1] 本發(fā)明的水凝膠形成性組合物和水凝膠可W包含含水醇和含水多元醇。
[0092] 另外，在本發(fā)明中，所謂含水醇，是指1元醇與水的混合液，此外所謂含水多元醇， 是指多元醇與水的混合液。
[0093] 上述所謂1元醇，優(yōu)選為自由地溶解于水的水溶性醇，更優(yōu)選為碳原子數(shù)1~8的 醇，具體而言，可舉出甲醇、乙醇、2-丙醇、異下醇、戊醇、己醇、1-辛醇和異辛醇等。
[0094]上述所謂多元醇，為2元W上的醇，可舉出甘油、聚甘油（雙甘油、S甘油、四甘油 等）、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇(PEG600等）、二甘醇、S甘醇、四甘醇、雙丙甘醇、1,5-戊二醇 (五亞甲基二醇）、1，2,6-己S醇、辛二醇（乙基己二醇）、下二醇（1,3-下二醇、1,4-下二醇、 2,3-下二醇等）、己二醇、1,3-丙二醇(S亞甲基二醇）和1,6-己二醇(六亞甲基二醇）等，優(yōu) 選為甘油、雙甘油、乙二醇、丙二醇和聚乙二醇。
[00M]上述含水醇或含水多元醇的含量在水凝膠100質(zhì)量％中為0質(zhì)量％~80質(zhì)量％，優(yōu) 選為0質(zhì)量％~60質(zhì)量％。
[0096] 此外，上述含水醇或含水多元醇中的醇的含量在含水醇或含水多元醇100質(zhì)量％ 中為0.1質(zhì)量％~80質(zhì)量％，優(yōu)選為0.1質(zhì)量％~60質(zhì)量％。
[0097] [水凝膠及其制造方法]
[0098] 通過(guò)本發(fā)明的水凝膠形成性組合物獲得的水凝膠可W通過(guò)將水溶性有機(jī)高分子 (A)、娃酸鹽(B)、分散劑(C)和化合物(D)、W及水或含水溶劑進(jìn)行混合使其凝膠化來(lái)制造。 另外，可W通過(guò)將水溶性有機(jī)高分子(A)的水溶液與娃酸鹽(B)和上述娃酸鹽的分散劑(C) 的水分散液進(jìn)行混合而使其凝膠化后，將獲得的凝膠浸潰于上述化合物(D)的水溶液來(lái)制 造。進(jìn)一步，本發(fā)明的水凝膠形成性組合物也能夠在水溶性有機(jī)高分子(A)的水溶液W及娃 酸鹽(B)和上述娃酸鹽的分散劑(C)的水分散液的2液中的任一者或兩者中添加上述化合物 (D)，然后將上述2液進(jìn)行混合來(lái)凝膠化。
[0099] 作為將水凝膠形成性組合物中的各成分進(jìn)行混合的方法，除了機(jī)械式或手動(dòng)的攬 拌W外，可W使用超聲波處理，優(yōu)選為機(jī)械式攬拌。對(duì)于機(jī)械式攬拌，例如，可W使用電磁攬 拌器、螺旋獎(jiǎng)式攬拌機(jī)、自轉(zhuǎn)/公轉(zhuǎn)式混合機(jī)、分散器、均化器、振蕩機(jī)、滿旋混合機(jī)、球磨機(jī)、 捏合機(jī)、管道混合機(jī)、超聲波振動(dòng)器等。其中，優(yōu)選為利用自轉(zhuǎn)/公轉(zhuǎn)式混合機(jī)進(jìn)行的混合。
[0100] 混合時(shí)的溫度為水溶液或水分散液的凝固點(diǎn)~沸點(diǎn)，優(yōu)選為-5°c~100°C，更優(yōu)選 為(TC ~50 °C。
[0101] 剛混合后強(qiáng)度弱，為溶膠狀，但通過(guò)靜置而凝膠化。靜置時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)~100小 時(shí)。靜置溫度為-5°C~100°C，優(yōu)選為(TC~50°C。此外，通過(guò)在剛混合后的凝膠化之前注入 模具中，或進(jìn)行擠出成型，從而可W制作任意形狀的凝膠。
[0102] 實(shí)施例
[0103] 接下來(lái)，舉出實(shí)施例來(lái)具體地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不限定于此。
[0104] [制造例l:9%Laponite XLG水分散液的制造]
