国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種還原氧化石墨烯復(fù)合薄膜及其制備方法_3

      文檔序號:9779823閱讀:來源:國知局
      化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液。
      [0088]實(shí)施例3
      [0089]—種低氧化氧化石墨烯/聚合物分散液的制備方法,包括以下步驟:
      [O(M)] (I)改進(jìn)的Hummer法制備低氧化石墨水溶液;
      [0091 ]按改進(jìn)的Hummer法制備獲得低氧化石墨水溶液的具體步驟為:首先低溫反應(yīng),將200目的天然鱗片石墨和硝酸鈉加入到燒瓶中,再加入濃硫酸,在冰水浴中攪拌,加入高錳酸鉀,反應(yīng)0.6h,此時反應(yīng)液為黑綠色;其中,石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2.5:1,石墨與濃硫酸的比例為Ig: 25ml,濃硫酸的質(zhì)量濃度為99 %,石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:3;然后升溫至35°C,反應(yīng)0.8h,為中溫反應(yīng);再按lg: 35ml的石墨與去離子水的比例滴加去離子水,滴加完畢后,升溫至65°C,然后保持溫度12min,此時,反應(yīng)液變成褐色,此為高溫反應(yīng),溫度控制在66°C,反應(yīng)時間13min;待反應(yīng)液冷卻至室溫,加入雙氧水,石墨與雙氧水的比例為Ig:35ml,雙氧水的濃度為28wt%,加蒸餾水稀釋,稀釋后石墨與水的比例為Ig:200ml,去除未反應(yīng)的高錳酸鉀,此時反應(yīng)液變成橘黃色,即為低氧化石墨水溶液,其中減少氧化劑硫酸和硝酸的量至傳統(tǒng)Hummer法的40wt% ;所制得的低氧化石墨中,氧化碳含量為碳總量18%,羧基碳為碳總含量6%;
      [0092](2)低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液的制備;
      [0093]滴加兩親性聚合物聚苯乙烯磷酸至低氧化石墨水溶液中,低氧化石墨與兩親性聚合物質(zhì)量比為12 wt %,350rpm轉(zhuǎn)速下攪拌18min; 100W功率條件下超聲50min處理后,得到均質(zhì)穩(wěn)定的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液。
      [0094]實(shí)施例4
      [0095]—種低氧化氧化石墨烯/聚合物分散液的制備方法,包括以下步驟:
      [0096](I)改進(jìn)的Hummer法制備低氧化石墨水溶液;
      [OO97 ]按改進(jìn)的Humme r法制備獲得低氧化石墨水溶液的具體步驟為:首先低溫反應(yīng),將200目的天然鱗片石墨和硝酸鈉加入到燒瓶中,再加入濃硫酸,在冰水浴中攪拌,加入高錳酸鉀,反應(yīng)0.Sh,此時反應(yīng)液為黑綠色;其中,石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2:1,石墨與濃硫酸的比例為lg:28ml,所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為98.5%,石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:4;然后升溫至35°C,反應(yīng)0.7h,為中溫反應(yīng);再按lg:38ml的石墨與去離子水的比例滴加去離子水,滴加完畢后,升溫至68°C,然后保持溫度12min,此時,反應(yīng)液變成褐色,此為高溫反應(yīng),溫度控制在68°C,反應(yīng)時間13 min;待反應(yīng)液冷卻至室溫,加入雙氧水,石墨與雙氧水的比例為Ig:38ml,雙氧水的濃度為30wt%,加蒸餾水稀釋,稀釋后石墨與水的比例為lg: 200ml,去除未反應(yīng)的高錳酸鉀,此時反應(yīng)液變成橘黃色,即為低氧化石墨水溶液;其中減少氧化劑硫酸和硝酸的量至傳統(tǒng)Hummer法的35wt% ;所制得的低氧化石墨中,氧化碳含量為碳總量18%,羧基碳為碳總含量9%;
      [0098](2)低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液的制備;
      [0099]滴加兩親性聚合物聚苯丙烯磺酸至低氧化石墨水溶液中,低氧化石墨與兩親性聚合物質(zhì)量比為40 wt %,400rpm轉(zhuǎn)速下攪拌25min; 100W功率條件下超聲30min處理后,得到均質(zhì)穩(wěn)定的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液。
      [0100]實(shí)施例5
      [0101]—種低氧化氧化石墨烯/聚(3,4_ 二氧乙烯噻吩)分散液的制備方法,其特征是包括以下步驟:
      [0?02] (I)改進(jìn)的Hummer法制備低氧化石墨水溶液;
