本發(fā)明屬于印制電路金相檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種印制電路金相切片制樣的固化膠及其制備方法。
背景技術(shù):
印制電路板的生產(chǎn),是一種多工序相互協(xié)調(diào)的過程。前道工序產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,直接影響下道工序的產(chǎn)品生產(chǎn),甚至直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的質(zhì)量。因而,關(guān)鍵工序就是質(zhì)量控制。印制電路板技術(shù)發(fā)展到現(xiàn)在,專用的品質(zhì)檢測設(shè)備、儀器已多達(dá)幾十種。作為檢測手段之一的金相切片技術(shù),在這一領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的巨大作用。
金相切片技術(shù)具有設(shè)備投資相對較小、應(yīng)用范圍廣、可靠性和精確性高等優(yōu)點(diǎn),在印制電路板的生產(chǎn)過程中,其作用體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:(1)原材料的檢驗(yàn)方面,通過金相切片技術(shù)可以獲得以下信息:檢驗(yàn)銅箔、基板厚度是否符合印制電路板制作的需要;絕緣介質(zhì)層及半固化片的排布方式;絕緣介質(zhì)層中,玻璃纖維的經(jīng)緯向排列方式及樹脂含量;層壓板缺陷褶皺、針孔、劃痕、凹坑、層壓空洞、白班和氣泡等;(2)生產(chǎn)過程質(zhì)量控制中,金相切片技術(shù)主要應(yīng)用在鉆孔工序后的孔壁粗糙度檢測;多層印制電路板層壓工序后的重合度檢測;孔壁去鉆污效果檢測;孔金屬化狀況檢測及電鍍能力評定;(3)在產(chǎn)品可靠性的試驗(yàn)中,金相切片技術(shù)所體現(xiàn)在鍍層厚度測量、熱應(yīng)力實(shí)驗(yàn)、熱沖擊實(shí)驗(yàn)和金屬化孔模擬重復(fù)焊接實(shí)驗(yàn)等方面。
目前,用于制作金相試樣的固化膠可大致分為環(huán)氧樹脂類和丙烯酸樹脂類。一般環(huán)氧樹脂類的固化膠由液態(tài)環(huán)氧樹脂、固化劑和催化劑組成,環(huán)氧樹脂是一種低聚物,與固化劑反應(yīng)生成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),經(jīng)常溫或者加熱后,達(dá)到最終的使用要求。這種固化膠透明,具有優(yōu)異的滲透性能,固化收縮率小,固化最高溫度50℃,適用于對熱特敏感或具有微孔縫結(jié)構(gòu)試樣鑲嵌。文獻(xiàn)[粉末冶金技術(shù),2008,26(1):53~56]介紹了幾種應(yīng)用環(huán)氧樹脂的真空浸漬配方,但是該方法固化時(shí)間較長,一般超過8小時(shí)才能完全固化。
丙烯酸酯類固化膠一般為雙組分體系,即固體粉末A組分與液體B組分按一定比例調(diào)和均勻,置于鑲嵌模具中固化,得到金相切片。此類丙烯酸酯類固化膠固體組分中主要成分是丙烯酸酯類聚合物,該類丙烯酸酯固化膠采用氧化-還原體系,利用自由基聚合機(jī)理固化。文獻(xiàn)[電鍍與涂飾,2007,26(12):21~24]和中國專利CN104535393A,均介紹了應(yīng)用自凝型牙托粉和牙托水制作金相試樣的方法,該方法容易制作,成型迅速,但是所用的牙托粉中多摻有著色劑,固化產(chǎn)物透明性不好。目前,市面上丙烯酸酯類固化膠種類繁多,但是其制作工 藝相對復(fù)雜,是得其成本也相對高昂。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于此,本發(fā)明提供了一種制備簡單、快速成型、放熱量小、成本低廉的可用于印制電路金相切片制樣的固化膠。
本發(fā)明還要提供一種上述印制電路金相切片制樣固化膠的制備方法。
