加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，溫度控制為200°C，持續(xù)反 應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到132.6g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 98.2%。
[0196] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為99.4%。
[0197] 反應(yīng)方程式如下所示：
[0199] 其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ Io
[0200] 步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步 驟1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù) 反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終 產(chǎn)品簇基官能團(tuán)化的聚硅氧烷120.4g，產(chǎn)率96.3%。
[0201] 反應(yīng)方程式如下所示： L UZUO」 共 T，到保 了。
[0204] 實(shí)施例15
[0205] 步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將72巧基丙締酸甲醋(R?為甲基瓜為甲基，P為0,0.72mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.8wt%(Mn~950，m/n為1/1，^每摩爾51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將300mg Karstedt銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，溫度控制為200°C，持續(xù)反 應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到132.6g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 98.2%。
[0206] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為99.4%。
[0207] 反應(yīng)方程式如下所示：
[nonol
[0209] 其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ 1。步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步驟1中所 得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在160°C，持續(xù)反 應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt%的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終產(chǎn)品 簇基官能團(tuán)化的聚硅氧烷123.9g，產(chǎn)率99.1%。
[0210] 反應(yīng)方程式如下所示： I" r\^A A 1
[0別；3] 實(shí)施例16
[0214] 步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將90巧基丙締酸甲醋化為甲基，R功甲基，P為0,0.9mol)加入到甲苯 中，再將75g含氨量為0. Swt % (Mn~950，m/n為1/1，W每摩爾SiH計(jì)0.6mol)聚烷基氨化娃氧 燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將300mg Karstedt銷催化劑(2wt% Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，升高溫度至85°C，持續(xù)反應(yīng)12h。 反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到133.9g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率99.1%。
[0215] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為99.8%。
[0216] 反應(yīng)方程式如下所示： E OO /1 -7 1
[021引其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ Io
[0219] 步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步 驟1中所得到的13 3.9 g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于15 0 m L四氨巧喃中，4 8 g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù) 反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終 產(chǎn)品簇基官能團(tuán)化的聚硅氧烷123. Sg，產(chǎn)率97.8%。
[0220] 反應(yīng)方程式如下所示：
[0222] 其中，M為氨原子。
[0223] 實(shí)施例17
[0224] 步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將72g甲基丙締酸甲醋(R?為甲基，1?8為甲基，P為0,0.72mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.8wt%(Mn~950，m/n為1/1，^每摩爾51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將150mg Karstedt銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，升高溫度至85°C，持續(xù)反 應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到125.3g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 92.8%。
[02巧]經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為97.5%。
[02%]反應(yīng)方程式如下所示：
[0227]
[022引其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ 1。步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步驟1中所 得到的125.3g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù)反應(yīng) 12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt % 的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終產(chǎn)品簇基官 能團(tuán)化的聚硅氧烷114. Ig,產(chǎn)率90.1%。
[0229] 反應(yīng)方程式如下所示：
[UA3'I」 共T，M刃到保于。 ^noonl
[0232] 實(shí)施例18
[0233] 步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將72g甲基丙締酸甲醋(R?為甲基，1?8為甲基，P為0,0.72mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.8wt%(Mn~950，m/n為1/1，^每摩爾51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將500mg Karstedt銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，升高溫度至85°C，持續(xù)反 應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到134.4g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 99.6%。
[0234] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為99.8%。
[0235] 反應(yīng)方程式如下所示：
[0236]
[0237] 其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ 1。步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步驟1中所 得到的134.4g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù)反應(yīng) 12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt % 的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終產(chǎn)品簇基官 能團(tuán)化的聚硅氧烷123.6g，產(chǎn)率97.6%。
[0238] 反應(yīng)方程式如下所示：
[C…，
[0241] 實(shí)施例19
[0242] 步驟I:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將72巧基丙締酸甲醋(R?為甲基瓜為甲基，P為0,0.72mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.8wt%(Mn~950，m/n為1/1，^每摩爾51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將300mg Karstedt銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，升高溫度至85°C，持續(xù)反 應(yīng)化。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到119.2g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 88.3%。
[0243] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為98.6%。
[0244] 反應(yīng)方程式如下所示：
[0246] 其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ Io
[0247] 步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步 驟1中所得到的119.2 g甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于15 0 m L四氨巧喃中，4 8 g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù) 反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終 產(chǎn)品簇基官能團(tuán)化的聚硅氧烷109. Ig,產(chǎn)率86.1 %。
[0248] 反應(yīng)方程式如下所示：
^AOyinI
[-- - -J ^ V I，!" J //j、J 口
[0巧。實(shí)施例20
[0252]步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將72巧基丙締酸甲醋(R?為甲基瓜為甲基，P為0,0.72mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.8wt%(Mn~950，m/n為1/1，^每摩爾51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧燒加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將300mg Karstedt銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完畢后，升高溫度至85°C，持續(xù)反 應(yīng)2地。反應(yīng)結(jié)束后，采用減壓蒸饋得到134. Ig甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷，產(chǎn)率 99.3%。
[0253] 經(jīng)Ih NMR表征，娃氨加成率為98.9%。
[0254] 反應(yīng)方程式如下所示： 「09551
[0巧6] 其中，R1-R8為甲基，P的值為0，m為5-7范圍內(nèi)的值，n為5至7范圍內(nèi)的值，m/n = l/ 1。步驟2:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，分別將步驟1中所 得到的134. Ig甲基丙締酸甲醋官能團(tuán)化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水，再加入到燒瓶中。開啟磁力攬拌，并控制反應(yīng)溫度在85°C，持續(xù)反應(yīng) 12h。反應(yīng)結(jié)束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt % 的濃鹽酸進(jìn)行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通過減壓蒸饋，得到最終產(chǎn)品簇基官 能團(tuán)化的聚硅氧烷123.5g，產(chǎn)率97.5%。
[0257] 反應(yīng)方程式如下所示： LU以7」 巧下,IViyy全U爾了O
[0260] 實(shí)施例21
[0261] 步驟1:在裝有溫度計(jì)、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口燒瓶中，加入150g 無水甲苯，開啟攬拌，將45巧基丙締酸甲醋(R?為甲基瓜為甲基，P為0,0.45mol)加入到甲 苯中，再將75g含氨量為0.5wt % (Mn~3000，m/n為2/1，W每摩爾SiH計(jì)0.375mol)聚烷基氨 化硅氧烷加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反應(yīng)體系中。再將300mg Karste化銷催化劑 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反應(yīng)體系中。滴加完