      [0103]按改進(jìn)的Hummer法制備獲得低氧化石墨水溶液的具體操作步驟為:首先低溫反應(yīng),將200目的天然鱗片石墨和硝酸鈉加入到燒瓶中,再加入濃硫酸,在冰水浴中攪拌,加入高錳酸鉀,反應(yīng)0.5h,此時反應(yīng)液為黑綠色;其中,石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2:1,石墨與濃硫酸的比例為Ig: 20ml,所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為98 %,石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:2-;然后升溫至35°C,反應(yīng)0.5h,為中溫反應(yīng);再按lg: 30ml的石墨與去離子水的比例滴加去離子水,滴加完畢后,升溫至60°C,然后保持溫度lOmin,此時,反應(yīng)液變成褐色,此為高溫反應(yīng),溫度控制在65°C,反應(yīng)時間12 min;待反應(yīng)液冷卻至室溫,加入雙氧水,石墨與雙氧水的比例為Ig:30ml,雙氧水的濃度為25wt%,加蒸餾水稀釋,稀釋后石墨與水的比例為Ig:180ml,去除未反應(yīng)的高錳酸鉀,此時反應(yīng)液變成橘黃色,即為低氧化石墨水溶液,其中減少氧化劑硫酸和硝酸的量至傳統(tǒng)Hummer法的30wt% ;所制得的低氧化石墨中,氧化碳含量為碳總量15%,羧基碳為碳總含量5% ;
      [0104](2)低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液的制備;
      [0105]滴加兩親性聚合物聚苯乙烯磺酸至低氧化石墨水溶液中,低氧化石墨與兩親性聚合物質(zhì)量比為5wt% ;300rpm轉(zhuǎn)速下攪拌15min;50W功率條件下超聲1min處理后,得到均質(zhì)穩(wěn)定的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液;
      [0106](3)分級離心
      [0?07]將低氧化氧化石墨稀/兩親性聚合物分散液先2000rpm離心3min,去除下層沉淀;
      [0108] 然后將上層液1000rpm離心3min,去除上層液;
      [0?09] 再加適量去離子水,50W超聲3min,6000rpm離心lOmin,再去除上層液;
      [0110]再加適量去離子水,50W超聲3min,4000rpm離心lOmin,去除上層液,得到低氧化氧化石墨烯的平面面積為石墨原料最大尺寸的65%的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液;低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液含水量為5wt% ;
      [0111](4)原位聚合;
      [0112]將低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液稀釋30倍,滴加3,4_二氧乙烯噻吩單體,然后滴加入催化劑氧化劑和氧化劑的混合溶液,催化劑氧化劑和氧化劑的混合溶液為預(yù)先配制,催化氧化劑為 FeCl3.6H20,氧化劑為 Na2S2O8,n( S2082—): η (Fe3+) = 1.5:0.002;在10°C和ρΗ=1的條件下原位聚合反應(yīng),得到低氧化石墨烯/聚(3,4_ 二氧乙烯噻吩)分散液;低氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻吩)分散液11^001'):11(?55) = 1:0.5,固含量為lwt%。圖5-a為GO-PEDOT/PSS分散液干燥后粉末的掃描電鏡圖;圖5_13為GO-PEDOT/PSS分散液透射電鏡圖;從中都可以看出在溶液中GO碎片包覆PEDOT/PSS聚合物中,也能說明PSS能很好的吸附于GO表面并作為EDOT定位原位聚合的基體。由此可見,在導(dǎo)電復(fù)合材料中PEDOT/PSS和氧化石墨烯分別為負(fù)載材料和填充材料。
      [0113]實(shí)施例6
      [0114]—種低氧化氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻吩)分散液的制備方法,包括以下步驟:
      [Ο? ?5] (I)改進(jìn)的Hummer法制備低氧化石墨水溶液;
      [0116]按改進(jìn)的Hummer法制備獲得低氧化石墨水溶液的具體操作步驟為:首先低溫反應(yīng),將200目的天然鱗片石墨和硝酸鈉加入到燒瓶中,再加入濃硫酸,在冰水浴中攪拌,加入高錳酸鉀,反應(yīng)lh,此時反應(yīng)液為黑綠色;其中,石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為3:1,石墨與濃硫酸的比例為Ig: 30ml,濃硫酸的質(zhì)量濃度為99 %,石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:4;然后升溫至35°C,反應(yīng)lh,為中溫反應(yīng);再按lg:40ml的石墨與去離子水的比例滴加去離子水,滴加完畢后,升溫至70°C,然后保持溫度15min,此時,反應(yīng)液變成褐色,此為高溫反應(yīng),溫度控制在65°C,反應(yīng)時間12 min;待反應(yīng)液冷卻至室溫,加入雙氧水,石墨與雙氧水的比例為Ig:50ml,雙氧水的濃度為35wt%,加蒸餾水稀釋,稀釋后石墨與水的比例為Ig:250ml,去除未反應(yīng)的高錳酸鉀,此時反應(yīng)液變成橘黃色,即為低氧化石墨水溶液;其中減少氧化劑硫酸和硝酸的量至傳統(tǒng)Hummer法的50wt% ;所制得的低氧化石墨中,氧化碳含量為碳總量20%,羧基碳為碳總含量10%;
