例1
[0041]取金銀花露生產(chǎn)殘液100ml，過濾，濾液中加入蒸餾水100ml，經(jīng)過超濾膜過濾處理后得到濾液約200ml。將濾液調(diào)節(jié)pH為3后上樣到XDA-5大孔樹脂，用30%乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時4柱體積;再用60 %乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時I柱體積;分別收集洗脫液，在60°C、0.09MPa下減壓濃縮至膏狀，在60°C，98KPa下真空干燥，分別得到純度為68%的綠原酸1.86g和木犀草苷2.85g。
[0042]實施例2
[0043]取金銀花露生產(chǎn)殘液100ml，過濾，濾液中加入蒸餾水200ml，經(jīng)過超濾膜過濾處理后得到濾液約300ml。將濾液調(diào)節(jié)pH為5后上樣到NKA-9大孔樹脂，用10%乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時2柱體積;再用50 %乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時I柱體積;分別收集洗脫液，在65°C、0.09MPa下減壓濃縮至膏狀，在65°C，98KPa下真空干燥，分別得到純度為73%的綠原酸2.24g和木犀草苷3.56go
[0044]實施例3
[0045]取金銀花露生產(chǎn)殘液100ml，過濾，濾液中加入蒸餾水300ml，經(jīng)過超濾膜過濾處理后得到濾液約400ml。將濾液調(diào)節(jié)pH為3后上樣到LS-303大孔樹脂，用10%乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時3柱體積;再用55 %乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時I柱體積;分別收集洗脫液，在65°C、0.0SMPa下減壓濃縮至膏狀，在65°C，98KPa下真空干燥，分別得到純度為67%的綠原酸1.78g和木犀草苷2.93g。
【主權(quán)項】
1.一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于: (1)膜分離步驟:以金銀花露生產(chǎn)殘液為原料，過濾，加入蒸餾水稀釋，然后用超濾膜進(jìn)行處理； (2)大孔樹脂分離步驟:將步驟(I)得到的濾液，經(jīng)大孔樹脂吸附進(jìn)行分離純化，分別得到洗脫液I和II。 (3)減壓濃縮步驟:將步驟(2)所得的洗脫液I和II分別在一定溫度和真空下進(jìn)行減壓濃縮，得到含綠原酸的浸膏I和含黃酮類化合物的浸膏II。 (4)真空干燥步驟:將步驟(3)所得浸膏I和II在一定溫度和真空度的條件下烘一定的時間進(jìn)行真空干燥，分別得到一定純度的綠原酸和木犀草苷。2.按照權(quán)利要求1所述一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于，所述膜分離步驟中，所加入蒸餾水比例為1:1?1: 5。3.按照權(quán)利要求1所述一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于，所述大孔樹脂分離步驟中，所述大孔樹脂的型號為:D101，NKA-9，LS-303，XDA-5中的一種;所述經(jīng)大孔樹脂吸附進(jìn)行分離純化，其過程為:將得到的沉淀液調(diào)節(jié)pH值2?6，上樣到大孔樹脂后，用5?30 %乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時I?8柱體積，收集為洗脫液I，再用30?70%乙醇水溶液(V/V)洗脫，流速為每小時0.5?7柱體積，收集為洗脫液II。4.按照權(quán)利要求1所述一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于:所述減壓濃縮步驟中，所述溫度為40?85°C，真空度為0.05?0.09MPao5.按照權(quán)利要求1所述一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，其特征在于:所述真空干燥步驟中，所述溫度為50?85°C，真空度為93.3?98.6KPa，烘2?10小時，分別得到純度大于55%的綠原酸和木犀草苷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從金銀花露殘液中提取和分離綠原酸與木犀草苷的方法，屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，解決了金銀花露生產(chǎn)企業(yè)目前只提取金銀花中的一種或一類有效成分而廢棄其他成分所造成的資源浪費問題。本發(fā)明包括膜分離、大孔樹脂吸附、減壓濃縮和真空干燥等步驟。本發(fā)明以金銀花露生產(chǎn)殘液為原料，利用大孔樹脂吸附分離得到純度大于55％的綠原酸和木犀草苷，實現(xiàn)了對金銀花中有效成分的綜合開發(fā)利用。本發(fā)明提供的工藝簡便、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、安全，該工藝過程中所用的樹脂和洗脫劑均可以重復(fù)使用，工藝成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C67/56, C07C69/732, C07H1/08, C07H17/07, C07C67/48
【公開號】CN105541626
【申請?zhí)枴緾N201510962167
【發(fā)明人】吳偉, 向福, 石長萍, 葉新潮
【申請人】湖北楚天舒藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月9日