為了解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
一種印制電路金相切片制樣的固化膠,由A組分和B組分體系構(gòu)成,使用時(shí)是通過氧化還原引發(fā)體系引發(fā)自由基聚合而固化的,按質(zhì)量計(jì),其中,A組分包含98.5~99.5%的丙烯酸酯類聚合物、0.5~1.5%的引發(fā)劑和0.1~0.5%的表面活性劑;B組分包含50%~70%丙烯酸酯單體、0.45~1%的促進(jìn)劑和30~50%的助溶劑。
優(yōu)選地,所述A組分中,丙烯酸酯類聚合物,其分子式(R2CCH2COOR1)n,其結(jié)構(gòu)式如下:
其中,R1指代甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、叔丁基、異丁基、異辛基或十二烷基;R2指代氫、甲基或乙基;其平均分子量是1~6萬;
其中,所述A組分中,引發(fā)劑是過氧化苯甲酰、過氧化甲乙酮、過氧化二異丙苯、偶氮二異丁腈、異丙苯過氧化氫和/或叔丁基過氧化氫;
其中,所述A組分中,表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉;
其中,所述B組分中,丙烯酸酯單體,其分子式R4CCH2COOR3,結(jié)構(gòu)式如下:
R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3-環(huán)氧丙基、羥乙基、羥丙基、羥丁基、異丙基或叔丁基;R4指代氫、氰基、甲基或乙基;
其中,所述B組分中,促進(jìn)劑是N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基對甲苯胺、乙二胺、三乙胺、四甲基硫脲、乙烯基硫脲和/或環(huán)烷酸鈷;
其中,所述B組分中,助溶劑是甲苯、氯仿、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
上述印制電路金相切片制樣的固化膠的制備方法,包括如下步驟:
步驟1:稱取丙烯酸酯類聚合物粉末,向其中添加0.5~1.5%的引發(fā)劑和0.1~0.5%表面活 性劑,研磨混合均勻,制備成A組分;
步驟2:稱取丙烯酸酯單體,向其中添加0.45~1%促進(jìn)劑和30~50%助溶劑,攪拌混合均勻,制備成B組分;
該固化膠使用時(shí)是將A組分和B組分按質(zhì)量比1.5~2.5混合均勻后,置于鑲嵌模具中進(jìn)行固化。固化溫度為室溫,固化時(shí)間為0.5~1.5h。
本發(fā)明的有益效果在于:該印制電路金相切片制樣的固化膠組分簡單,制備方法操作簡便、成型快,成本低廉、放熱平緩、透明性良好、與切片粘結(jié)強(qiáng)度高,適用于印制電路金相切片試樣制備及金相觀察分析。
附圖說明
圖1為實(shí)施例固化膠混合固化后鑲嵌切片的透明效果圖;
圖2為實(shí)施例固化膠用于金相切片觀察金相組織的效果圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
A組分
稱取聚甲基丙烯酸甲酯10g,向其中添加0.1g過氧化苯甲酰和0.05g十二烷基硫酸鈉,用研缽研磨混合均勻;
B組分
稱取4g甲基丙烯酸甲酯純度99.0%和2g丙酮純度99.5%,向其中滴加0.01g N,N-二甲基對甲苯胺,攪拌混合均勻。
將上述配制好的A組分和B組分按質(zhì)量比2:1置于內(nèi)徑25mm,高22mm的鑲嵌模具中,在室溫下進(jìn)行固化30分鐘。如圖1所示,為本實(shí)施例固化膠混合固化后鑲嵌切片的透明效果圖。
實(shí)施例2
A組分
稱取聚甲基丙烯酸甲酯20g;向其中添加0.15g過氧化苯甲酰和0.05g十二烷基苯磺酸鈉,混合均勻。
B組分
稱取8g甲基丙烯酸甲酯純度99.0%和4g乙酸乙酯純度99.5%,向其中添加0.03g N,N-二甲基苯胺,攪拌混合均勻。
將上述配制好的A組分和B組分按質(zhì)量比2:1置于內(nèi)徑25mm,高22mm的鑲嵌模具中, 在室溫下進(jìn)行固化30分鐘。如圖2所示,為本實(shí)施例固化膠用于金相切片觀察金相組織的效果圖。