      [0117](2)低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液的制備;
      [0118]滴加兩親性聚合物聚苯乙烯羧酸至低氧化石墨水溶液中,低氧化石墨與兩親性聚合物質(zhì)量比為45 wt% ;500rpm轉(zhuǎn)速下攪拌30min;超聲剝離是指200W功率條件下超聲120min處理后,得到均質(zhì)穩(wěn)定的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液;
      [0119](3)分級離心
      [0120]將低氧化氧化石墨稀/兩親性聚合物分散液先2000-rpm離心3min,去除下層沉淀;[Ο?21 ] 然后將上層液1000rpm離心3min,去除上層液;
      [Ο?22] 再加適量去離子水,80W超聲5min,8000rpm離心lOmin,再去除上層液;
      [0123]再加適量去離子水,80W超聲5min,6000rpm離心lOmin,去除上層液,得到低氧化氧化石墨烯的平面面積為石墨原料最大尺寸的85%的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液;低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液含水量為10wt%,
      [0124](4)原位聚合;
      [0125]將低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物的糊狀液稀釋50倍,滴加3,4_二氧乙烯噻吩單體,然后滴加入催化劑氧化劑和氧化劑的混合溶液,催化劑氧化劑和氧化劑的混合溶液為預(yù)先配制,催化氧化劑為FeCl3.6H20,氧化劑為Na2S208,n(S2082—):n(Fe3+) = 2:0.001;在30°C和pH = 2的條件下原位聚合反應(yīng),得到低氧化石墨烯/聚(3,4_ 二氧乙烯噻吩)分散液;低氧化石墨烯/聚(3,4_二氧乙烯噻吩)分散液n(EDOT):n(PSS) =3:1,固含量為2wt%。
      [0126]實(shí)施例7
      [0127]一種低氧化氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻吩)分散液的制備方法,其特征是包括以下步驟:
      [0? 28] (I)改進(jìn)的Hummer法制備低氧化石墨水溶液;
      [0129]按改進(jìn)的Hummer法制備獲得低氧化石墨水溶液的具體操作步驟為:首先低溫反應(yīng),將200目的天然鱗片石墨和硝酸鈉加入到燒瓶中,再加入濃硫酸,在冰水浴中攪拌,加入高錳酸鉀,反應(yīng)0.6h,此時反應(yīng)液為黑綠色;其中,石墨與硝酸鈉的質(zhì)量比為2.5:1,石墨與濃硫酸的比例為Ig: 25ml,濃硫酸的質(zhì)量濃度為98.5 %,石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:3;然后升溫至35°C,反應(yīng)0.6h,為中溫反應(yīng);再按lg:36ml的石墨與去離子水的比例滴加去離子水,滴加完畢后,升溫至65°C,然后保持溫度12min,此時,反應(yīng)液變成褐色,此為高溫反應(yīng),溫度控制在68°C,反應(yīng)時間14min;待反應(yīng)液冷卻至室溫,加入雙氧水,石墨與雙氧水的比例為lg: 32ml,雙氧水的濃度為28wt%,加蒸餾水稀釋,稀釋后石墨與水的比例為lg: 200ml,去除未反應(yīng)的高錳酸鉀,此時反應(yīng)液變成橘黃色,即為低氧化石墨水溶液;其中減少氧化劑硫酸和硝酸的量至傳統(tǒng)H u mm e r法的3 5 w t % ;所制得的低氧化石墨中,氧化碳含量為碳總量18%,羧基碳為碳總含量8% ;
      [0130](2)低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液的制備;
      [0131 ]滴加兩親性聚合物聚苯乙烯磷酸至低氧化石墨水溶液中,低氧化石墨與兩親性聚合物質(zhì)量比為40 wt % ;400rpm轉(zhuǎn)速下攪拌25min;超聲剝離是指150W功率條件下超聲80min處理后,得到均質(zhì)穩(wěn)定的低氧化氧化石墨烯/兩親性聚合物分散液;
      [0132] (3)分級離心
      [Ο?33]將低氧化
      當(dāng)前第3頁1 2 3 4 5 6 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
      1