[0105] 將低聚合聚丙締酸鋼（公二1；7 - AC-103:東亞合成株式會(huì)社制，40%水溶液，重均 分子量6000)7.5份、尿素3份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、苯氧基乙醇（純正化學(xué)株式會(huì)社制） 0.5份、水74份進(jìn)行混合，在25°C進(jìn)行攬拌直至制成均勻的溶液。一點(diǎn)點(diǎn)地添加Laponite XLG(口ッ夕クッK ?アテVテ斗ク乂社制）9份，均勻地分散后添加巧樣酸（純正化學(xué)株式會(huì)社 審IJ)的10%水溶液3份。一邊將混合物劇烈地?cái)埌枰贿吷郎刂?0°C，在80°C持續(xù)攬拌30分鐘。 一邊在冰水浴下冷卻至25°C -邊攬拌，添加巧樣酸(純正化學(xué)株式會(huì)社制）的10%水溶液3 份，然后在25 °C劇烈地?cái)埌?小時(shí)，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0106] [制造例2:1.5%聚丙締酸鋼水溶液的制造]
[0107] 將尿素3份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、苯氧基乙醇0.5份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、水 95份進(jìn)行混合，在25°C進(jìn)行攬拌直至制成均勻的溶液。一邊劇烈地?cái)埌枰贿呉稽c(diǎn)點(diǎn)地添加 高聚合聚丙締酸鋼化'乂 3 - Wp-800:昭和電工株式會(huì)社制，35%部分中和物）1.5份。在 25°C持續(xù)劇烈地?cái)埌?約5小時(shí))直至高聚合聚丙締酸鋼完全溶解，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0108] [制造例3:1%氯化儀添加1.5%聚丙締酸鋼水溶液的制造]
[0109] 將尿素3份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、苯氧基乙醇0.5份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、氯 化儀1份(純正化學(xué)株式會(huì)社制）、水94份進(jìn)行混合，在25°C進(jìn)行攬拌直至制成均勻的溶液。 一邊劇烈地?cái)埌枰贿呉稽c(diǎn)點(diǎn)地添加高聚合聚丙締酸鋼（^ - bNP-800:昭和電工株式 會(huì)社制，35%部分中和物）1.5份。在25°C持續(xù)劇烈地?cái)埌?約5小時(shí))直至高聚合聚丙締酸鋼 完全溶解，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0110][制造例4:水凝化1的制造]
[0111] 在由制造例1制造的9 % Laponi te XLG水分散液33份中，添加由制造例2制造的 1.5 %聚丙締酸鋼水溶液67份，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25 °C靜置48小時(shí)，獲得 了目標(biāo)物質(zhì)。
[0112 ][制造例5:片狀水凝化1的制造]
[0113] 在由制造例1制造的9 % Laponite XLG水分散液33份中，添加由制造例2制造的 1.5%聚丙締酸鋼水溶液67份，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物注入將2mm厚的娃片作為 隔離物的2塊玻璃板中，靜置24小時(shí)，獲得了2mm厚的片狀水凝膠1。
[0114][制造例6:水凝化2的制造]
[011日]將Laponite化S(口';/夕クッK ?アテVテ不/乂社制）1〇份、水40份進(jìn)行混合，利用 電磁攬拌器在25°C進(jìn)行攬拌直至制成均勻的水分散液。另一方面，將聚丙締酸鋼(和光純藥 工業(yè)株式會(huì)社制：聚合度22，000~70，000) 1份、水49份進(jìn)行混合，利用電磁攬拌器在25 °C進(jìn) 行攬拌直至制成均勻的水溶液。將運(yùn)些2液進(jìn)行混合，利用自轉(zhuǎn)/公轉(zhuǎn)式混合機(jī)(株式會(huì)社シ シ年一制ARE-310)，在25°C，W2000轉(zhuǎn)攬拌10分鐘后，靜置24小時(shí)，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0116] [實(shí)施例1:0.3 %Mg水凝膠的制造]
[0117] 將由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份、由制造例2制造的1.5%聚丙 締酸鋼水溶液37份、由制造例3制造的1%氯化儀添加1.5%聚丙締酸鋼水溶液30份進(jìn)行混 合，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25°C靜置48小時(shí)，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[011引[實(shí)施例2:0.5 %Mg水凝膠的制造]
[0119] 將由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份、由制造例2制造的1.5%聚丙 締酸鋼水溶液17份、由制造例3制造的1%氯化儀添加1.5%聚丙締酸鋼水溶液50份進(jìn)行混 合，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25°C靜置48小時(shí)，獲得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0120] [實(shí)施例3:0.3%A1水凝膠的制造]
[0121] 在由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份中，添加無(wú)水硫酸侶0.3份(關(guān) 東化學(xué)株式會(huì)社制），在25°C劇烈地?cái)埌柚敝磷兊镁鶆颍s30分鐘）。添加由制造例2制造的 1.5 %聚丙締酸鋼水溶液66.7份，在25 °C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25 °C靜置48小時(shí)，獲 得了目標(biāo)物質(zhì)。將獲得的0.3%A1水凝膠示于圖12中。
[0122] [實(shí)施例4:0.5 % Al水凝膠的制造]
[0123] 在由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份中，添加無(wú)水硫酸侶0.5份(關(guān) 東化學(xué)株式會(huì)社制），在25°C劇烈地?cái)埌柚敝磷兊镁鶆颍s30分鐘）。添加由制造例2制造的 1.5 %聚丙締酸鋼水溶液66.5份，在25 °C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25 °C靜置48小時(shí)，獲 得了目標(biāo)物質(zhì)。
[0124] [實(shí)施例5:1.0%A1水凝膠的制造]
[0125] 在由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份中，添加無(wú)水硫酸侶1份(關(guān)東 化學(xué)株式會(huì)社制），在25°C劇烈地?cái)埌柚敝磷兊镁鶆颍s30分鐘）。添加由制造例2制造的 1.5 %聚丙締酸鋼水溶液66份，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25 °C靜置48小時(shí)，獲得 了目標(biāo)物質(zhì)。
[0126] [實(shí)施例6:2.0 % Al水凝膠的制造]
[0127] 在由制造例1制造的9%Laponite XLG水分散液33份中，添加無(wú)水硫酸侶2份(關(guān)東 化學(xué)株式會(huì)社制），在25°C劇烈地?cái)埌柚敝磷兊镁鶆颍s30分鐘）。添加由制造例2制造的 1.5 %聚丙締酸鋼水溶液65份，在25°C劇烈地?cái)埌?分鐘。將混合物在25 °C靜置48小時(shí)，獲得 了目標(biāo)物質(zhì)。
[012引[實(shí)施例7:5 %Mg浸潰片狀水凝膠1的制造]
[0129] 將由制造例5制造的片狀水凝膠1浸于氯化儀5wt%水溶液中，在25°C靜置24小時(shí)。
[0130] [實(shí)施例8:5%化浸潰片狀水凝膠1的制造]
[0131] 將由制造例5制造的片狀水凝膠1浸于氯化巧5wt%水溶液中，在25°C靜置24小時(shí)。
[0132] [實(shí)施例9:Mg水凝膠的穿刺強(qiáng)度試驗(yàn)]
[0133] 在實(shí)施例1、實(shí)施例2和制造例4的條件下制作直徑28mm高度16mm的圓柱狀的水凝 膠，利用株式會(huì)社山電制蠕變儀RE2-33005B進(jìn)行穿刺強(qiáng)度測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將直徑3mm的圓柱 狀的桿(株式會(huì)社山電制柱塞形狀圓柱，編號(hào)No.3S，形式P-3S)從凝膠上部Wlmm/秒的速 度按壓，測(cè)定直至斷裂為止的應(yīng)變率和應(yīng)力。此外，由應(yīng)力-應(yīng)變曲線